黨紹俊

【摘要】質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)十分重要的技術(shù)工作和管理工作，是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法，也是科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室的有效措施，可以大大提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量，使環(huán)境監(jiān)測(cè)建立在可靠的基礎(chǔ)上。

【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測(cè)；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的意義

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理，包含了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。質(zhì)量保證的作用在于將監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差控制在限定的允許范圍內(nèi)，使其質(zhì)量滿足代表性、完整性、精密性、準(zhǔn)確性和可比性的要求。

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是對(duì)于分析過(guò)程的控制方法，它是質(zhì)量保證的重要組成部分。質(zhì)量控制的目的是將分析誤差控制在容許限度內(nèi)，以保證數(shù)據(jù)（檢驗(yàn)結(jié)果）在給定的置信水平內(nèi)達(dá)到要求的質(zhì)量。

2、影響環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的因素

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量受許多因素的影響，主要包括環(huán)境條件、采樣方法、分析方法、使用的試劑、標(biāo)準(zhǔn)以及檢測(cè)人員的水平等。各點(diǎn)決定了系統(tǒng)誤差，影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。所以必須有一個(gè)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制的方法，才能保障實(shí)驗(yàn)室內(nèi)結(jié)果的可靠性以及實(shí)驗(yàn)室之間結(jié)果的可比性。

3、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的主要內(nèi)容

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的主要內(nèi)容包括制定監(jiān)測(cè)計(jì)劃；根據(jù)需要和可能，確定對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相應(yīng)的分析測(cè)量系統(tǒng)，如采樣方法，樣品處理和保存，實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)，儀器設(shè)備、器皿的選擇和校準(zhǔn)，試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)的選用，分析測(cè)量方法，質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件和安全，以及編寫有關(guān)的文件（含檢驗(yàn)報(bào)告）、指南和手冊(cè)等。

4、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

4.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制又稱“內(nèi)部質(zhì)量控制”，是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它主要反映分析質(zhì)量穩(wěn)定狀況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中異常情況，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。其目的在于控制監(jiān)測(cè)人員的實(shí)驗(yàn)誤差，使之達(dá)到容許限的范圍，以保證測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度能在給定的置信水平下，有把握達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。

4.1.1 空白實(shí)驗(yàn)

空白實(shí)驗(yàn)值是以水代替實(shí)際樣品，并完全按照實(shí)際試樣的分析程序操作后，所測(cè)得的數(shù)值?？瞻讓?shí)驗(yàn)值的大小及其重現(xiàn)性在很大程度上反映了一個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平。例如實(shí)驗(yàn)用水和化學(xué)試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的精確度和使用情況、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境污染狀況及分析人員的水平和經(jīng)驗(yàn)，都會(huì)影響空白實(shí)驗(yàn)值?？瞻字档拇笮〗?jīng)常變化，每次在樣品分析的同時(shí)，都應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定兩份空白實(shí)驗(yàn)平行樣，其相對(duì)偏差應(yīng)小于50%，取其平均值作為同批試樣測(cè)量結(jié)果的空白校正值。

4.1.2 平行雙樣

平行樣分析是指將同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，反映測(cè)試結(jié)果的精密度，可以檢查同批測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定情況。在日常工作中，可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí)，應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則，至少應(yīng)按同批測(cè)試的樣品數(shù)，隨機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。

4.1.3 檢出限

檢出限指對(duì)某一特定方法在給定的置信水平上，可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或量，即斷定樣品中確實(shí)存有濃度高于全程序空白的待測(cè)物質(zhì)。同一種待測(cè)物質(zhì)，采用同一種分析方法，不同的儀器所得到的檢出限是不同的，這是儀器的靈敏度、示值的穩(wěn)定性和噪聲的水平不同所致。為檢驗(yàn)所用儀器能否滿足小于方法的最低檢出限的要求，對(duì)新開展或更換分析儀器的項(xiàng)目，要做全程序空白試驗(yàn)，連續(xù)7天每天做一對(duì)空白樣品，計(jì)算批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差δ，然后確定檢出限MDL=3.143δ

4.1.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制方法

校準(zhǔn)曲線是表述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)。校準(zhǔn)曲線通常有兩種，省略前處理過(guò)程用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)量的響應(yīng)值所制備的校準(zhǔn)曲線為標(biāo)準(zhǔn)曲線，同環(huán)境樣品操作步驟一致，未省略前處理步驟的校準(zhǔn)曲線為工作曲線，二者統(tǒng)稱為校準(zhǔn)曲線。

（2）校準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)

對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢驗(yàn)，各個(gè)實(shí)測(cè)點(diǎn)與校準(zhǔn)曲線上所對(duì)應(yīng)理論點(diǎn)的濃度誤差根據(jù)方法精密度不得大于5%-10%。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值︳r︳≥0.999。校準(zhǔn)曲線需經(jīng)線性檢驗(yàn)、斜率檢驗(yàn)、截距檢驗(yàn)合格后方能投入使用。

（3）利用校準(zhǔn)曲線響應(yīng)值計(jì)算樣品濃度值時(shí)，其濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線的線性濃度范圍以內(nèi)，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)等效溶液進(jìn)行與樣品完全相同的分析處理，包括樣品的預(yù)處理步驟。校準(zhǔn)曲線的斜率因?qū)嶒?yàn)條件的變化、試劑的重新配制以及測(cè)量的穩(wěn)定性等因素而改變，因此在測(cè)定樣品的同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。

4.1.5方法對(duì)照試驗(yàn)

用不同的方法對(duì)同一試樣進(jìn)行分析，最好是采用其他的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)典方法進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，這樣能確切反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.2 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，常用于實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)，它包括：方法標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)作試驗(yàn)（方法驗(yàn)證）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)協(xié)作定值（確定保證值）、實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果爭(zhēng)議的仲裁（仲裁實(shí)驗(yàn)）、特定的協(xié)作研究項(xiàng)目中的實(shí)驗(yàn)室互檢（互檢研究實(shí)驗(yàn)）、實(shí)驗(yàn)性能評(píng)價(jià)和實(shí)驗(yàn)室間分析人員的技術(shù)評(píng)價(jià)（質(zhì)量考核）等，它應(yīng)由有經(jīng)驗(yàn)的質(zhì)量保證機(jī)構(gòu) 和（或）上級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)主持實(shí)施。

質(zhì)量保證是實(shí)驗(yàn)室出具數(shù)據(jù)的前提，從質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為維護(hù)檢測(cè)工作的科學(xué)性、公正性，要求監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性，為使環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)滿足“五性”質(zhì)量要求，在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)際工作中，對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析抓實(shí)質(zhì)量保證，真正把質(zhì)量保證工作融入到環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過(guò)程，從而達(dá)到抓環(huán)境監(jiān)測(cè)管理促進(jìn)質(zhì)量保證制度落實(shí)，抓質(zhì)量保證促進(jìn)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作水平提高的目的。

參考文獻(xiàn)：

[1]環(huán)境分析與監(jiān)測(cè).遼寧大學(xué)出版社。

[2]環(huán)境監(jiān)測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)問(wèn)答。河北科學(xué)技術(shù)出版社。

[3]馮麗君等，環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，環(huán)境科學(xué)與管理，2006-01-30。