劉 峰，任奕林，王恒志，魏春輝，鄧宇玄，苑曉辰

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院，武漢 430070；2.杜肯索斯武漢通風(fēng)系統(tǒng)工程有限公司，湖北鄂州 436070)

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不同造粒方式下復(fù)合肥顆粒特性的比較

劉 峰1，任奕林1，王恒志2，魏春輝1，鄧宇玄1，苑曉辰1

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院，武漢 430070；2.杜肯索斯武漢通風(fēng)系統(tǒng)工程有限公司，湖北鄂州 436070)

研究圓盤造粒和擠出-滾圓造粒2種方式制取復(fù)合肥造粒的工藝過程及其顆粒特性。比較這2種造粒工藝過程及顆粒特性差異性，用于優(yōu)化顆粒成型方式，提高顆粒成粒率、改善顆粒外形、顆粒力學(xué)特性等，以便對(duì)復(fù)合肥顆粒有更深入的了解。結(jié)果表明：從測(cè)定顆粒特性的各項(xiàng)指標(biāo)中可以看出，擠出-滾圓造粒由于有擠出和滾圓2個(gè)過程，所制作的復(fù)合肥顆粒致密度較高，穩(wěn)定性好，圓度和流動(dòng)性較好，粒徑分布也比較均勻；圓盤造粒所制肥料顆粒粒度分布廣，干燥速率高，肥料養(yǎng)分釋放速度快。

造粒；圓盤法；擠出-滾圓法；復(fù)合肥；顆粒特性檢測(cè)

復(fù)合肥形態(tài)一般可分為液體和固體(粉劑、顆粒)兩種。液態(tài)肥可用于葉面噴施、蘸根、注射等，主要通過灌溉系統(tǒng)使用。顆粒復(fù)合肥目前占據(jù)絕大市場，便于貯藏、包裝和節(jié)省運(yùn)費(fèi)，還可按土地需求將所需養(yǎng)分配比造粒，副成分少，養(yǎng)分釋放速度均勻。與粉狀肥相比，顆粒復(fù)合肥物理性狀更優(yōu)良，具有吸濕性小、不易結(jié)塊、減少揚(yáng)塵等特點(diǎn)。目前，顆粒復(fù)合肥主要的生產(chǎn)工藝有圓盤造粒、轉(zhuǎn)鼓造粒、擠壓造粒、噴漿造粒等。

圓盤造粒主要采用團(tuán)聚成型的原理，應(yīng)用較為廣泛，成粒率高，產(chǎn)品顆粒自動(dòng)分級(jí)，外形較為圓整，設(shè)備成本低，易操作，但粉塵污染較大，顆粒緊密度小，可控性不高。擠出-滾圓造粒主要采用壓力成型的理論，具有生產(chǎn)效率高，顆粒結(jié)構(gòu)均勻，顆粒硬度較高，圓整度好，生產(chǎn)過程環(huán)保健康，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化肥、飼料等行業(yè)。肥料造粒是生產(chǎn)復(fù)合肥的關(guān)鍵工序，復(fù)合肥質(zhì)量的好壞直接取決于肥料造粒的質(zhì)量，因此，因地制宜地選取合適的造粒方法顯得尤為重要。

馮福海等[1]詳細(xì)描述團(tuán)粒法造粒的7個(gè)機(jī)理，并分析顆粒受原料和工藝條件的影響。孫濤等[2]進(jìn)行圓盤造粒的正交試驗(yàn)，分析圓盤轉(zhuǎn)速、粘合劑加入量和原料粒度對(duì)干球成粒率和落下強(qiáng)度的影響。曲瑞波[3]對(duì)擠出滾圓顆粒的成形過程進(jìn)行分析，并優(yōu)化藥粉造粒方案，從而改良制劑的外貌并提高主藥含量。張瑞十[4]對(duì)擠出滾圓法制備球形顆粒的基礎(chǔ)理論進(jìn)行系統(tǒng)研究，并通過進(jìn)一步研究提高產(chǎn)品圓整度和強(qiáng)度等措施，改進(jìn)造粒配方和工藝參數(shù)。孫淑萍等[5]在中藥制劑方面對(duì)制粒方式、顆粒粉體學(xué)特征和引濕性的關(guān)系進(jìn)行探討。黃虹等[6]分別用搖擺式、擠壓式和快速攪拌制粒方法制備結(jié)代停沖劑顆粒，并對(duì)顆粒的形貌、吸濕及溶解性能進(jìn)行比較，討論各種因素的影響。本試驗(yàn)從圓盤造粒和擠出-滾圓造粒對(duì)復(fù)合肥造粒工藝進(jìn)行深入探討，并對(duì)2種造粒方式的顆粒特性進(jìn)行對(duì)比，以求優(yōu)化顆粒成型工藝，對(duì)復(fù)混肥顆粒有更深入的了解。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

