商春麗+++李云霞+++段樹卿++張寧+++路雨

[摘要]目的 建立和完善香排草藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 本研究采用性狀鑒別、顯微鑒別及薄層色譜鑒別法對(duì)香排草進(jìn)行定性鑒別，同時(shí)根據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版規(guī)定的方法對(duì)其水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物進(jìn)行定量測(cè)定。結(jié)果 香排草藥材顯微特征、薄層色譜斑點(diǎn)均清晰明顯。10批香排草樣品的水分測(cè)定結(jié)果為6.0%～9.5%，總灰分測(cè)定結(jié)果為0.8%～10.0%，酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果為0.3%～2.1%，浸出物測(cè)定結(jié)果為4.3%～10.7%。結(jié)論 本研究為提高香排草藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

[關(guān)鍵詞]香排草；藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；定性鑒別；定量測(cè)定

[中圖分類號(hào)] R927.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2016）10（a）-0012-04

[Abstract]Objective To establish and revise the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.Methods Anisochilus carnosus Fructus was qualitatively identified by morphological，macroscopic and TLC methods，and referring to Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition，water content，total ash，acid-insoluble ash and extract were also determined.Results The microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident.The water content，total ash，acid-insoluble ash and extract of 10 Anisochilus carnosus Fructus samples varied in the ranges of 6.0%-9.5%，0.8%-10.0%，0.3%-2.1%，and 4.3%-10.7%，respectively.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.

[Key words]Anisochilus carnosus Fructus；Quality standard of medicinal materials；Qualitative identification；Quantitative determination

香排草又名排草、排草香、箱排草，為唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.） Wall.干燥帶老莖的根莖及根，產(chǎn)于廣東、廣西等地，具有化濕辟濁、利水消腫的功效，主治暑濕吐瀉、水腫、小便不利[1]，目前以中醫(yī)臨床處方用藥為主，亦有以香排草為原料的成方制劑如十香止痛丸、避瘟散等[2]。香排草收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄，但無相關(guān)質(zhì)量控制指標(biāo)，因此為了提高香排草的質(zhì)量控制，保證中醫(yī)臨床用藥的安全有效，實(shí)現(xiàn)對(duì)藥材及其成方制劑質(zhì)量的有效監(jiān)控，本實(shí)驗(yàn)結(jié)合藥典規(guī)定對(duì)10批不同產(chǎn)地香排草樣品的藥材性狀、顯微特征、薄層鑒別、浸出物及各項(xiàng)檢查項(xiàng)進(jìn)行研究[3-6]，旨在完善香排草的質(zhì)量控制方法，為香排草藥材標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。

1儀器與試藥

1.1儀器

奧林巴斯BX51光學(xué)顯微鏡（日本Olympus公司，型號(hào)：BX51），暗箱式紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠，型號(hào)：ZF-20D），電子分析天平（梅特勒-托利多集團(tuán)，型號(hào)：MS204S/01），調(diào)速多用振蕩器（江蘇榮華儀器制造有限公司，型號(hào)：HY-4），電熱恒溫干燥箱（上海浦東躍欣科學(xué)儀器廠，型號(hào)：202A-0），數(shù)字控溫電熱套（天津市泰斯特儀器有限公司，型號(hào)：SKM），箱式高溫電阻爐（中國(guó)科學(xué)院精密機(jī)械研究所，型號(hào)：SG-XL1700），高速萬能粉碎機(jī)（天津泰斯特儀器有限公司，型號(hào)：FW100）。

1.2試劑

硅膠G預(yù)制板（煙臺(tái)化學(xué)工業(yè)研究所），水為純化水，環(huán)己烷（天津歐博凱化工有限公司）、乙酸乙酯（天津歐博凱化工有限公司）、三氯甲烷（天津光復(fù)精細(xì)化工研究所），石油醚（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）、乙醚（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）分析純。

1.3對(duì)照藥材及樣品

香排草對(duì)照藥材及10批樣品均購(gòu)于安國(guó)、亳州、北京等地，產(chǎn)自廣西、廣東，經(jīng)河北省食品藥品檢定研究院段吉平主任中藥師鑒定為唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.） Wall.干燥帶老莖的根莖及根。

2方法與結(jié)果

2.1藥材性狀

根據(jù)對(duì)收集樣品的實(shí)際觀察，并參考《中華本草》等文獻(xiàn)報(bào)告[7-11]，描繪做出敘述。本品根頭部殘莖呈扁圓柱形或方柱形，長(zhǎng)20～40 cm，直徑0.7～2 cm，表面紫褐色或灰棕色，莖節(jié)明顯，有交互對(duì)生的殘存分支，質(zhì)堅(jiān)硬，不易折斷，斷面中空。根莖短粗，節(jié)處著生多數(shù)根，長(zhǎng)5～20 cm，灰褐色，并有毛茸狀須根，質(zhì)柔韌，不易折斷，斷面淡黃棕色。氣香特異，味淡。

2.2顯微特征

參考徐國(guó)鈞主編的《中藥材粉末顯微鑒定》等[12-13]對(duì)香排草的粉末特征進(jìn)行描述。本品粉末棕褐色，韌皮纖維單個(gè)散在，梭形，長(zhǎng)60～250 μm，直徑25～40 μm，壁厚，孔溝明顯。石細(xì)胞類方形或類長(zhǎng)方形。具緣紋孔導(dǎo)管多見，直徑36～89 μm。淀粉粒眾多，單粒類球形，復(fù)粒2～3分粒組成（圖1）。

