徐 則， 鄧良偉， 王 伸， 王智勇

(農(nóng)業(yè)部沼氣科學(xué)研究所， 成都 610041)

豬糞干式沼氣發(fā)酵中試研究

徐 則， 鄧良偉， 王 伸， 王智勇

(農(nóng)業(yè)部沼氣科學(xué)研究所， 成都 610041)

生豬規(guī)?；B(yǎng)殖的發(fā)展在局部地區(qū)產(chǎn)生了大量豬糞，干式沼氣發(fā)酵作為一種處理豬糞的技術(shù)手段，具備不需要稀釋、沼液量少、容易等優(yōu)勢。筆者在已有小試的基礎(chǔ)上，進行了為期12個月的豬糞連續(xù)干發(fā)酵中試。每日產(chǎn)氣量，每月沼氣成分、進出料的TS，VS，pH值，氨氮等指標(biāo)的監(jiān)測結(jié)果表明，該中試能正常產(chǎn)氣，基本能順利進出料，大多數(shù)月份甲烷含量穩(wěn)定在53%以上，平均容積產(chǎn)氣率為0.162 m3·m-3d-1，平均原料產(chǎn)氣率為0.112 m3·kg-1TS，pH值穩(wěn)定在7.8～8.5之間，游離氨濃度在400 mg·L-1以下基本不存在氨抑制問題，具備工程上推廣應(yīng)用的潛力。但是，由于沒有升溫保溫，該中試的產(chǎn)氣效率低，且產(chǎn)氣不穩(wěn)定。

豬糞； 干式沼氣發(fā)酵； 中試研究； 容積產(chǎn)氣率； 氨抑制

生豬養(yǎng)殖業(yè)規(guī)?；?、集約化的發(fā)展導(dǎo)致畜禽糞便的大量產(chǎn)生，并引發(fā)了一系列的環(huán)境問題[1]。2010年的統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示，全國畜禽糞便的年排放量達到了22.35億噸[2]，其中豬糞的年排放量占比較大，達到21%[3]。厭氧消化作為一種處理豬糞的有效措施，在消除污染的同時，還能獲得沼氣這種清潔能源，可以緩解能源的短缺，因而獲得了越來越多的關(guān)注[4]。

厭氧消化又稱沼氣發(fā)酵，根據(jù)原料固體含量(TS)的不同，沼氣發(fā)酵可以分為濕發(fā)酵(TS<10%)、半干發(fā)酵(TS介于10%～20%)、干發(fā)酵(TS>20)[5-6]。在沼氣發(fā)酵的工程應(yīng)用方面，相比于濕發(fā)酵，半干發(fā)酵、干發(fā)酵具有耗水量小，沼渣沼液量少，營養(yǎng)物濃度高，運輸成本低，發(fā)酵設(shè)備利用率高等多重優(yōu)點，在消納糞污土地有限和水資源缺乏的地區(qū)，其優(yōu)勢更為突出[7-9]。然而，因為進料TS含量高，整個干發(fā)酵體系容易出現(xiàn)進出料困難，中間產(chǎn)物擴散困難引起各種抑制，連續(xù)運行不穩(wěn)定問題[10-11]。

以往的干發(fā)酵研究主要局限在小試[12]，主要研究原料種類、發(fā)酵溫度、工藝類型等對產(chǎn)氣性能的影響。原料種類主要有餐廚垃圾[13]、城市固體廢棄物[14]、秸稈[15]、畜禽糞便[16]等。所采用的溫度既有常溫(10℃～25℃)，也有中溫(35℃～37℃)和高溫(50℃～60℃)[17]。相比于中溫和高溫，常溫發(fā)酵因為不需額外加熱而能源消耗更少，且操作簡單[18]。但普遍認(rèn)為，常溫發(fā)酵的產(chǎn)氣效率低，產(chǎn)氣少。 工藝類型主要有批式干發(fā)酵、兩相厭氧干發(fā)酵、連續(xù)厭氧干發(fā)酵。考慮到干發(fā)酵原料的特殊性，小試研究多采取批式干發(fā)酵或兩相厭氧干發(fā)酵[19-20]，采取連續(xù)干發(fā)酵的比較少。劉剛金[21]等、朱圣權(quán)[22]得出，小試基本都能正常啟動并產(chǎn)氣，在控制好進料負(fù)荷、接種比例后，也不會發(fā)生嚴(yán)重的阻礙干發(fā)酵繼續(xù)進行的酸抑制和氨抑制。但因為小試發(fā)酵裝置小，處理的豬糞量少，沒有關(guān)注進料出料問題，小試得出的結(jié)論還不能完全滿足工程應(yīng)用需要。