精制膨潤土，型號(hào)為鈉基復(fù)合型，由天元非金屬制品有限公司生產(chǎn)，作為造?；驹现弧?fù)合肥料粉末，主要成分為w(N)≥15%、w(P2O5)≥10%、w(K2O)≥15%，由史丹利化肥股份有限公司生產(chǎn)，作為基本原料之一。微量元素粉末，由華中農(nóng)業(yè)大學(xué)植科院提供，作為添加劑使用。膨潤土部分粉體特性測(cè)試結(jié)果見表1，造粒過程中向其中添加的藥劑種類及功能[7-10]見表2。

表1 膨潤土部分粉體特性測(cè)試結(jié)果

表2 添加的藥劑

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

高效混合機(jī)(型號(hào)：WKA-5，山東青州市精誠機(jī)械制造有限公司)；圓盤造粒機(jī)(自制，圓盤d=400 mm，邊高150 mm)；擠壓-滾圓造粒機(jī)(自制，孔板擠出孔直徑為1.5 mm，滾圓機(jī)轉(zhuǎn)盤直徑330 mm)；電子分析天平(型號(hào)：AUY220，SHIMADZU)；粉體綜合特征測(cè)試儀(型號(hào)：BT-1000，丹東百特儀器有限公司)；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(型號(hào)：DHG-9240A，武漢環(huán)試檢測(cè)設(shè)備有限公司)；標(biāo)準(zhǔn)篩(孔徑分別為1 mm，2 mm，3 mm，4 mm)；顆粒硬度計(jì)(型號(hào)：GWJ-3型，杭州托普儀器有限公司)；電導(dǎo)率儀(型號(hào)：DDSJ-308A，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品的制備及工藝過程的比較 擠出-滾圓造粒和圓盤造粒工藝流程分別如圖1和圖2所示。

分別對(duì)這2種造粒方式的造粒過程、顆粒運(yùn)動(dòng)軌跡、成粒條件與效果等進(jìn)行分析和比較。此外，對(duì)這2種造粒方式的其他方面進(jìn)行詳細(xì)的比較，如造粒時(shí)間、轉(zhuǎn)速設(shè)置、功耗、操作性等[11-12]。

圖1 擠壓-滾圓造粒工藝流程

圖2 圓盤造粒工藝流程

1.3.2 顆粒特性測(cè)定 通過不同造粒方式，設(shè)置相應(yīng)參數(shù)，在已優(yōu)化的造粒工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行造粒，并對(duì)2種顆粒的特性參數(shù)進(jìn)行比較分析[13]。

顆粒含水率：取適量顆粒，稱量(m1)。設(shè)置烘箱溫度為105 ℃，將顆粒放入烘箱內(nèi)，每隔一段時(shí)間稱1次質(zhì)量，當(dāng)2次稱量結(jié)果相差小于0.1 g，則認(rèn)為顆粒已干燥完全，稱量(m0)，顆粒含水率計(jì)算公式如下所示。

千粒質(zhì)量：數(shù)取1 000顆完整顆粒，精確稱其質(zhì)量。

顆粒硬度：利用顆粒硬度計(jì)測(cè)量顆粒硬度。

摩擦角：把顆粒自然擺放在光滑鋼板上，輕緩地抬起一端，當(dāng)顆粒剛好向下移動(dòng)時(shí)，測(cè)量此時(shí)鋼板與水平方向的夾角，即為摩擦角。

松裝密度：采用量筒法，隨機(jī)從樣品中選取50 g顆粒，然后讓其通過漏斗孔按一定高度自由下落到量筒內(nèi)，測(cè)出其所占體積后即可算出顆粒的堆密度，也稱為松裝密度。

干燥速率測(cè)試：制粒完成后，取適量顆粒，稱量(m2)。稱完后放在室溫自然干燥，每2 h稱1次質(zhì)量，即可得到2、4、6、8、10 h相對(duì)應(yīng)的質(zhì)量(m3、m4、m5、m6、m7)。在10 h后，不再每2 h稱1次質(zhì)量，而是觀察顆?！巴耆备稍锖?即室溫下恒量時(shí))最后稱1次質(zhì)量，記為mH。

