曾 勛,樊建鋒,李貝貝,張 華,張 強(qiáng),董洪標(biāo),許并社

(太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西省新材料工程技術(shù)研究中心,材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024)

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電脈沖對(duì)冷軋ZK60鎂合金組織及性能的影響

曾 勛,樊建鋒,李貝貝,張 華,張 強(qiáng),董洪標(biāo),許并社

(太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西省新材料工程技術(shù)研究中心,材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024)

研究了電脈沖處理對(duì)冷軋ZK60鎂合金組織和性能的影響。研究發(fā)現(xiàn),電脈沖處理能提高位錯(cuò)移動(dòng)能力,促進(jìn)再結(jié)晶過程的進(jìn)行,實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化。晶粒平均尺寸從均勻化處理后的110 μm降至13 μm左右,抗拉強(qiáng)度從182 MPa提高至265 MPa,延伸率從7.6%提高到18.1%。較高的變形量和適宜的電脈沖參數(shù)有利于再結(jié)晶過程;不同類型的孿晶在電脈沖處理過程中表現(xiàn)不同,拉伸孿晶被保留下來,而壓縮孿晶易于再結(jié)晶。

電脈沖;再結(jié)晶;力學(xué)性能;孿晶

鎂及其合金由于具有一系列優(yōu)異性能,如低密度、高比強(qiáng)度、良好的吸振性和電磁屏蔽性[1],在汽車、通訊及電子行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用[2]。鎂合金通常為密排六方結(jié)構(gòu),室溫下只具有2個(gè)獨(dú)立的滑移系,而多晶體自由變形需要5個(gè)或以上獨(dú)立滑移系,所以鎂合金塑性較低[3],因而工業(yè)化生產(chǎn)受到限制。由于鎂合金具有較高的Hall-Petch斜率常數(shù)(280 MPa·m1/2),其晶粒尺寸對(duì)強(qiáng)度的影響很明顯,故細(xì)晶強(qiáng)化是鎂合金的理想強(qiáng)化方法[4]。近年來許多學(xué)者通過添加稀土元素[5-6]、劇烈塑性變形[7-8]等方法改善鎂合金的力學(xué)性能。但這些方法仍存在成本高、工藝復(fù)雜等一系列問題。

電脈沖處理作為一種新型的促進(jìn)再結(jié)晶工藝,具有快速加熱、電制塑形等諸多優(yōu)點(diǎn),被應(yīng)用于控制變形金屬再結(jié)晶及其組織轉(zhuǎn)變等方面[9]。CONRAD et al[10-11]發(fā)現(xiàn)電脈沖能顯著提高變形后Cu合金的回復(fù)和再結(jié)晶速率。JIANG et al[12]和GUAN et al[13]認(rèn)為電脈沖能產(chǎn)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng),從而提高再結(jié)晶的形核率和擴(kuò)散系數(shù)。LIU et al[14]提出一種計(jì)算電脈沖過程熱效應(yīng)的方法,并認(rèn)為再結(jié)晶過程中非熱效應(yīng)占主導(dǎo)作用。RAHNAMA et al[15]發(fā)現(xiàn)提高電脈沖能夠增大珠光體中鐵素體和滲碳體的厚度。

然而,文獻(xiàn)研究主要關(guān)注大變形量下或采用較高電脈沖參數(shù)情況下的再結(jié)晶。研究表明,當(dāng)變形量較大時(shí),材料能積累足夠高的變形儲(chǔ)能,促進(jìn)再結(jié)晶過程;采用較高的電脈沖參數(shù)會(huì)導(dǎo)致處理過程中材料溫度大幅升高,產(chǎn)生相變,從而影響再結(jié)晶過程。目前,關(guān)于電脈沖處理小變形量下的鎂合金再結(jié)晶過程方面的研究較少,對(duì)變形量在電脈沖處理中所起作用的研究也較為鮮見。筆者系統(tǒng)地研究了電脈沖處理小變形量ZK60板材的組織轉(zhuǎn)變和力學(xué)性能,并確立變形量、電脈沖參數(shù)和再結(jié)晶情況之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

將商用ZK60鎂合金鑄錠(含質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.5%Zn和0.47%Zr),經(jīng)電火花切割機(jī)加工成尺寸為 100 mm×50 mm×2 mm的板材。對(duì)該鑄態(tài)板材進(jìn)行均勻化熱處理,具體工藝為360 ℃保溫6 h,再將爐溫升至390 ℃保溫10 h后空冷。隨后,使用BKDΦ130型同步雙輥軋機(jī)對(duì)均勻化后的板材進(jìn)行室溫軋制處理,分別選取10%,15%,20%壓下量。將變形后的板材經(jīng)電火花切割成80 mm×1.5 mm×1.5 mm的細(xì)條,用于電脈沖處理。