筆者在課題前期小試[23]的基礎(chǔ)上，開展了豬糞連續(xù)干式沼氣發(fā)酵中試試驗。通過考察中試試驗的運行情況，評估豬糞干式沼氣發(fā)酵在工程上大規(guī)模推廣應(yīng)用的可行性，獲得相關(guān)工藝參數(shù)，為工程推廣應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗裝置

試驗用的干發(fā)酵裝置的主體部分為自制的鋼制臥式反應(yīng)器，長3.5 m，寬1.5 m，高1.8 m，總?cè)莘e9.45 m3，有效容積5.25 m3(見圖1)。反應(yīng)器采用前端進料后端出料的方式進出料。進料口有螺旋推進器，將豬糞螺旋式推入反應(yīng)器。出料口與主發(fā)酵間設(shè)置一下插式擋板，用于防止沼氣隨出料逸出，發(fā)酵殘余物超過溢流口后自動溢出。同時，在發(fā)酵間一側(cè)設(shè)置2個臥式槳葉攪拌器，用于發(fā)酵物料的混合以及往出料口推進。發(fā)酵裝置連接1個鋼制濕式儲氣柜，有效容積2 m3，用于收集、儲存發(fā)酵產(chǎn)生的沼氣。在儲氣柜與用戶之間設(shè)膜式燃?xì)獗?，用于記錄沼氣產(chǎn)量。

1.2 豬糞和接種污泥

試驗用豬糞取自樂山市區(qū)周邊小型養(yǎng)豬場，該豬場為繁殖-育肥豬場，存欄豬約2000頭。試驗穩(wěn)定時，豬糞通過小型卡車直接從豬場運至中試現(xiàn)場，加入干發(fā)酵反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)計每周進料約350 kg，實際進料由于假期、豬場糞便量等原因與設(shè)計進料量有所不同。接種污泥取自當(dāng)?shù)貞粲谜託獬氐牡讓訁捬跷勰唷?/p>

圖1 豬糞干式沼氣發(fā)酵裝置示意圖

1.3 試驗方法

豬糞干式沼氣發(fā)酵中試現(xiàn)場位于四川省樂山市。試驗采用半連續(xù)進料的方式每周固定時間進料一次，在常溫條件下進行。在啟動初期，向反應(yīng)器內(nèi)投加反應(yīng)器總?cè)莘e1/3的厭氧污泥，然后逐漸加入鮮豬糞至出料口的高度后，開始收集沼氣。在穩(wěn)定產(chǎn)氣后，每天記錄沼氣產(chǎn)量，每月測試沼氣成分1次。每月取新鮮豬糞以及出料口的發(fā)酵殘余物，用于理化指標(biāo)的測試。

1.4 分析方法

沼氣產(chǎn)量采用膜式燃?xì)獗?SC300，重慶市山城燃?xì)庠O(shè)備有限公司)測試，沼氣成分采用便攜式沼氣成分分析儀(BIOGAS 5000，Geotechnical Instruments(UK) Ltd)測定，試驗溫度由查閱氣象資料獲得。實驗室測試新鮮豬糞、發(fā)酵殘余物的理化指標(biāo)包括TS，VS，pH值，氨氮。其中，TS和VS采用重量法測定：將樣品先在(105℃±2℃)的恒溫干燥箱(ZXRD-A5110，上海智城分析儀器制造有限公司)內(nèi)干燥至恒重，稱重獲得TS； 然后置于箱式高溫爐(KSL-1100X，合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中經(jīng)(550℃±20℃)焚燒，冷制恒重，經(jīng)換算得到VS。pH值通過pH計(PHS-3C，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)測定。氨氮采用凱氏定氮儀(KDN-103F，上海纖檢儀器有限公司)測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 豬糞處理量

正常產(chǎn)氣后持續(xù)12個月的豬糞進料量及進料豬糞的相關(guān)指標(biāo)如表1所示。從中看出，豬糞的進料量隨月份的波動大，一般在900～1200 kg的范圍內(nèi)變動， 5月，11月進料量較高； 12月～次年3月的進料量明顯下降，因為這幾個月歷經(jīng)元旦、春節(jié)、元宵等傳統(tǒng)節(jié)日，管理人員未能按要求進料，導(dǎo)致進料量嚴(yán)重偏少。同時存在每月的進料次數(shù)不同的客觀現(xiàn)象，使得進料量出現(xiàn)了波動。進料豬糞的TS值一般為23%～30%，VS/ TS為71%～83%，均與陳廣銀[24]等的結(jié)果相當(dāng)，只是TS在4月和5月里出現(xiàn)了較低值。經(jīng)調(diào)查知道，這由當(dāng)月豬所食用的飼料變化導(dǎo)致進料TS明顯變小所致。根據(jù)進料量、豬糞TS含量計算可得裝置的容積負(fù)荷，從表1可見，容積負(fù)荷在0.29～2.44 kgTS·m-3d-1內(nèi)波動，波動趨勢與進料量的波動趨勢一致。

