魏超昆，劉關(guān)瑞，劉雨楊，房想，劉敦華

(寧夏大學(xué) 農(nóng)學(xué)院，銀川 750021)

重組復(fù)合肉干貯藏過程中脂肪氧化控制研究

魏超昆，劉關(guān)瑞，劉雨楊，房想，劉敦華*

(寧夏大學(xué) 農(nóng)學(xué)院，銀川 750021)

對重組復(fù)合肉干貯藏中的抗氧化進行研究。以天然抗氧化劑茶多酚結(jié)合VE和L-抗壞血酸棕櫚酸酯為試驗對象，運用三因素二次通用旋轉(zhuǎn)設(shè)計，以POV值為檢測指標，得到復(fù)合抗氧化劑最佳配比為：茶多酚0.139%、VE0.027%、L-抗壞血酸棕櫚酸酯0.142%。3種天然抗氧化劑對重組復(fù)合肉干POV值的影響大小順序依次為：L-抗壞血酸棕櫚酸酯>VE>茶多酚。3種抗氧化劑之間，VE和L-抗壞血酸棕櫚酸酯有明顯的交互作用，茶多酚和VE以及茶多酚和L-抗壞血酸棕櫚酸酯之間有一定的交互作用，但并不顯著。

重組復(fù)合肉干；天然抗氧化劑；氧化控制；二次通用旋轉(zhuǎn)設(shè)計

重組肉的加工技術(shù)起源于1960年，重組肉是將原料肉進行機械處理為碎肉、肉糜等形態(tài)以提取肌肉纖維中的鹽溶蛋白，并借助天然粘合劑使得肌肉中的纖維蛋白進行重新粘合，同時使得肉品中原有的天然結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，形成一種擁有完善組織結(jié)構(gòu)的新型肉制品[1-3]。重組復(fù)合肉干在加工和貯藏過程中會受光照、酶等一系列外界條件因素的影響，這些外在條件因素會使肉品中的脂肪發(fā)生自動氧化，并會產(chǎn)生一些酸敗的氣味，這會對產(chǎn)品的感官品質(zhì)產(chǎn)生很大的影響，直接導(dǎo)致重組復(fù)合肉干的外觀、質(zhì)地等理化指標下降。且重組肉制品將原本連接緊密的肌纖維打散，這在一定程度上增加了原料肉與氧氣的接觸面積，使得重組肉制品相比其他肉制品的脂肪氧化速率更快[4-6]。

本試驗在課題組之前研究的基礎(chǔ)上[7,8]，利用天然抗氧化劑茶多酚[9-11]、VE[12]和L-抗壞血酸棕櫚酸酯[13,14]為試驗對象，以過氧化值為檢測指標，以單因素實驗為基礎(chǔ)，建立三因素五水平二次通用旋轉(zhuǎn)模型，對茶多酚、VE、抗壞血酸棕櫚酸酯進行復(fù)合配比，探究三種抗氧化劑對重組復(fù)合肉干脂肪的抗氧化效果以及其之間的交互作用，優(yōu)化并得出重組復(fù)合肉干在貯藏過程中復(fù)合抗氧化劑的最佳配比。

1 材料與方法

1.1 實驗原料與試劑

重組復(fù)合肉干加工原料：雞肉、羊肉重量比例1∶1.5，按原料肉質(zhì)量比計算，食鹽∶白砂糖∶香辛料∶味精∶大豆分離蛋白∶海藻酸鈉為1.5∶1∶1.9∶0.1∶3.2∶0.47；茶多酚、VE、L-抗壞血酸棕櫚酸酯(食品級) 河南百福食品添加劑有限公司；乙醇(食品級) 鄭州恒達生物科技有限公司；石油醚 天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；甲醇 徐州天鴻化工股份有限公司；硫氰酸鉀 天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司；氯化亞鐵 天津光復(fù)化學(xué)試劑廠；真空包裝PE袋 市售。