電脈沖實(shí)驗(yàn)前,細(xì)條經(jīng)過砂紙打磨去掉表面氧化皮,以保證良好的導(dǎo)電性。本實(shí)驗(yàn)采用定制的JX-HP型脈沖發(fā)生器,用2個(gè)相距40 mm左右的Cu電極夾住試樣,通以頻率為100 Hz、峰值電流密度為4.44×109A/m2的直流電脈沖,處理時(shí)間為30 min。試驗(yàn)中選取合適的電脈沖參數(shù),如表1。

用VHX-1000型超景深光學(xué)顯微鏡對(duì)處理后試樣進(jìn)行組織表征,用JEM-2010透射電子顯微鏡分析脈沖處理后材料位錯(cuò)變化情況。利用SUNS萬能試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試,并使用MIRA3掃描電子顯微鏡對(duì)試樣進(jìn)行斷口形貌分析。

表1 電脈沖處理實(shí)驗(yàn)參數(shù)

2 結(jié)果與分析

2.1 組織演變分析

均勻化熱處理后的ZK60板材組織如圖1(a)所示,晶粒呈等軸狀,尺寸約為110 μm,晶界清晰。而經(jīng)過10%變形量軋制后,晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了許多較粗大呈透鏡狀的拉伸孿晶,如圖1(b)單箭頭所示。從圖1(c)可以看出,15%變形量試樣晶粒內(nèi)部既產(chǎn)生了粗大的拉伸孿晶(箭頭A),還產(chǎn)生許多呈針狀的壓縮孿晶(箭頭B)。隨著變形量繼續(xù)增大至20%,壓縮孿晶占主導(dǎo)地位,許多細(xì)小的壓縮孿晶之間相隔很近,平行排列,形成剪切帶,如圖1(d)箭頭所示。

不同變形量試樣經(jīng)電脈沖處理后的顯微組織如圖2所示。從圖2(a)可以看出,經(jīng)過電脈沖處理后試樣1內(nèi)部軋制產(chǎn)生的大量粗大拉伸孿晶被保留下來,晶界處能觀察到少量再結(jié)晶晶粒,如箭頭所示。變形量增加至15%,在較低脈寬下,試樣2并不能發(fā)生再結(jié)晶,晶界及孿晶處均未發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶晶粒,如圖2(b)所示。在該變形量下,隨著脈寬的增大,試樣3晶界(箭頭A)和壓縮孿晶處(箭頭B)均發(fā)生不完全再結(jié)晶,晶界處再結(jié)晶晶粒尺寸約為8 μm,孿晶內(nèi)部存在再結(jié)晶且晶粒細(xì)小,如圖2(c)所示。而經(jīng)較高脈寬處理后,試樣4再結(jié)晶比例增大,較試樣3晶粒略微長大, 如圖2(d)所示。圖2(e)為經(jīng)電脈沖處理的20%變形量試樣(試樣5),再結(jié)晶趨于完全,晶粒內(nèi)部存在大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒,平均尺寸約為13 μm。

不同的軋制變形量和電脈沖參數(shù)導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)中觀測(cè)到不同的組織轉(zhuǎn)變過程。變形使材料積累變形儲(chǔ)能,處于能量不穩(wěn)定狀態(tài),故而能自發(fā)地進(jìn)行再結(jié)晶以試圖降低體系的自由能。但是由于變形態(tài)和再結(jié)晶態(tài)中間存在較高的能量勢(shì)壘,再結(jié)晶過程進(jìn)行得十分緩慢。電脈沖處理能夠提供額外的自由能,其主要通過熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)來降低再結(jié)晶過程的能量勢(shì)壘,從而促進(jìn)再結(jié)晶的進(jìn)程。具體而言,熱效應(yīng)通過高速電子與材料中金屬原子碰撞表現(xiàn)出來,高速電子的能量部分以熱的形式傳播,使材料溫度升高,增大其原子振動(dòng)的振幅,提高原子的移動(dòng)能力;電脈沖的非熱效應(yīng)可以用CONARD[10]提出的“電子風(fēng)力”這一假說解釋,即電脈沖能對(duì)位錯(cuò)產(chǎn)生力的作用,提高位錯(cuò)移動(dòng)性,從而促進(jìn)再結(jié)晶[14]。