表1 每月進料豬糞的相關(guān)指標(biāo)

2.2 產(chǎn)氣性能

圖2是月累積沼氣產(chǎn)量、月平均溫度隨月份的變化。由圖2可知，月累積產(chǎn)氣量隨月份的變化相當(dāng)明顯。而這一變化趨勢與平均溫度隨月份的變化趨勢大致相同。具體表現(xiàn)為：溫度越高，月累計產(chǎn)氣量越大。最大月累積產(chǎn)氣量為2015年6月的51.54 m3，是最小值(5.84 m3，2016年2月)的將近9倍。在四川樂山，6月平均氣溫為26℃； 2月平均氣溫為11.5℃。不管是濕式沼氣發(fā)酵還是干式沼氣發(fā)酵，溫度作為沼氣發(fā)酵過程的重要影響因素[25]，主要是通過影響微生物的增值以及酶的活性來發(fā)揮作用[26]。根據(jù)Deng et al[27]溫度對豬場廢水厭氧消化的定量影響關(guān)系式，當(dāng)發(fā)酵溫度從11.5℃增大到26℃時，容積產(chǎn)氣率應(yīng)增大約13.6倍，計算的增大倍數(shù)與干發(fā)酵實際增大倍數(shù)的不同可能是因為發(fā)酵原料TS含量、進料負(fù)荷的差異。

圖2 產(chǎn)氣量、溫度隨月份的變化

表2是所產(chǎn)沼氣的成分中CH4含量(%), CO2含量(%)隨月份的變化。從整體趨勢看，11月～次年5月沼氣中CH4含量都在53%以上。盡管2月的CH4和CO2含量出現(xiàn)異常，仍然可以看出2月和3月沼氣中甲烷含量低。CH4和CO2是厭氧消化產(chǎn)沼氣的主要氣體成分, 同時兩種氣體的含量值也反映了厭氧消化整體的產(chǎn)氣性能。當(dāng)CH4和CO2的含量都處于較低值時，可以認(rèn)為測試過程中混入了空氣。2016年2月可能是這種情況。在接下來的2016年3月，進料量從200 kg增加至934 kg，結(jié)果CH4含量仍低于53%的正常值，而CO2含量卻升高至60.6%的異常高值，有可能是溫度低、短時間內(nèi)增加負(fù)荷，產(chǎn)酸菌大量繁殖而快速產(chǎn)酸，但產(chǎn)甲烷菌的繁殖速度卻較慢而來不及消耗產(chǎn)生的酸[28]，最終整個干發(fā)酵體系出現(xiàn)了酸化。

表2 沼氣成分隨月份的變化 (%)

由于豬糞處理量、發(fā)酵裝置等的不同，單純的產(chǎn)氣量不能客觀地衡量干發(fā)酵的產(chǎn)氣性能。容積產(chǎn)氣率、原料產(chǎn)氣率正好彌補了這一不足。圖3為干發(fā)酵中試容積產(chǎn)氣率、原料產(chǎn)氣率隨月份的變化。可見，在有效監(jiān)測的12個月里，前6月的容積產(chǎn)氣率均在0.18 m3·m-3d-1之上，最大值是2015年6月的0.317 m3·m-3d-1； 而在后6月里，容積產(chǎn)氣率普遍偏小，最小值甚至只有0.036 m3·m-3d-1(2016年2月)。從中看出，不同的容積產(chǎn)氣率是不同月份存在的明顯的溫度差導(dǎo)致的。相比于劉剛金[21]等在室溫25℃下豬糞干發(fā)酵小試?yán)锏?.83 m3·m-3d-1，本次豬糞干發(fā)酵中試的容積產(chǎn)氣率明顯偏小。再將每月的豬糞進料量考慮進來，即可得到每月的原料產(chǎn)氣率。此次中試的原料產(chǎn)氣率最大為0.17 m3·kg-1TS(2016年1月)，最小為0.058 m3·kg-1TS(2016年3月)。這樣的原料產(chǎn)氣率也明顯低于陳闖[29]在TS=25%，T=25℃±2℃下的0.432 m3·kg-1TS。

