楊 勇

(中國(guó)石油大慶鉆探工程公司鉆井工程技術(shù)研究院，黑龍江大慶 163413)

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新型抗高溫水泥懸浮劑的研制與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

楊 勇

(中國(guó)石油大慶鉆探工程公司鉆井工程技術(shù)研究院，黑龍江大慶 163413)

針對(duì)深井井下溫度高、水泥漿沉降穩(wěn)定性難以保證的問(wèn)題，研制了共聚物水泥懸浮劑。選用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)為共聚單體，采用自由基水溶液聚合法，合成了三元共聚物(AMPS/AM/NVP)水泥懸浮劑，并根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，確定了其最佳合成條件。利用紅外光譜和核磁共振譜分析驗(yàn)證了其結(jié)構(gòu)，熱分析結(jié)果表明其具有較好的熱穩(wěn)定性。性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)表明，合成的共聚物懸浮劑在200 ℃下能夠控制水泥石上下密度差小于0.01 g/cm3、游離液為0，且抗飽和鹽水，稠化性能、濾失性、流變性、強(qiáng)度等性能均滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)要求。3口井的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)表明，新型抗高溫水泥懸浮劑可以提高深井固井施工安全和固井質(zhì)量。

高溫；固井；懸浮劑；共聚物

在固井過(guò)程中，水泥漿穩(wěn)定性差會(huì)產(chǎn)生游離液和顆粒沉降，極易造成橋堵或竄槽，影響固井作業(yè)安全和固井質(zhì)量。聚合物類(lèi)添加劑(如緩凝劑和降濾失劑等)在低溫下都具有一定的懸浮作用，加之其他外加劑和外摻料的共同作用，使?jié){體內(nèi)部的黏滯力較大，穩(wěn)定性尚能保證；但在高溫下，由于聚合物類(lèi)外加劑的降解、解吸及剪切稀釋作用，外摻料的增多，以及布朗運(yùn)動(dòng)的加劇等因素，造成固相顆粒的沉降加快，穩(wěn)定性變差。因此，需要研發(fā)抗溫能力強(qiáng)、適用范圍廣的水泥懸浮劑，以提高水泥漿的穩(wěn)定性，確保高溫深井固井施工安全及固井質(zhì)量[1-2]。

抗高溫水泥懸浮劑在提高水泥漿懸浮性能的同時(shí)，要確保其低溫下不過(guò)分增稠、高溫下不過(guò)分稀釋[3]，但懸浮劑有增稠的作用，需要控制其加量。目前，國(guó)外成熟的水泥懸浮劑以耐溫能力較高的合成高分子材料為主[4]，如膠乳懸浮劑和聚合物懸浮劑抗溫可達(dá)200 ℃以上[5-6]，但其綜合性能仍需完善。國(guó)內(nèi)的水泥懸浮劑產(chǎn)品很少，主要以耐溫能力有限的復(fù)配產(chǎn)品為主[7-9]，抗溫只能達(dá)到160 ℃。筆者采用水溶液聚合法合成了聚合物懸浮劑，其抗溫可達(dá)200 ℃，并可抗飽和鹽水，綜合性能滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)要求，解決了深井固井水泥漿高溫穩(wěn)定性差的難題。

1 懸浮劑的合成

1.1 設(shè)計(jì)思路

目前，國(guó)內(nèi)已有人研究應(yīng)用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)類(lèi)單體合成水泥外加劑[10-12]，但合成單體比例、溫度及引發(fā)劑的不同，決定了合成產(chǎn)物性能側(cè)重點(diǎn)各不相同。例如，緩凝劑側(cè)重于顆粒的吸附、成核與絡(luò)合作用，降濾失劑側(cè)重于顆粒的吸附和吸附后的整體填充作用，而懸浮劑則側(cè)重于增黏與構(gòu)筑網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，但因合成物相對(duì)分子質(zhì)量與分子結(jié)構(gòu)的差異，導(dǎo)致合成懸浮劑在抗溫、抗鹽、增稠等方面存在性能差異。

針對(duì)以前研究存在的問(wèn)題，提出了合成新型懸浮劑的技術(shù)思路：在保證流動(dòng)性能的前提下，一方面增大水泥漿的稠度，阻止顆粒下沉；另一方面借助相對(duì)分子質(zhì)量大、支鏈多、具備一定承載能力的梳形分子結(jié)構(gòu)，在多個(gè)分子間形成疏松但具備一定懸浮能力的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而支撐固相顆粒。