(a)homogenization treatment;(b)10% reduction;(c)15% reduction;(d)20% reduction圖1 ZK60板材金相顯微組織圖Fig.1 Optical microstructures of ZK60 alloy sheets

(a)10% reduction +30 μs pulse width;(b)15% reduction+20 μs pulse width;(c)15% reduction+25 μs pulse width;(d)15% reduction+30 μs pulse width;(e)20% reduction+30 μs pulse width圖2 電脈沖處理ZK60金相顯微組織圖Fig.2 Optical microstructures of ZK60 alloy after EPT

分析認(rèn)為:10%變形量下,孿生主要以拉伸孿生為主。透鏡狀的拉伸孿晶具有較低的臨界剪切應(yīng)力,容易產(chǎn)生,可是由于拉伸孿晶界面易于遷移,很難出現(xiàn)應(yīng)變能積累,難以有效促進(jìn)再結(jié)晶[16]。經(jīng)電脈沖處理后,試樣1只在晶界處發(fā)生少數(shù)的再結(jié)晶晶粒,粗大的透鏡狀拉伸孿晶被保留下來。15%變形量下觀察到細(xì)小的針狀壓縮孿晶,與拉伸孿晶相反,壓縮孿晶在較高變形量下產(chǎn)生,其界面穩(wěn)定,容易積累應(yīng)變儲(chǔ)能,是再結(jié)晶的優(yōu)先形核部位[17]。當(dāng)脈寬為20 μs時(shí),電脈沖所提供的額外自由能尚不能克服再結(jié)晶能量勢(shì)壘,故試樣2觀察不到再結(jié)晶。隨著脈寬的增大,電脈沖提供足夠高的自由能,再結(jié)晶得以發(fā)生。由于晶界和壓縮孿晶附近積累了大量的變形儲(chǔ)能,所以再結(jié)晶容易在該位置進(jìn)行。因?yàn)閷\晶晶界對(duì)其內(nèi)部產(chǎn)生的再結(jié)晶晶粒有阻礙作用,限制其長大,所以孿晶內(nèi)部再結(jié)晶晶粒小于晶界處晶粒。脈寬繼續(xù)增大到30 μs,更多的晶粒滿足再結(jié)晶能量條件,導(dǎo)致再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增大。且由于電脈沖提供能量增多,熱效應(yīng)增大,試樣4晶粒較試樣3略微長大，說明電脈沖引發(fā)的再結(jié)晶過程存在臨界的電脈沖條件，隨著脈寬增大，再結(jié)晶可趨于完全，過高的脈沖則會(huì)導(dǎo)致晶粒長大。當(dāng)變形量增大到20%時(shí),壓縮孿晶體積分?jǐn)?shù)增大,所以孿晶誘導(dǎo)再結(jié)晶的形核潛在區(qū)域增多,再結(jié)晶趨于完全。

2.2 力學(xué)性能與斷口分析

對(duì)不同狀態(tài)下試樣的室溫拉伸性能進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如圖3所示。均勻化處理后試樣晶粒極為粗大,其抗拉強(qiáng)度最低,僅為182 MPa,延伸率為7.6%。試樣1再結(jié)晶程度較低,由于加工硬化的作用,其抗拉強(qiáng)度較均勻化處理試樣明顯提升,孿晶阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),延伸率降低。相同電脈沖參數(shù)下,隨著變形量增大,試樣的抗拉強(qiáng)度和延伸率均明顯提高。試樣5再結(jié)晶趨于完全,細(xì)晶強(qiáng)化作用明顯,擁有最高的抗拉強(qiáng)度和延伸率,分別為265 MPa和18.1%。

而在相同15%變形量下,試樣2沒發(fā)生再結(jié)晶,加工硬化明顯,抗拉強(qiáng)度為235 MPa,延伸率僅為3.8%。試樣3和試樣4通過再結(jié)晶,有效降低材料位錯(cuò)密度和應(yīng)力塞積,抗拉強(qiáng)度降低,延伸率增大。

圖3 ZK60試樣的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Tensile stress-strain curve of ZK60 samples at room temperature

圖4為各試樣的顯微斷口形貌圖。從圖4(a)可以看出,均勻化處理試樣有著明顯的解理面和河流花樣,并帶有少量較淺的韌窩,這是具有密排六方結(jié)構(gòu)鎂合金的典型斷裂方式。試樣1由于發(fā)生局部再結(jié)晶,解理面面積減小,如圖4(b)。在15%變形量下,當(dāng)脈寬增加為30 μs 時(shí)(試樣4),再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)明顯增大,材料斷裂方式從脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)化,在斷口形貌上體現(xiàn)為韌窩數(shù)量增多,分布均勻,如圖4(c)所示。試樣5再結(jié)晶趨于完全,延伸率很高,故韌窩數(shù)量最多,韌窩變大變深,呈典型的韌性斷裂特性(圖4(d))。