干燥的計(jì)算方法：設(shè)所取顆粒中所含水的質(zhì)量為m，即m=m2-mH；室溫放置2 h稱得質(zhì)量為m3；m2-m3表示在2 h內(nèi)失去水分的質(zhì)量。由此可計(jì)算出2 h失去水分的百分?jǐn)?shù)：

失水量=(m2-m3)/m×100%

同樣方法計(jì)算出4 h內(nèi)失去水分的百分?jǐn)?shù)：

失水量=(m2-m4)/m×100%

依此類推，計(jì)算出6、8、10 h失水量。

吸濕特性：取顆粒置于45 ℃烘箱中烘6 h，確保其含水量接近。將底部盛有過飽和氯化鈉溶液的干燥器在25 ℃放置48 h，使其內(nèi)部相對(duì)濕度恒定在75%。在已干燥至恒質(zhì)量的稱量瓶底部放入厚約2 mm的顆粒，精密稱量后置于上述干燥器中(稱量瓶蓋打開) ，于1、2、3、6、9、12、24、36、48、60 h，精確稱量瓶與樣品的質(zhì)量，計(jì)算吸濕率。

粒度分布：用孔徑為1、2、3、4 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩篩析顆粒的分布，取3次平均值。將100 g 顆粒放置在標(biāo)準(zhǔn)篩的最上層，振蕩5 min，分別取1 mm以上，1～2 mm，2～3 mm，3～4 mm和4 mm以上的顆粒稱量，計(jì)算不同大小顆粒的百分比[6,14]。

顆粒外形測(cè)定：肥料顆粒的外觀特性僅通過肉眼觀察，是無法進(jìn)行量化比較分析的。為達(dá)到指標(biāo)量化的目的，可利用機(jī)器視覺來分析顆粒的外觀特性[15-17]。利用機(jī)器視覺系統(tǒng)獲取2種顆粒圖像，運(yùn)用MATLAB軟件進(jìn)行處理。這些處理方法包括圖像轉(zhuǎn)換類型、二值化并反色、中值濾波以及形態(tài)學(xué)操作等，提取顆粒外形特征，測(cè)算周長、投影面積，進(jìn)而計(jì)算出等效直徑、圓形度等外形參數(shù)[18-19]。具體做法：分別從2種顆粒1.5～2.5 mm規(guī)格中各取10粒，分別獲取2個(gè)方向的投影圖像，進(jìn)而進(jìn)行相關(guān)計(jì)算和對(duì)比。

復(fù)合肥顆粒養(yǎng)分釋放性能分析：在25 ℃室溫下，將顆粒靜置于無離子水中，利用電導(dǎo)率儀分別測(cè)0、12、24、36、48、60、72、84、96和108 h溶液的電導(dǎo)率[20-21]。以時(shí)間為橫坐標(biāo)，溶液電導(dǎo)率為縱坐標(biāo)，繪制這2種復(fù)合肥顆粒的電導(dǎo)率變化對(duì)比圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 造粒方法及工藝過程的比較分析

2.1.1 造粒過程與工藝的比較分析 擠出-滾圓造粒過程中擠出的柱狀物在滾圓裝置中的運(yùn)動(dòng)軌跡及出現(xiàn)條件與成粒效果(圖3)。由于擠出物料在滾圓裝置中受到離心力、扭轉(zhuǎn)力、摩擦力、重力等共同作用，實(shí)際運(yùn)動(dòng)軌跡在柱狀物所處的圓環(huán)面展開成螺旋線。

圓盤造粒過程中粉料顆?；旌衔锍霈F(xiàn)的4種運(yùn)動(dòng)軌跡及出現(xiàn)條件與成粒效果。

由圖4-a到圖4-d為圓盤造粒顆粒滾圓過程中顆?？赡艹霈F(xiàn)的4種運(yùn)動(dòng)軌跡，出現(xiàn)條件及成粒效果如表3所示。

2.1.2 造粒方式及過程中其他方面的比較分析 從造粒時(shí)間、轉(zhuǎn)速設(shè)置、功耗、操作難易程度等方面對(duì)2種造粒方式進(jìn)行比較，如表4所示。

成本收益分析：在造粒原料相同的情況下，成本主要集中在設(shè)備造價(jià)、功耗、生產(chǎn)效率、員工成本、環(huán)境影響5個(gè)方面。擠出-滾圓造粒平均造粒時(shí)間稍長一些，功耗相對(duì)較高，設(shè)備成本也高，產(chǎn)量低，無形中增加了生產(chǎn)成本；但成粒率高，操作簡單，粉塵污染小對(duì)環(huán)境更友好。相比之下，圓盤造粒粉塵污染較大，操作注意事項(xiàng)較多，需加強(qiáng)職前培訓(xùn)和定期對(duì)員工健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，易增加環(huán)境負(fù)擔(dān)和員工成本；但產(chǎn)量高，維護(hù)費(fèi)用低。