根據(jù)以上技術(shù)思路，選用AMPS、丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)為聚合單體。AMPS具有穩(wěn)定性強(qiáng)的碳鏈結(jié)構(gòu)和空間位阻效應(yīng)大的側(cè)基，能提高抗溫抗鹽性能；其磺酸基團(tuán)能與水泥顆粒表面的鈣離子形成配位鍵，使?jié){體的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。AM中的酰胺基團(tuán)能夠通過(guò)氫鍵吸附大量水分子，形成較厚的水化膜，增大分子間的內(nèi)摩擦力，使顆粒均勻分散，防止聚結(jié)與沉降，提升水泥漿的懸浮能力。NVP中含有吡咯環(huán)，能增強(qiáng)共聚物側(cè)鏈剛性，提高抗溫性能[13-14]。

1.2 合成材料

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，工業(yè)純；丙烯酰胺(AM)，工業(yè)純；N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，工業(yè)純；氫氧化鈉，工業(yè)純；過(guò)硫酸銨，分析純；去離子水等。

1.3 合成工藝

將一定量的去離子水加入到反應(yīng)器中，在攪拌和冷卻條件下，按配比分別加入預(yù)配的35%NaOH溶液、AMPS、AM和NVP，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫，至一定溫度后緩慢加入過(guò)硫酸銨去離子水溶液，繼續(xù)保持該溫度恒溫反應(yīng)8 h后，得到無(wú)色黏稠狀溶液。將所得溶液產(chǎn)物分批逐漸加入到一定的丙酮中，萃取、烘干、粉碎后，再次溶解于蒸餾水中并重復(fù)萃取、烘干、粉碎，操作3次后，制得白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

1.4 最優(yōu)合成條件的確定

根據(jù)自由基聚合原理，影響共聚物性能的主要因素有單體摩爾比(A)、單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)、引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C)、反應(yīng)體系pH值(D)和反應(yīng)溫度(E)。據(jù)此，構(gòu)建了5因素4水平的正交試驗(yàn)表[15](見(jiàn)表1)。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平

根據(jù)以上因素和水平構(gòu)建了共聚物懸浮劑的正交試驗(yàn)(見(jiàn)表2)，根據(jù)表2的設(shè)計(jì)條件合成了16種懸浮劑，并對(duì)其進(jìn)行沉降穩(wěn)定性評(píng)價(jià)，最大密度差越小，水泥漿體系穩(wěn)定性越好。懸浮劑沉降穩(wěn)定性評(píng)價(jià)試驗(yàn)水泥漿配方為G級(jí)水泥+40.0%石英砂+12.0%緩凝劑+6.0%降濾失劑+0.5%懸浮劑+1.0%消泡劑，密度為1.90 g/cm3，水泥石養(yǎng)護(hù)試驗(yàn)溫度240 ℃，壓力20.7 MPa。

由表2中極差分析結(jié)果可知，影響懸浮劑性能的各個(gè)因素主次順序依次為：?jiǎn)误w摩爾比>pH值>反應(yīng)溫度>引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由均值分析結(jié)果可知，最佳合成條件為A1、B3、C2、D3和E3，即單體摩爾比12∶9∶4、單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%、pH值7和反應(yīng)溫度70 ℃。

表2 共聚反應(yīng)正交試驗(yàn)結(jié)果

2 懸浮劑的微觀表征

2.1 紅外光譜分析

圖1 合成共聚物的紅外光譜Fig.1 Infrared spectrum of synthesized copolymer

2.2 核磁共振碳譜分析

采用Bruker AV 400型核磁共振波譜儀得到共聚物的核磁共振碳譜，如圖2所示。

圖2 共聚物的核磁共振碳譜Fig.2 NMR-C spectrum of copolymer

2.3 熱重分析

采用200 PC型Netzsch熱分析儀對(duì)共聚物進(jìn)行熱重分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，溫度低于360 ℃時(shí)，共聚物質(zhì)量變化幅度很小，說(shuō)明未發(fā)生明顯的物理或化學(xué)變化；高于360 ℃后，共聚物質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇減小，說(shuō)明發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，大量分子鏈開(kāi)始斷裂。結(jié)果表明，所得共聚物熱裂解溫度達(dá)到360 ℃，具有較好的熱穩(wěn)定性。

圖3 共聚物的熱重分析曲線(xiàn)Fig.3 Thermogravimetry curve of copolymer

3 懸浮劑性能評(píng)價(jià)

共聚物懸浮劑性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)水泥漿基礎(chǔ)配方為G級(jí)水泥+40%石英砂+12%緩凝劑+6%降濾失劑+1%消泡劑，密度為1.90 g/cm3。性能評(píng)價(jià)按照《油井水泥試驗(yàn)方法》(GB/T 19139—2012)進(jìn)行。