(a)homogenization treatment;(b)10% reduction+30 μs pulse width;(c)15% reduction+30 μs pulse width;(d)20% reduction+30 μs pulse width圖4 ZK60試樣的斷口形貌Fig.4 SEM micrographs of the fracture surfaces of the ZK60 samples

2.3 對(duì)位錯(cuò)滑移的影響

用TEM對(duì)電脈沖實(shí)驗(yàn)前后試樣的位錯(cuò)情況進(jìn)行表征,結(jié)果如圖5所示。從圖5(a)中可以看出,材料經(jīng)20%壓下量軋制后,有著較高的位錯(cuò)密度,且位錯(cuò)線纏結(jié)在一起。而經(jīng)電脈沖處理后,再結(jié)晶晶粒細(xì)小,位錯(cuò)密度顯著降低,如圖5(b)所示。這表明，電脈沖處理能夠提高位錯(cuò)滑移能力,從而促進(jìn)再結(jié)晶的進(jìn)行。

(a)20% reduction;(b)20% reduction+30 μs pulse width圖5 ZK60試樣的透射圖Fig.5 TEM images of ZK60 samples

3 結(jié)論

1) 電脈沖能有效促進(jìn)冷軋ZK60鎂合金再結(jié)晶過程,晶粒平均尺寸從110 μm降至13 μm。細(xì)晶強(qiáng)化作用明顯,抗拉強(qiáng)度從182 MPa提高至265 MPa,延伸率從7.6%提高到18.1%。

2) 隨著軋制變形量增加,再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增大,再結(jié)晶晶粒變細(xì)小。而在相同變形量下,電脈沖引發(fā)再結(jié)晶過程有著臨界脈寬,隨著脈寬增大,再結(jié)晶趨于完全,但是高脈寬會(huì)導(dǎo)致晶粒長大。

3) 低變形量下產(chǎn)生的拉伸孿晶不容易發(fā)生再結(jié)晶；高變形量下產(chǎn)生的壓縮孿晶是再結(jié)晶的優(yōu)先形核部位,且由于孿晶晶界的抑制作用，孿晶內(nèi)部的再結(jié)晶晶粒十分細(xì)小。

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(編輯：李文娟)

Effect of Electropulsing Treatment on Microstructure Evolution and Mechanical Properties of Cold-Rolled ZK60 Magnesium Alloy

ZENG Xun,FAN Jianfeng,LI Beibei,ZHANG Hua,ZHANG Qiang,DONG Hongbiao,XU Bingshe

(Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials,Ministry of Education,ShanxiResearchCenterofAdvancedMaterialsScienceandTechnology,CollegeofMaterialScienceandTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

The effect of electropulsing treatment (EPT) on microstructure evolution and mechanical properties of cold-rolled ZK60 strips was investigated. It was found that EPT significantly improved the mobility of dislocations and accelerated the recrystallization. The average grain sizes decreased from 110 μm to around 13 μm. Owing to the grain refining strengthening, the tensile strength was improved from 182 MPa to 265 MPa, and meanwhile the elongation was increased from 7.6% to 18.1%. Recrystallization was promoted with increasing rolling reduction and a proper duration of EPT.Varied twins presented different performances during the EPT,tension twins were remained after EPT, while compression twins were the favorable sites for recrystallization.

electropulsing treatment;recrystallization;mechanical properties;twins

1007-9432(2016)04-0466-05

2016-03-01

山西省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目:脈沖電場誘導(dǎo)變形鎂合金再結(jié)晶過程中的微觀組織演化機(jī)理(2015011033);山西省自然科學(xué)青年基金資助項(xiàng)目:基于預(yù)置孿晶的鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒細(xì)化機(jī)制(015021073)；山西省高等學(xué)?？萍紕?chuàng)新資助項(xiàng)目：織構(gòu)對(duì)AZ31鎂合金板材拉深變形缺陷與變形機(jī)理的影響(2014118)

曾勛(1990-),男,湖北咸寧人,碩士生,主要從事鎂合金塑形變形和再結(jié)晶研究,(E-mail)workzengxun@outlook.com

樊建鋒,博士,教授,主要從事鎂合金新材料及其加工技術(shù)研究,(E-mail)fanjianfeng77@hotmail.com

TG146.22

A

10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2016.04.007