王健紅+++楊艷

摘要：

本文根據(jù)F-12芳綸纖維的化學(xué)溶解性能，探討了F-12芳綸纖維定量化學(xué)法中酸法、堿法的溶解方法。研究了F-12芳綸纖維在不同溶劑和不同試驗(yàn)條件下的溶解情況，最終找出能夠溶解F-12芳綸纖維的方法。

關(guān)鍵詞：F-12芳綸；化學(xué)溶解法；定量分析

1 引言

F-12高強(qiáng)有機(jī)纖維屬于芳綸類纖維，顯黃褐色，有明顯的金屬光澤，具有高比強(qiáng)度、高比模量、低密度等優(yōu)異性能，也是當(dāng)前高新技術(shù)纖維領(lǐng)域最具代表性的品種之一。

F-12芳綸纖維是目前已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)并得到工程應(yīng)用的性能最好的有機(jī)纖維，由俄羅斯高分子纖維科學(xué)研究院、特威爾化纖公司和卡門斯克化纖公司最早研制而成，具有高比強(qiáng)度、高比模量、低壓縮強(qiáng)度和低密度等優(yōu)異性能，性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國內(nèi)已產(chǎn)芳綸Ⅱ纖維，是芳綸纖維類產(chǎn)品的佼佼者[1]。在我國，該纖維由中國航天科工集團(tuán)第六研究院46所研發(fā)。該所的F-12高強(qiáng)有機(jī)纖維技術(shù)近期也通過國內(nèi)權(quán)威專家組鑒定，已達(dá)到國際先進(jìn)水平，并且已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。該所研制的F-12纖維拉伸強(qiáng)度平均可達(dá)4.6GPa，彈性模量可達(dá)110GPa～170GPa，伸長率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。而該所目前批量生產(chǎn)F-12纖維束絲規(guī)格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纖維是國內(nèi)首創(chuàng)束絲最細(xì)的雜環(huán)芳綸，強(qiáng)度最高可達(dá)5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纖維及其織物被廣泛應(yīng)用于航空、航天、船舶、防彈防護(hù)裝甲、飛艇等軍工領(lǐng)域，以及光電纜、交通、建筑、運(yùn)動(dòng)器材等高端民用領(lǐng)域。航天六院F-12高強(qiáng)有機(jī)纖維打破了中國高端芳綸纖維研究制造領(lǐng)域依賴進(jìn)口的被動(dòng)局面，形成芳綸纖維國內(nèi)自主保障能力，具有重要意義[2-3]。

隨著F-12芳綸纖維運(yùn)用越來越廣泛，結(jié)合F-12芳綸纖維混紡或伴紡及純功能性的材料也越來越多，但目前定量檢測F-12芳綸纖維的方法標(biāo)準(zhǔn)還是空白。一般鑒別紡織纖維的方法有燃燒法、顯微鏡法、溶解法、含氯含氮呈色反應(yīng)法、熔點(diǎn)法、密度梯度法、紅外光光譜法、雙折射率測定法等。本文選用合適的鑒別方法，選用原則是由簡到繁，范圍由小到大，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.4—2007 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》，探討了化學(xué)溶解方法中酸法、堿法對F-12芳綸纖維的定量分析情況，探索F-12芳綸纖維在不同化學(xué)方法下的溶解情況，結(jié)合溶解試劑和溫度、作用時(shí)間，觀察其在各種試劑下的溶解情況，找出能夠溶解F-12芳綸長絲的方法。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)試劑：硫酸，氫氧化鈉，次氯酸鈉，乙醇，乙醚。各種試劑均為分析純或化學(xué)純。

2.2 試驗(yàn)儀器：索氏提取器、恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿、顯微鏡、纖維切片器、玻璃棒、燒杯、量筒、玻璃砂芯坩堝等。

2.3 選樣及樣品處理

選樣：F-12芳綸纖維50g。

樣品處理：用乙醇洗滌試樣，以去除試樣中夾帶著的油脂、蠟質(zhì)或其他會(huì)掩蓋纖維的雜質(zhì)，以免對試驗(yàn)結(jié)果造成干擾，然后晾干，以備試驗(yàn)所用。

2.4 顯微鏡觀察試驗(yàn)

試驗(yàn)步驟：用放大倍數(shù)約為150倍～500倍的顯微鏡觀察纖維的縱向橫向形態(tài)。

其纖維形態(tài)表示見表1，顯微鏡圖像見圖1。

2.5 試樣的預(yù)處理

取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣體積之比為100：1，不斷攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.6 化學(xué)定量方法

F-12芳綸纖維定量分析方法參照FZ/T 01057.4—2007 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》所規(guī)定的試驗(yàn)條件，分析方法如下。

1）酸法：F-12芳綸纖維分別在40%、60%、75%、98%的硫酸中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應(yīng)。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

2）堿法：這里我們選擇了氫氧化鈉和次氯酸鈉兩種作用性較強(qiáng)的堿。F-12芳綸纖維分別在5%、30%、40%的氫氧化鈉中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯為6%、10%的次氯酸鈉下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應(yīng)。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

3 結(jié)論

通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)F-12芳綸長絲在FZ/T 01057.4—2007 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》中用化學(xué)方法溶解情況如下：

（1）F-12芳綸長絲纖維在濃硫酸常溫和沸煮狀態(tài)下能夠微溶，隨著作用時(shí)間的增長，其溶解量變化不大。

（2）在含氯為10%次氯酸鈉的高溫沸煮30min作用下，F(xiàn)-12芳綸長絲纖維全部溶解。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳運(yùn)能.范雪榮.高衛(wèi)東.新型紡織原料[M].中國紡織出版社，1998.

[2]馮艷麗，趙海泉，胡淑芳，等.國產(chǎn)化高性能F-12芳綸纖維研究進(jìn)展[A].復(fù)合材料：創(chuàng)新與可持續(xù)發(fā)展（下冊）. 2010：1179-1187.

[3]楊丑偉.F-12芳綸纖維合成及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J].化工中間體，2014（07）：1-7.

（作者單位：內(nèi)蒙古纖維檢驗(yàn)局）