1.2 實驗儀器

主要實驗儀器及設(shè)備見表1。

表1 主要實驗儀器及設(shè)備
Table 1 The main experimental instruments and equipments

設(shè)備儀器型號生產(chǎn)廠家真空包裝機DZ-280廣州大祥電子機械設(shè)備有限公司分析天平AL204型上海梅特勒-托多利儀器有限公司高壓蒸汽滅菌器YX-280A北京勤誠盛達科學(xué)儀器有限公司超低溫冰箱ThermoForma702美國Forma公司紫外分光光度計T6北京普析通用公司

1.3 實驗方法

1.3.1 生產(chǎn)工藝

原料肉預(yù)處理→加入配料(食鹽、香辛料、復(fù)合磷酸鹽)→腌制→斬拌成肉糜→滾揉→裝?！邏禾幚怼蜏乩鋬龆ㄐ汀姹骸鸁犸L(fēng)干燥→冷卻→真空包裝→滅菌→成品。

1.3.2 實驗設(shè)計

建立三因素五水平通用旋轉(zhuǎn)模型，研究VE、茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯溶液濃度對重組復(fù)合肉干貯藏過程中過氧化值的影響，其因素水平表見表2。

表2 因素水平表Table 2 Factors and levels of experimental design %

1.3.3 樣品處理

根據(jù)文獻[15-17]，對樣品進行處理。將VE、茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯配制成不同濃度的乙醇溶液。將烤制成品的重組復(fù)合肉干隨機分成20組，將對應(yīng)的抗氧化劑溶液均勻噴灑在樣品表面，噴灑完畢后將樣品置入鼓風(fēng)干燥機中(60 ℃，20 min)使乙醇完全揮發(fā)，然后將樣品進行真空包裝，每袋樣品凈重量為5 g，將包裝好的樣品放入滅菌鍋進行滅菌，滅菌溫度121 ℃，滅菌時間15 min，后置于室溫貯藏，14天后檢測每組樣品的POV值。

1.3.4 過氧化值測定

按照GB/T 5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標準的分析》進行測定，每組樣品做5個平行，結(jié)果取平均值。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理

采用DPS 2009軟件和SAS V8進行統(tǒng)計分析并采用Origin 8.0進行作圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 三因素二次通用旋轉(zhuǎn)設(shè)計實驗方案及結(jié)果

三因素二次通用旋轉(zhuǎn)模型設(shè)計和結(jié)果見表3，回歸模型與方差分析見表4，POV值為每組樣品實測值的平均值。

表3 三因素二次通用旋轉(zhuǎn)設(shè)計試驗方案及結(jié)果
Table 3 General rotary experimental design and results

組別ABCPOV(meq/kg)111116.01211-116.6831-1115.5641-1-115.885-11115.566-11-116.517-1-1115.258-1-1-115.359-1.68180015.64101.68180016.35110-1.6818015.64

續(xù) 表

表4 試驗結(jié)果方差分析
Table 4 Results and analysis of variance

變異源平方和自由度均方偏相關(guān)F值Pr>FA0.515810.51580.844124.78980.0006B1.027411.02740.911949.38080.0001C0.703510.7035-0.878533.80950.0002A24.885214.88520.9794234.78870.0001B24.593014.59300.9781220.74760.0001C22.667012.66700.9631128.18240.0001AB0.006110.0061-0.16810.29080.6015AC0.000510.00050.04650.02160.8860BC0.180010.1800-0.68118.65110.0148回歸12.621191.4023F2=67.398970.0001剩余0.2081100.0208失擬0.152050.0304F1=2.709950.0844誤差0.056150.0112總和12.829219

利用DPS軟件分析，得到茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE三個因素對重組復(fù)合肉干POV值的相互作用(見表4)，并得到回歸方程：

Y=14.30419+0.19434A+0.27429B-0.22696C+0.58222A2+0.56454B2+0.43019C2-0.02750AB+0.0075AC-0.15BC。

由表4可知，模擬的一次項A，B，C，交互相BC，二次項A2，B2，C2均達到顯著水平，回歸方程顯著性檢驗F2=67.39897>F0.01(9,10)=4.94，模型回歸極顯著，說明方程與實際情況模擬較好；失擬項檢驗F1=2.70995

