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半微量開氏法測(cè)定煤中氮的方法探析

2016-12-06 09:55
山東工業(yè)技術(shù) 2016年21期
關(guān)鍵詞:法測(cè)定煤樣粒度

王 劍

(安徽省煤炭科學(xué)研究院,合肥 230000)

半微量開氏法測(cè)定煤中氮的方法探析

王劍

(安徽省煤炭科學(xué)研究院,合肥 230000)

半微量開氏法適用于褐煤,煙煤,無(wú)煙煤和水煤漿中氮的測(cè)定,但也會(huì)受到眾多因素的影響,本文從煤中氮對(duì)數(shù)據(jù)空白值的影響及難消化煤樣對(duì)開氏法測(cè)定煤中氮的影響等兩個(gè)方面探討了開氏法測(cè)定煤中氮的影響因素,并針對(duì)性的提出了改進(jìn)方案,旨在為相關(guān)研究和實(shí)踐提供參考。

開氏法;煤中氮;測(cè)定;對(duì)比試驗(yàn);改進(jìn)

0 前言

開氏法測(cè)定煤中氮是煤質(zhì)分析的項(xiàng)目之一,通過(guò)煤中氮的測(cè)定能夠計(jì)算氮含量,從而對(duì)煤煉焦生成氨的含量進(jìn)行估算。煤在燃燒的過(guò)程中,會(huì)有25%的氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物,污染環(huán)境,開氏法測(cè)定煤中氮是一個(gè)相對(duì)規(guī)范的方法,但也會(huì)受到眾多因素的影響,基于以上,本文簡(jiǎn)要探討了化學(xué)法測(cè)定煤中氮改進(jìn)的相關(guān)問(wèn)題,旨在進(jìn)一步促進(jìn)開氏法測(cè)定煤中氮的應(yīng)用和發(fā)展。

1 空白值對(duì)煤中氮的測(cè)定的影響分析

在采用開氏法測(cè)定煤中氮的過(guò)程中,空白試驗(yàn)的操作與煤樣一致,只是在消化過(guò)程中不加入煤樣,而是加入蔗糖0.2g,蔗糖屬于純碳?xì)浠衔?,其中不含有機(jī)氮化物,即不含氮,進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)來(lái)研究加入蔗糖和不加入蔗糖對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響,對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示:

表1 空白對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)

由表1可知,相較于試劑不加蔗糖來(lái)說(shuō),加蔗糖的空白值更高,因?yàn)檫@樣會(huì)將試劑中少量的氮化物還原為氨,氨又會(huì)與消化劑中的硫酸形成硫酸氫銨,在蒸餾的過(guò)程中,氮會(huì)以氨的形式逸出,硼酸會(huì)吸收逸出的氨,在此過(guò)程中,蔗糖中的碳與煤中的碳一樣,都會(huì)在消化過(guò)程中產(chǎn)生對(duì)氮化物的還原作用。因此,可以對(duì)化學(xué)法測(cè)定煤中氮進(jìn)行改進(jìn),在試劑中加入蔗糖,保證空白試驗(yàn)條件與測(cè)定煤中氮條件更加接近[2]。

2 難消化煤樣對(duì)開氏法測(cè)定煤中氮的影響及改進(jìn)

采用開氏法測(cè)定煤中氮的過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)遇到煙煤等難消化的煤樣,由于煙煤中含有氮雜環(huán)有機(jī)物較多,因此需要較長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行分解消化,在消化之后,試管中還會(huì)殘留黑色的小顆粒。國(guó)標(biāo)GB/ T19227-2008中明確指出,加入鉻酸酐附加催化劑對(duì)于縮短消解時(shí)間有著重要作用[3],進(jìn)行了0.1mm粒度煤樣和0.2mm粒度煤樣的對(duì)比試驗(yàn),對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

由表2可知,煤樣粒度越小,則消化煤樣的時(shí)間越短,同時(shí)加入鉻酸酐還能夠進(jìn)一步縮短消化時(shí)間,以國(guó)標(biāo)GB/T19227-2008規(guī)定為標(biāo)準(zhǔn),粒度為0.2mm的煤樣,采用硫酸鈉作為催化劑,分解消化時(shí)間在8小時(shí)以上,且試管中殘留黑色顆粒,這說(shuō)明分解消化不完全,將煤樣磨細(xì),保證煤樣粒徑為0.1mm,并將鉻酸酐作為附加催化劑加入其中,此時(shí)分解消化時(shí)間降低為了6小時(shí)以內(nèi),同時(shí)試管中沒(méi)有殘留黑色顆粒,消化物為綠色糊漿狀物質(zhì),代表消化完全,且重現(xiàn)性較好,由此可見(jiàn),采用鉻酸酐作為附加催化劑能夠縮短難消化煤樣的消化時(shí)間。此外,加入鉻酸酐后,空白值不僅小且穩(wěn)定,同時(shí)有著良好的重現(xiàn)性,產(chǎn)生的誤差也較小,能夠保證測(cè)定的精準(zhǔn)性。因此可以對(duì)化學(xué)法測(cè)定煤中氮進(jìn)行加入鉻酸酐的改進(jìn),但需要注意的是,鉻酸酐會(huì)與硫酸消化液和煤樣形成綠色糊漿狀物質(zhì),冷卻之后,這些漿狀物會(huì)附著在瓶壁上,不易清洗,因此在改進(jìn)的過(guò)程中需要增加加熱水步驟,以此來(lái)溶解清洗。

表2 不同粒度煤樣與消化時(shí)間對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

開氏法測(cè)定煤中氮對(duì)規(guī)范性要求較高,影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素眾多,本文簡(jiǎn)要探討了開氏法測(cè)定煤中氮的影響因素,旨在提升半微量開氏法測(cè)定煤中氮的水平,降低測(cè)定誤差,保證煤中氮測(cè)定的準(zhǔn)確性。

[1]李君.煤中氮的測(cè)定影響因素分析[J].煤炭與化工,2014,06:142-143.

[2]戴體偉,楊釗,王康. 淺談煤中氮含量測(cè)定的影響因素及對(duì)策[J]. 能源技術(shù)與管理,2014,05:134-135.

[3]姚文松,翟嘉琪,周璇,李小江. 熱導(dǎo)法測(cè)定煤中氮含量的不確定度評(píng)定[J]. 化學(xué)分析計(jì)量,2013,03:84-87.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.064

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