圖3 柱狀物在滾圓裝置中的運(yùn)動(dòng)軌跡

圖4 圓盤造粒顆粒滾圓的4種軌跡

表3 圓盤造粒4種軌跡的出現(xiàn)條件和成粒效果

2.2 顆粒特性測(cè)定結(jié)果的比較與分析

由表5可知，圓盤造粒所制顆粒的千粒質(zhì)量、硬度與擠出-滾圓造粒的相比較小，含水率和松裝密度較大，分析可知擠出-滾圓造粒所制顆粒的致密度高，不易松散。此外，摩擦角小于圓盤造粒的顆粒，可得出擠出-滾圓所制顆粒的表面光滑度高，圓度和流動(dòng)性較好。

表4 2種造粒方式其他方面的比較分析

表5 2種顆粒物理特性比較

由圖5可知，圓盤造粒所制顆粒失水較快，隨著時(shí)間的推移，失水量幾乎成直線遞增，這與其顆粒本身的內(nèi)部間隙大，緊密度低有很大關(guān)系。擠出-滾圓造粒所制顆粒失水量剛開始平緩增長然后進(jìn)入過渡區(qū)后在一段時(shí)間內(nèi)增幅較小，最后進(jìn)入急劇失水階段。出現(xiàn)這種現(xiàn)象，初始時(shí)顆粒表面接觸空氣面大，失水量增長明顯，表層水分蒸發(fā)后，由于顆粒內(nèi)部質(zhì)地緊實(shí)，失水量增加緩慢，待一段時(shí)間液體架橋向固體架橋轉(zhuǎn)變后，內(nèi)部空隙增大，失水量從而急劇增加。

由圖6可知，在顯著性水平α=0.1時(shí)，2種造粒方式的吸濕率結(jié)果有顯著性差異。圓盤造粒所得顆粒較易吸濕，由于在制粒過程中是將黏結(jié)劑噴在球核上滾圓，使得制成顆粒的表面主要是干粉，再加上緊實(shí)度不夠，內(nèi)部存在空隙，增強(qiáng)了吸濕性。而擠出-滾圓制粒所制顆粒是先把黏結(jié)劑與原料粉體制成軟材后通過外力擠壓、切斷、滾圓而成，表面光滑，質(zhì)地緊密，從而降低了吸濕性。

從整體的粒度分布來看(表6)，擠出-滾圓造粒所制顆粒粒徑分布較為集中，絕大部分為2～3 mm，圓盤造粒粒徑主要分布在1～3 mm之間，其中1～2 mm的顆粒占一半多。表明擠出-滾圓造粒的粒徑分布比圓盤造粒更均勻，分布更集中，并且有效成粒率也比圓盤造粒高。

顆粒原始圖像及處理后圖像如圖7所示。

顆粒外形測(cè)定結(jié)果如圖8所示。

圖5 2種顆粒干燥速率曲線

圖6 顆粒吸濕特性曲線

表6 顆粒粒度分布

圖7 顆粒圖像及處理后圖像

圖8 顆粒外形差異比較

通過對(duì)比可以看出，擠出-滾圓造粒所得的顆粒圓形度比圓盤造粒均勻性更好，等效直徑普遍低于圓盤造粒，波動(dòng)也比較小。主要是由于圓盤造粒時(shí)，多個(gè)小球核易發(fā)生聚結(jié)或者造粒過程中球核破損的碎片又黏附到其他球核上，使得形成的顆粒表面有凸起圓形度低，也增加了等效粒徑的波動(dòng)范圍。

2種不同的造粒方式對(duì)復(fù)合肥顆粒養(yǎng)分釋放性能的影響，電導(dǎo)率對(duì)比結(jié)果見圖9。

圖9 2種復(fù)合肥顆粒的電導(dǎo)率變化

從圖中復(fù)合肥顆粒的電導(dǎo)率變化對(duì)比可知，在初始階段圓盤造粒所得顆粒電導(dǎo)率增長速率比擠出-滾圓的快，養(yǎng)分釋放速度快，崩解時(shí)間比擠出-滾圓所得顆粒短；中后期兩者電導(dǎo)率波動(dòng)都比較小，說明養(yǎng)分在前期釋放的多；在整體上擠出-滾圓所得顆粒比圓盤造粒明顯釋放養(yǎng)分慢。可見，擠出-滾圓造粒比圓盤造粒在控制顆粒養(yǎng)分釋放方面有更好的效果。