Y=14.30419+0.19434A+0.27429B-0.22696C+0.58222A2+0.56454B2+0.43019C2-0.15BC。

2.2 單因素效應(yīng)分析

根據(jù)實驗結(jié)果對單因素進行效應(yīng)分析，結(jié)果見表5及圖1和圖2。

表5 單因素效應(yīng)分析
Table 5 Analysis of univariate effect

水平ABC-1.68215.6215.4415.90-1.34115.0914.9515.38-114.6914.5914.96-0.514.3514.3114.53014.3014.3014.300.514.5514.5814.29115.0815.1414.511.34115.6115.6814.771.68216.2816.3615.14

單因素效應(yīng)分析中，采用降維分析，將其他因素固定在零水平以描述單個因素變動對重組復(fù)合肉干貯藏過程中過氧化值的影響，3個因素效應(yīng)方程分別為：

Y1=14.30419+0.19434A+0.58222A2；

Y2=14.30419+0.27429B+0.56454B2；

Y3=14.30419-0.22696C+0.43019C2。

根據(jù)以上方程作圖，得到單因素效應(yīng)曲線圖，見圖1。

圖1 單因素效應(yīng)曲線Fig.1 The curve of univariate effect

由圖1可知，隨著茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE濃度的不斷增加，樣品的過氧化值呈先減小后增加的趨勢。經(jīng)過計算可知，當(dāng)茶多酚濃度為0.13%、L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度為0.142%、VE濃度為0.032%時，POV值達到最小值，分別是14.288，14.274，14.271。在POV值取得最小值前，POV值與茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE的含量呈負相關(guān)，在取得最小值后，POV值分別與茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE的含量呈正相關(guān)。

2.3 邊際效應(yīng)分析

對單因素效應(yīng)方程求一階偏導(dǎo)數(shù)，得到單因素邊際效應(yīng)方程。單因素邊際效應(yīng)方程反映了POV值隨不同因素編碼值的變化速率，對應(yīng)方程如下：

Dy1/DA=0.19434+1.16444A；

Dy2/DB=0.27429+1.12908B；

Dy3/DC=-0.22696+0.86038C。

由以上一階偏導(dǎo)數(shù)方程形式y(tǒng)=kx+b可知，方程的斜率k表示POV值隨著對應(yīng)因素編碼值的變化速度，從方程中可以看出，茶多酚和VE對應(yīng)的方程斜率較大，而VE對應(yīng)的方程斜率較小，從而得出茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE溶液對重組復(fù)合肉干貯藏過程中POV值變化速率的影響大小為茶多酚>L-抗壞血酸棕櫚酸酯>VE。

2.4 交互響應(yīng)分析

選取一個因素固定在零水平，考察另外兩個因素之間的交互作用，并制作出各因子之間的交互效應(yīng)圖，結(jié)果見圖2～圖4。

圖2 茶多酚(A)與L-抗壞血酸棕櫚酸酯(B)的交互作用圖Fig.2 Interaction plot of polyphenols(A) and L-ascorbyl palmitate(B)

由圖2可知，當(dāng)茶多酚濃度一定時，重組復(fù)合肉干的過氧化值隨著L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度的增加呈降低趨勢；當(dāng)重組復(fù)合肉干的過氧化值達到最小值后，隨著L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度的增加，產(chǎn)品的過氧化值又呈緩慢增加的趨勢；在L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度一定的情況下，隨著茶多酚濃度的升高，重組復(fù)合肉干的過氧化值趨于平緩，有略微下降趨勢；當(dāng)過氧化值達到最低時，隨著茶多酚濃度繼續(xù)增加，產(chǎn)品的過氧化值顯著升高，這說明過高濃度的茶多酚會抑制L-抗壞血酸棕櫚酸酯的抗氧化效果，兩者之間存在一定的交互作用，但并不顯著。

圖3 茶多酚(A)與VE(C)的交互作用圖Fig.3 Interaction plot of polyphenols(A) and VE(C)