2.3薄層色譜鑒別

2.3.1供試品溶液的制備 取本品粉末0.5 g，加乙醚10 ml，密塞，振搖10 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)颖? ml使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2對(duì)照藥材溶液的制備 取香排草對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2.3.3薄層鑒別實(shí)驗(yàn)條件的選擇 在香排草的薄層鑒別中，分別對(duì)提取方法、薄層板、展開劑，點(diǎn)樣量進(jìn)行考察。

在提取方法的選擇上：分別對(duì)不同溶劑[甲醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚]和不同提取方法（超聲、回流、振搖）進(jìn)行考察，經(jīng)比較認(rèn)為，提取溶劑為乙醚的斑點(diǎn)更清晰，振搖提取方法更簡(jiǎn)便。

在薄層板的選擇上：分別選用硅膠G薄層板（煙臺(tái)化學(xué)工業(yè)研究所，批號(hào)20150409）（圖2）、硅膠H薄層板（煙臺(tái)化學(xué)工業(yè)研究所，批號(hào)20150310）（圖3），硅膠GF254薄層板（煙臺(tái)化學(xué)工業(yè)研究所，批號(hào)110525）展開。以硅膠G為吸附劑的薄層板，斑點(diǎn)清晰，分離效果較好；以硅膠H為吸附劑的薄層板斑點(diǎn)分散，且出現(xiàn)拖尾，不清晰；以硅膠GF254為吸附劑的薄層板看不見斑點(diǎn)，因此選擇以硅膠G為吸附劑的薄層板。

在“2.3”檢測(cè)條件下還分別對(duì)不同溫濕度條件（常溫、常濕、高溫高濕、低溫）進(jìn)行了考察，結(jié)果表明本薄層實(shí)驗(yàn)的耐用性很好。

2.3.4薄層的展開 參照《中國(guó)藥典》2015年版四部（通則0502）薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10.0∶2.0∶1.5）為展開劑，展開，取出，晾干。

2.3.5檢視 置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)。

2.3.6樣品檢識(shí) 按上述條件對(duì)10批香排草樣品進(jìn)行薄層色譜鑒別，圖譜詳見圖6。由圖可見斑點(diǎn)分離效果好且斑點(diǎn)清晰。

T：22℃ RH：43%

2.4檢查及浸出物

2.4.1測(cè)定方法 ①水分：取香排草藥材粉末約2 g，精密稱定，按照《中國(guó)藥典》2015年版四部（通則0832水分測(cè)定法第二法：烘干法）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。②總灰分：取香排草藥材粉末約2 g，精密稱定，按照《中國(guó)藥典》2015年版四部（通則2302總灰分測(cè)定法）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。③酸不溶性灰分：取總灰分項(xiàng)下所得的灰分，按照《中國(guó)藥典》2015年版四部（通則2302酸不溶灰分測(cè)定法）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。④浸出物：取香排草藥材粉末約2 g，精密稱定，按照《中國(guó)藥典》2015年版四部（通則2302總灰分測(cè)定法）進(jìn)行測(cè)定，采用熱浸法以70%乙醇為溶劑，測(cè)定醇溶性浸出物，結(jié)果見表1。

2.4.2測(cè)定結(jié)果 10批香排草樣品的水分在6.0%～9.5%之間，總灰分在0.8%～10.0%之間，酸不溶性灰分在0.3%～2.1%之間，浸出物在4.3%～10.7%之間。

3討論

3.1水分的測(cè)定

香排草為芳香性藥材，是否含揮發(fā)性成分尚不明確，因此本實(shí)驗(yàn)分別采用甲苯法和烘干法對(duì)水分測(cè)定進(jìn)行了考察，結(jié)果表明烘干法和甲苯法測(cè)量水分?jǐn)?shù)據(jù)接近，因此選擇以烘干法測(cè)定香排草水分。

3.2浸出物的測(cè)定

香排草藥材的有效成分目前沒有相關(guān)文獻(xiàn)的記載，不能建立起有效成分的含量測(cè)定方法，因此選擇建立了浸出物項(xiàng)作為香排草藥材質(zhì)量控制之一。實(shí)驗(yàn)考察了不同浸出方法（冷浸法和熱浸法）和不同提取溶劑（水、乙醇、70%乙醇、稀乙醇），結(jié)果表明，在醇溶性浸出物中以熱浸法的70%乙醇為提取溶劑的含量較高；在水溶性浸出物中以冷浸法的水為提取溶劑的浸出物的含量較高，但樣品處理過程中過濾困難，因此選擇醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，以70%乙醇作溶劑，依法測(cè)定。

3.3香排草的易混淆品種

在收集樣品過程中發(fā)現(xiàn)，另有報(bào)春花科植物細(xì)梗香草Lysimachia capillipes Hemsl.的干燥全草在內(nèi)蒙、貴州等地作香排草使用[14-15]，兩者在性狀上不同，且與《中國(guó)藥典》附錄中收載品種不同，因此在實(shí)際工作中應(yīng)注意鑒別，防止誤用和混淆。

目前香排草藥材的相關(guān)研究很少，這對(duì)于藥材質(zhì)量的控制具有一定影響，本實(shí)驗(yàn)對(duì)性狀、顯微特征、薄層定性鑒別及水分、總灰分、酸不溶灰分、浸出物進(jìn)行了測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果重復(fù)性好，以期能夠科學(xué)地控制香排草藥材質(zhì)量。

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（收稿日期：2016-08-17 本文編輯：祁海文）