3 討 論

2種造粒方式都存在滾圓階段，但所處理對(duì)象上存在差異。擠出-滾圓是把物料用適當(dāng)?shù)酿そY(jié)劑制備軟材后通過螺旋造粒機(jī)擠出，然后對(duì)擠出的圓柱體物料進(jìn)行滾圓，物料軌跡該呈螺旋線狀，圓柱體物料內(nèi)部間隙小，不易破碎，能夠進(jìn)行較大程度的變形，適合高轉(zhuǎn)速滾圓；圓盤造粒是對(duì)已形成的顆粒球核進(jìn)行滾圓，其運(yùn)動(dòng)軌跡受圓盤傾角和轉(zhuǎn)速的影響而不同，該顆粒球核是顆粒原料經(jīng)霧化的粘結(jié)劑溶液濕潤后，與周圍粉料包裹形成的，內(nèi)部間隙較大，需經(jīng)過滾圓階段縮小間隙以提高顆粒強(qiáng)度，并改善顆粒外觀，同時(shí)也是顆?！伴L大”的過程。擠出-滾圓造粒平均造粒時(shí)間要長，時(shí)間主要花費(fèi)在制備軟材上，與圓盤造粒相比成粒率高，粉塵污染小，顆粒大小可調(diào)節(jié)性強(qiáng)，易操作，但是功耗較高，產(chǎn)量低，設(shè)備成本與圓盤造粒相比也要高。

從顆粒特性測(cè)定的各項(xiàng)指標(biāo)中可以看出，擠出-滾圓造粒由于有擠出和滾圓2個(gè)過程，所制作的復(fù)合肥顆粒致密度較高，穩(wěn)定性好，圓形度和流動(dòng)性較好，粒徑分布比較均勻，吸濕性好但干燥速度較慢，養(yǎng)分的釋放速度也較慢。相比之下，圓盤造粒是一個(gè)物料粉末滾動(dòng)黏結(jié)增大的過程，過程中顆粒間容易粘連，所制作顆粒粒徑分布較廣，致密度較小，需要在轉(zhuǎn)速、噴液量、包膜和液體粘結(jié)劑濃度等方面做進(jìn)一步的探索，從而有效地提高顆粒的圓形度、硬度、養(yǎng)分緩釋性能。

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(責(zé)任編輯：史亞歌 Responsible editor:SHI Yage)

A Comparative Study on Fertilizer Particle Characteristics with Different Granulation Methods

LIU Feng1, REN Yilin1, WANG Hengzhi2,WEI Chunhui1,DENG Yuxuan1and YUAN Xiaochen1

(1.College of Engineering , Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China；2.Durkeesox Wuhan Ventilation System Engineering Company Limited,Ezhou Hubei 436070, China)

We studied the fertilizer granulation processes and particle characteristics by use two ways such as disc granulation and extrusion, spheronization in the processing of granulating compound fertilizer,and compared granulation process and differences on particle characteristics for optimizing particle formation methods,improving particles into the grain rate, improving particle shape and particle mechanical characteristics, so as to understand fertilizer granules well. The results showed that two processes of extrusion- spheronization for extrusion and spheronization can produce compound fertilizer granules with higher density, good stability, roundness and fluidity, relatively uniform in particle distribution by measuring indicators of particle characteristics.Fertilizer particles by disc had wide particle size distribution, high drying rate and fertilizer nutrient releasing speed.

Granulation; Disk granulation; Extrusion-spheronization granulation; Compound fertilizer; Particles characteristic detection

LIU Feng, male, master student. Research area:agricultural products processing technology and equipment. E-mail:liufeng636@163.com

REN Yilin, female,associate professor.Research area:storage and processing of agricultural products and agricultural products detection.E-mail:renyiling@mail.hzau.edu.cn

2015-08-18

2015-10-02

國家科技支撐項(xiàng)目(2014BAD11B03)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)(2014PY044)。

劉 峰，男，碩士研究生，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)與裝備。E-mail: liufeng636@163.com

任奕林，女，副教授，主要從事農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工及農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)。E-mail: renyiling@mail.hzau.edu.cn

日期：2016-10-20

S145.5;S14-33

A

1004-1389(2016)10-1582-09

網(wǎng)絡(luò)出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1220.S.20161020.1658.048.html

Received 2015-08-18 Returned 2015-10-02

Foundation item National Key Technology Support Program of China (No.2014BAD11B03);Fundamental Research Funds for Central Universities(No.2014PY044).