由圖3可知，當(dāng)茶多酚濃度一定時，隨著VE濃度的升高，重組復(fù)合肉干的過氧化值迅速下降后趨于平緩，同理，當(dāng)VE濃度一定時，產(chǎn)品的過氧化值先隨茶多酚濃度的增加呈先降低后升高的趨勢，且變化波動比較明顯。說明在一定濃度范圍內(nèi)，VE對茶多酚抗氧化效果有著一定的增效作用。

由圖4可知，兩者有顯著的交互作用，當(dāng)L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度不變時，隨著VE濃度的升高，重組復(fù)合肉干抗氧化值緩慢降低；當(dāng)達到最小值后，隨著VE繼續(xù)升高，樣品過氧化值顯著增加；當(dāng)VE濃度一定時，產(chǎn)品的過氧化值隨著L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度的升高呈先下降后上升的趨勢，且變化顯著，說明兩者濃度比例在一定范圍時，兩者的抗氧化功效有協(xié)同作用。兩者之間的相互影響表明選取適宜的L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度與VE濃度，可以顯著降低產(chǎn)品的過氧化值。

圖4 L-抗壞血酸棕櫚酸酯(B)與VE(C)的交互作用圖Fig.4 Interaction plot of L-ascorbyl palmitate(B) and VE(C)

2.5 最佳參數(shù)確定以及回歸模型驗證

由SAS軟件進行分析可知，當(dāng)試驗因素A，B，C分別處于水平編碼-0.167，-0.242，0.264時，即茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE濃度分別為0.139%，0.142%，0.032%時，重組復(fù)合肉干貯藏14天后POV值達到最小值，為14.185 meq/kg。

為了驗證此模型的真實性和有效性，選取茶多酚濃度為0.14%，VE濃度為0.03%，L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度0.14%，經(jīng)過3組平行試驗，所得過氧化值為14.322，與預(yù)測結(jié)果誤差僅為0.97%，由此可知此模型的建立是合理有效的，可以很好地預(yù)測各因素對重組復(fù)合肉干過氧化值的影響。

3 結(jié)論

建立了三因素二次通用旋轉(zhuǎn)模型，探究了茶多酚濃度、VE濃度和L-抗壞血酸棕櫚酸酯濃度三個因素對重組復(fù)合肉干過氧化值的影響，對以上三種天然抗氧化劑進行了復(fù)配和優(yōu)化，結(jié)果表明：當(dāng)茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯、VE濃度分別為0.139%，0.142%，0.032%時，對重組復(fù)合肉干的抗氧化效果最好。

茶多酚、L-抗壞血酸棕櫚酸酯和VE三種天然抗氧化劑對重組復(fù)合肉干過氧化值的影響大小依次為：L-抗壞血酸棕櫚酸酯>VE>茶多酚。

三種抗氧化劑之間，VE和L-抗壞血酸棕櫚酸酯有明顯的交互作用，茶多酚和VE以及茶多酚和L-抗壞血酸棕櫚酸酯之間有一定的交互作用，但并不顯著。

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Study on Lipid Oxidation Control during Storage of Recombinant Composite Jerky

WEI Chao-kun, LIU Guan-rui, LIU Yu-yang, FANG Xiang, LIU Dun-hua*

(Agricultural College, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)

Study on the oxidation control of recombinant composite jerky. Take polyphenols, VEand L-ascorbic acid palmitate as the test subjects, use three factors quadratic rotation design to get the best ratio of compound antioxidant: the concentration of polyphenols, VEand L-ascorbic acid palmitate is 0.139%, 0.027% and 0.142% respectively. The effect of the three natural antioxidants on POV of recombinant composite jerky is L-ascorbic acid palmitate>VE>polyphenols. Among the three kinds of antioxidants, VEand L-ascorbic acid palmitate have obvious mutual effect; polyphenols and VE, polyphenols and L-ascorbic acid palmitate have some mutual effect but not obvious.

recombinant composite jerky; nature antioxidants; oxidation control; quadratic general rotary unitized design

2016-06-04 *通訊作者

2014年國家農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項目

魏超昆(1990-)，男，碩士，研究方向：食品質(zhì)量與安全；

劉敦華(1964-)，男，教授，博士，研究方向：食品質(zhì)量與安全。

TS201.22

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2016.12.003

1000-9973(2016)12-0011-05