從衡量豬糞干發(fā)酵中試的產(chǎn)氣性能的各種指標(biāo)，以及各指標(biāo)隨月份的變化趨勢看出，此次中試產(chǎn)氣效率低，同時產(chǎn)氣不穩(wěn)定，主要是因為沒有升溫保溫。

圖3 容積產(chǎn)氣率、原料產(chǎn)氣率隨月份的變化

2.3 進出料的TS，VS及TS，VS的去除

圖4是每月進出料TS濃度及TS的去除率隨月份的變化趨勢。由圖可知，出料TS濃度隨進料TS濃度而變化，而中試的TS去除率在6%～30%的范圍內(nèi)波動(其中2016年5月的TS去除率為-3.2%，這由當(dāng)月進料TS低，以及出料TS濃度的延時采樣導(dǎo)致)?？梢?，豬糞干發(fā)酵中試的TS去除率低于Chen[23]的46.5%。試驗溫度的不同可能是主要原因。此次中試的平均溫度為19.1℃，低于Chen選取的20℃(對應(yīng)于TS去除率為46.5%的溫度)。而溫度對沼氣發(fā)酵的影響重大，因而導(dǎo)致TS的降解率更高。由較低的TS轉(zhuǎn)化率看出，該豬糞干發(fā)酵的處理效率不高。

圖4 進出料TS及TS的去除率隨月份的變化

固體廢棄物對環(huán)境的污染常用有機物含量表示，而所有有機物均為揮發(fā)性物質(zhì)，因而揮發(fā)性固體(VS)可用于表征豬糞中有機物含量。圖5為進出料VS及VS的去除率隨月份的變化趨勢。從圖中看出，VS去除率在5%～20%的范圍內(nèi)波動?？梢?，VS去除率偏小，偏小的VS去除率主要分布在1月和5月。去除的VS主要用去產(chǎn)生沼氣。因此，VS去除率也是間接反映沼氣產(chǎn)率的指標(biāo)。綜合來看，2106年1月的較低的VS去除率主要反映在干發(fā)酵溫度偏低，而2016年5月的低VS去除率主要反映在當(dāng)月的豬糞進料量為歷史最高值，厭氧微生物不能及時處理超負(fù)荷的有機物。

圖5 進出料VS及VS的去除率隨月份地變化

出料難是豬糞連續(xù)干式沼氣發(fā)酵工藝的制約因素之一[29]，直接決定該工藝能否在工程上順利推廣應(yīng)用[30]。出料難的主要原因是干發(fā)酵物料流動性差，而物料TS濃度是影響流動性的主要因素之一[31]。該豬糞干發(fā)酵裝置是依靠進料口處螺旋推進器和重力作用進料，因此不存在進料難的問題。出料靠重力作用溢流，沒有機械輔助設(shè)備。在長達一年的中試過程中，出料口沒有出現(xiàn)出料難的問題。而Chen指出[23]，當(dāng)出料TS高于21.07%后，反應(yīng)器不能順利出料。此次中試中，出料TS的最高濃度達到22.4%，但是仍然能順利出料。主要原因可能是，中試裝置的出料口尺寸(長500 mm，寬500 mm)顯著大于Chen等的出料口孔徑(20 mm)。

2.4 pH值和氨氮的變化

厭氧消化過程中物料的pH值是酸堿平衡，CO2溶解-析出平衡、其它物質(zhì)的溶解平衡等共同作用的結(jié)果，常用于表征厭氧消化過程的穩(wěn)定性[32]。圖6反映了出料pH值隨月份的變化趨勢。可以看出，出料pH值在7.7～8.5的范圍內(nèi)變動，表明整個豬糞干發(fā)酵中試體系的pH值比較穩(wěn)定。同時，pH值與上述平衡的關(guān)系具體表現(xiàn)在，pH值隨著有機酸濃度的增加或氨的濃度的減少而降低，有機酸和氨在體系中也會相互制約[33]。

圖6也包含了出料氨氮濃度隨月份的變化趨勢?？梢?，出料氨氮的濃度也是比較穩(wěn)定(在1800～2600 mg·L-1的范圍內(nèi)波動)。氨抑制是制約干式沼氣發(fā)酵過程及穩(wěn)定性的又一關(guān)鍵因素[34]。游離氨被認(rèn)為是氨抑制的主要原因[35-36]。具體表現(xiàn)在疏水性的氨分子可以以被動擴散的方式通過細(xì)胞膜，進而導(dǎo)致質(zhì)子失衡或鉀缺乏[37]。由于接種條件、原料、試驗條件、試驗環(huán)境等的不同[23]，不同的研究人員得出的氨抑制的游離氨的濃度存在明顯的差異。抑制濃度可以從最小的50 mg·L-1[38]，到接種經(jīng)過長時間馴化后的污泥發(fā)生氨抑制的1100 mg·L-1[39]。此次中試不同月份的游離氨濃度由式1計算[39]，并作圖于圖7。