3.1 沉降穩(wěn)定性能

將水泥漿倒入高溫高壓稠化儀中，溫度達(dá)到200 ℃后繼續(xù)攪拌30 min，溫度降至90 ℃后取出；一部分倒入沉降管，將沉降管放入高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜中，在240 ℃下養(yǎng)護(hù)至凝固，取出后測(cè)水泥石上下密度差；另一部分倒入預(yù)熱至90 ℃的量管中，將量管蓋好蓋子放入預(yù)先加熱至90 ℃的容器中，維持90 ℃靜置2 h后，測(cè)量游離液的體積分?jǐn)?shù)。

在水泥漿中加入不同量的懸浮劑，測(cè)得其加量與沉降穩(wěn)定性的關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可知，懸浮劑在水泥漿中的加量大于0.6%時(shí)，可控制水泥石上下密度差小于0.01 g/cm3、游離液達(dá)到0?？梢?jiàn)，該懸浮劑能保證水泥漿在高溫下的沉降穩(wěn)定性能。

3.2 稠化性能

在基礎(chǔ)配方水泥漿中加入0.6%懸浮劑前后水泥漿的稠化曲線(xiàn)如圖5所示。由圖5可知，基礎(chǔ)配方水泥漿在稠化初始階段稠度基本穩(wěn)定為20 Bc，隨著溫度升高稠度逐漸變小，溫度達(dá)到200 ℃后至稠化前稠度基本穩(wěn)定在4 Bc；加入0.6%懸浮劑的水泥漿在開(kāi)始稠化前稠度基本穩(wěn)定為17 Bc。因此，該懸浮劑能夠保證水泥漿體系在低溫下不過(guò)分增稠。

圖4 沉降穩(wěn)定性與懸浮劑加量的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.4 Relationship of settlement stability vs. dosage of suspending agent

圖5 懸浮劑對(duì)水泥漿稠化性能的影響Fig.5 Effect of suspending agent on the thickening curve of cement slurry

3.3 流變性能

先將水泥漿倒入高溫高壓稠化儀中開(kāi)始稠化試驗(yàn)，溫度達(dá)到200 ℃后繼續(xù)攪拌20 min，溫度降至90 ℃后取出倒入黏度計(jì)樣品杯中，記錄不同轉(zhuǎn)速下的讀數(shù)。

基礎(chǔ)配方水泥漿加入0.6%懸浮劑前后水泥漿切力的變化曲線(xiàn)如圖6所示。從圖6可以看出，加入懸浮劑后，在常溫及200 ℃時(shí)，水泥漿切力均大幅提高；加入懸浮劑后，隨著溫度升高，水泥漿切力的下降幅度較不加懸浮劑時(shí)明顯減小。流變性評(píng)價(jià)結(jié)果說(shuō)明，該懸浮劑能在高溫下維持水泥漿具有一定的切力，可降低顆粒的沉降速度。

圖6 懸浮劑對(duì)水泥漿切力的影響Fig.6 Effect of suspending agent on the shear force of cement slurry

4 水泥漿綜合性能評(píng)價(jià)

4.1 常規(guī)性能

懸浮劑對(duì)水泥漿常規(guī)性能的影響結(jié)果見(jiàn)表3。同時(shí)，為擴(kuò)大懸浮劑的應(yīng)用范圍，對(duì)含懸浮劑水泥漿的抗飽和鹽水性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知，該懸浮劑在提高水泥漿沉降穩(wěn)定性的同時(shí)，對(duì)其他性能無(wú)不良影響，綜合性能滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)要求。

表3 懸浮劑對(duì)水泥漿常規(guī)性能的影響

注：1#為基礎(chǔ)配方；2#為1#+0.6%懸浮劑；3#為1#+0.6%懸浮劑+36.0%NaCl(飽和鹽水水泥漿);①測(cè)試條件為240 ℃×72 h。

4.2 施工敏感度

施工過(guò)程中溫度預(yù)測(cè)不準(zhǔn)確、注入水泥漿密度波動(dòng)及固井中停等意外情況，可能會(huì)帶來(lái)安全隱患，以試驗(yàn)溫度200 ℃、水泥漿密度1.90 g/cm3為基準(zhǔn)情況，分別對(duì)淡水水泥漿和飽和鹽水水泥漿進(jìn)行施工敏感度評(píng)價(jià)試驗(yàn)，測(cè)試在正常情況下與溫度波動(dòng)±10 ℃、密度波動(dòng)±0.05 g/cm3及中停等3種情況下不同配方水泥漿的稠化時(shí)間(結(jié)果見(jiàn)表4)。其中，中停試驗(yàn)的方法是：在稠化儀溫度達(dá)到200 ℃并穩(wěn)定1 h后，電機(jī)停止攪拌20 min，然后啟動(dòng)電機(jī)待溫度、壓力和稠度穩(wěn)定后，再重復(fù)一次啟停電機(jī)，直至稠化結(jié)束。