(1)

式中： [NH3]為發(fā)酵液中游離氨的濃度，mg·L-1； [TNH3]為發(fā)酵液中總氨氮濃度，mg·L-1； pH值為反應(yīng)體系中測得的pH值；T(K)為反應(yīng)體系溫度，試驗T(K)=(273.15℃+T)。

圖7 游離氨隨月份的變化

圖7表明，在12個月的統(tǒng)計時間里，只有7，8，9這3個月的游離氨濃度稍大(在200 mg·L-1以上)，但仍遠(yuǎn)小于1100 mg·L-1。同時，由該計算公式的結(jié)構(gòu)可知，在溫度和總氨氮濃度相同的條件下，pH值變化0.1將導(dǎo)致游離氨濃度變化25%。圖2顯示，這3月的pH值普遍高于其它月份的pH值。同時，這3月的累積沼氣產(chǎn)氣量均高于月均產(chǎn)氣量(26.0 m3·m-1)?？梢哉J(rèn)為，該豬糞干式沼氣發(fā)酵中試系統(tǒng)并沒有發(fā)生氨抑制。

3 結(jié)論

針對豬糞連續(xù)干式沼氣發(fā)酵工程應(yīng)用是否可行的問題，采用自行設(shè)計的鋼制臥式反應(yīng)器，在常溫下進行了連續(xù)干式沼氣發(fā)酵中試試驗，通過試驗運行結(jié)果分析，可以得出以下結(jié)論。

(1)豬糞連續(xù)干式沼氣發(fā)酵在中試條件下能夠正常產(chǎn)氣，且產(chǎn)氣量隨溫度變化的影響大，產(chǎn)氣不穩(wěn)定，大多數(shù)月份甲烷含量在穩(wěn)定在53%以上。

(2) 豬糞連續(xù)干式沼氣發(fā)酵中試出料濃度在22.4%以下，不存在進出料難的問題。

(3) 豬糞連續(xù)干式沼氣發(fā)酵pH值穩(wěn)定在7.8～8.5之間，游離氨濃度在400 mg·L-1以下,沒有發(fā)生酸和氨抑制。

(4) 在常溫下干式沼氣發(fā)酵中試試驗的容積產(chǎn)氣率只有0.162 m3·m-3d-1，產(chǎn)氣效率低。為了提高產(chǎn)氣效率，在以后中試或工程應(yīng)用中，最好能加熱保溫，維持較高并穩(wěn)定的發(fā)酵溫度。

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A Pilot Experiment of Dry Fermentation of Swine Waste for Biogas Production /

XU Ze, DENG Liang-wei, WANG Shen, WANG Zhi-yong /

(Biogas Institute of Ministry of Agriculture，Chengdu 610041，China)

The development of pig breeding produces a large number of swine manure, dry fermentation of swine manure for biogas production have advantages of non-dilution, less slurry, and easy of field utilization. Based on previous lab-scale trial, a pilot-scale experiment of continuous dry fermentation of swine manure was carried out for up to 12 months. Parameters of daily biogas production, biogas constituent, TS, VS, pH, ammonia nitrogen were monitored. The result showed that the pilot-scale dry fermentation could operate normally producing biogas, feeding and discharging were basically smooth, methane content stabilized at around 54%, the average volumetric biogas production rate was 0.162 m3·m-3d-1, the average biogas yield based on TS was 0.112 m3·kg-1, pH were between 7.8 ～ 8.5, the concentration of free ammonia was below 400 mg·L-1, there was no inhibition of ammonia basically, and so having the potential of the popularization and engineering application. But this pilot-scale system had the low and unstable biogas production efficiency because there’s no insulation for the system.

swine manure; dry fermentation; pilot-scale experiment; volumetric biogas production rate; ammonia inhibition

2016-08-31

項目來源： 國家自然科學(xué)基金(31572450)； 國家生豬技術(shù)產(chǎn)業(yè)體系(CARS-36-10B)

徐 則(1991-)，男，湖北天門市人，碩士，主要從事農(nóng)業(yè)固體廢棄物研究工作，E-mail:xuzepl@163.com

鄧良偉，E-mail:dengliangwei@caas.cn

S216.4; X73

A

1000-1166(2016)06-0003-06