表4 溫度、密度波動(dòng)及中停對(duì)水泥漿稠化時(shí)間的影響

Table 4 Effect of temperature,density fluctuation and mid-stop on thickening time of cement slurry

試驗(yàn)條件溫度/℃密度/(g·cm-3)稠化時(shí)間/min淡水水泥漿飽和鹽水水泥漿正常情況2001．90345423溫度波動(dòng)1901．903934552101．90251381密度波動(dòng)2001．853864422001．95299380中停試驗(yàn)2001．90366456

由表4可知，含懸浮劑水泥漿的稠化時(shí)間基本穩(wěn)定，幾種意外情況都不會(huì)造成其稠化時(shí)間驟減，不會(huì)影響固井施工安全。

5 現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

抗高溫水泥懸浮劑在大慶油田3口深層氣井固井中進(jìn)行了試驗(yàn)，水泥漿性能達(dá)到了預(yù)期效果，固井質(zhì)量均達(dá)到合格以上。其中，慶深某井完鉆井深4 190.00 m，井底靜止溫度145 ℃，所用水泥漿配方為G級(jí)水泥+25.0%石英砂+2.5%緩凝劑+4.0%降濾失劑+0.3%懸浮劑，密度為1.90 g/cm3，初始稠度為22 Bc，116 ℃稠化時(shí)間為163 min，稠化曲線(xiàn)正常，116 ℃濾失量為39 mL，流動(dòng)度為24 cm，116 ℃游離液為0，145 ℃密度差為0.009 g/cm3，145 ℃/48 h抗壓強(qiáng)度為20.3 MPa?，F(xiàn)場(chǎng)施工中，該水泥漿混配時(shí)水泥下入順暢，注替流動(dòng)性良好，水泥漿性能滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)固井施工要求，固井質(zhì)量合格。

6 結(jié) 論

1) AMPS、AM和NVP等3種單體在單體摩爾比12∶9∶4、單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%、pH值7和反應(yīng)溫度70 ℃條件下合成的懸浮劑較好。

2) 新型水泥懸浮劑熱穩(wěn)定性較好，熱裂解溫度達(dá)到360 ℃，結(jié)合相應(yīng)的性能評(píng)價(jià)結(jié)果表明，該懸浮劑在水泥漿中的抗溫能力可達(dá)到200 ℃。

3) 新型水泥懸浮劑可在200 ℃下保證水泥漿懸浮性能，同時(shí)不影響水泥漿的綜合性能，能夠基本滿(mǎn)足深井固井施工要求。

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[編輯 滕春鳴]

Development and Field Application of a New High-Temperature Cement Suspension Agent

YANG Yong

(Drilling Engineering Technology Research Institute of Daqing Drilling and Exploration Corporation，Daqing，Heilongjiang,163413,China)

In this paper, a copolymer cement suspension agent was developed in order to solve problems found in deep wells, such as high temperature and settlement stability of cementing slurry. The terpolymer (AMPS/AM/NVP) cement suspension agent was synthesized with 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS), acrylamide (AM) and N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP) as comonomers by means of free-radical aqueous solution polymerization. And its optimum synthesis conditions were confirmed on the basis of orthogonal test results. Its structure was analyzed by means of infrared spectrum analysis and nuclear magnetic resonance spectroscopy. Based on thermal analysis, it was thermally stable. Further, it was demonstrated by performance test results that based on this copolymer suspension agent, that the settlement stability of cement slurry at 200 ℃ could be kept below 0.01 g/cm3, with free fluid 0. Further, there was enhanced saturated brine tolerance. The new copolymer suspension agent could meet field requirements comprehensively in terms of thickening, filtration, rheological behavior and strength. It was demonstrated by field tests of three wells that this kind of new high-temperature cement suspension agent played an effective role in improving the safety and quality of cementing operations in deep wells.

high temperature；cementing；suspending agent；copolymer

2015-08-27；改回日期：2016-02-16。

楊勇(1982—)，男，遼寧丹東人，2005年畢業(yè)于大慶石油學(xué)院過(guò)程裝備與控制工程專(zhuān)業(yè)，2008年獲大慶石油學(xué)院油氣井工程專(zhuān)業(yè)碩士學(xué)位，工程師，主要從事固井技術(shù)研究及現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)工作。E-mail：yangyong3545@163.com。

國(guó)家科技重大專(zhuān)項(xiàng)“深井鉆錄、測(cè)試技術(shù)和配套裝備”(編號(hào)：2011ZX05021)和中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司科技開(kāi)發(fā)項(xiàng)目“特殊工藝井鉆完井配套技術(shù)研究與應(yīng)用”(編號(hào)：2013T-03)部分研究成果。

?鉆井完井?

10.11911/syztjs.201603008

TE254+.4

A

1001-0890(2016)03-0044-06