吳先福，白弋楓，趙洪波，周文彬，陶海巖

（1.長春理工大學(xué) 理學(xué)院，長春 130022；2.駐一六一廠軍代表室，成都 610000）

飛秒激光制備航空用鋁靶材表面潤濕功能微納結(jié)構(gòu)的研究

吳先福1，白弋楓2，趙洪波2，周文彬1，陶海巖1

（1.長春理工大學(xué) 理學(xué)院，長春 130022；2.駐一六一廠軍代表室，成都 610000）

近年來，飛行器潤濕功能外殼防冰技術(shù)以其不消耗能源、幾乎不增加額外體積和質(zhì)量等優(yōu)點備受世界各國科學(xué)家及工程師的關(guān)注。鋁合金材料一直廣泛的應(yīng)用于民用飛行器，特別是飛機外殼和骨架，然而原有外殼材料表面潤濕特性表現(xiàn)中庸。通過飛秒激光微納結(jié)構(gòu)制備技術(shù)，可以有效改變其表面的潤濕特性。利用飛秒激光在不同實驗條件下，制備了兩種典型的微納復(fù)合結(jié)構(gòu)，實驗結(jié)果表明，柱型微納結(jié)構(gòu)以獨特的雙尺寸復(fù)合結(jié)構(gòu)所提供的空氣氣模實現(xiàn)了表面超疏水特性。而溝槽型微納結(jié)構(gòu)以開放腔毛細管效應(yīng)為原動力，使其展現(xiàn)了超親水特性，并具備定向輸水功能。這些潤濕功能的實現(xiàn)對航空飛行器防冰技術(shù)的發(fā)展有著重要的應(yīng)用意義。

飛秒激光；微納結(jié)構(gòu)；潤濕功能；防冰

千百年來，科學(xué)技術(shù)的進步很大程度上依賴于金屬材料的發(fā)展水平。眾所周知，金屬表面是典型的高能量表面，幾乎所有的液體都能與其表面“較為親密的接觸”，這種中庸的潤濕特性使金屬在此方面并沒有顯現(xiàn)出很大的應(yīng)用價值。因此金屬表面獲得潤濕性功能對其應(yīng)用的拓展具有重要意義，在日常應(yīng)用方面，獲得超疏水功能的金屬材料在戶外應(yīng)用過程中可獲得防腐、減阻及自清潔等功能，這樣便能使戶外應(yīng)用金屬材料的使用壽命獲得有效提高，同時又能降低日常的維護成本，如戶外太陽能溫差發(fā)電設(shè)備。再如，在航空防、除冰方面，基于潤濕功能表面可應(yīng)用于飛機防冰技術(shù)［1，2］，飛機結(jié)冰是因為過冷水滴碰到低溫的飛機機體表面，釋放能量后結(jié)晶而造成的。若過冷水滴不能在低溫的機體表面上粘附，則無法與集體表面進行熱傳導(dǎo)而結(jié)晶成冰滴，更不能和周圍的冰滴再結(jié)晶生長成冰塊［3］，超疏水潤濕功能表面防冰法就利用了這一原理對飛機表面進行防冰。這種方法從根本上避免了結(jié)冰的產(chǎn)生，且在此過程中不消耗能量，僅需要極小的額外體積和質(zhì)量，與傳統(tǒng)電熱/氣防冰及機械防冰技術(shù)相比，不改變飛機外形及避免了承載防冰設(shè)備所需的額外設(shè)計和修改，而且降低了對飛機電能消耗，減輕了飛機重量，從而提高了飛機的性能。另一方面，與超疏水表面相對的超親水表面可以快速與過冷水滴相結(jié)合，迅速增加表面積加快能量釋放，因此與普通金屬表面相比更容易結(jié)冰，因此可以應(yīng)用到飛行器的結(jié)冰探測器上，實現(xiàn)飛機結(jié)冰的前期告警并開啟除冰設(shè)備，從而防止飛機關(guān)鍵部位結(jié)冰，避免空難悲劇的發(fā)生。顯然，潤濕功能表面的實現(xiàn)是防冰技術(shù)應(yīng)用中的核心問題，因此在航空用金屬合金材料表面潤濕功能的實現(xiàn)對航空飛行安全具有重要的意義。目前對于金屬表面潤濕功能改性，一般采用電化學(xué)方式產(chǎn)生粗糙表面［4，5］，然后再進行低能量有機材料鍍膜［6-8］或噴涂納米結(jié)構(gòu)有機高分子聚合物［9］來實現(xiàn)。工藝過程復(fù)雜，同時化學(xué)的生產(chǎn)方法也容易產(chǎn)生污染。隨著國際先進制造和綠色生產(chǎn)概念的提出和政策推進，超快激光加工作為一種低消耗、無污染和高精度的加工方法可以實現(xiàn)材料表面的光學(xué)、力學(xué)及潤濕功能的改性。最近，通過控制飛秒激光脈沖進行強聚焦，在小光斑尺寸內(nèi)獲得高的能量密度，通過直接燒蝕純金屬、玻璃或半導(dǎo)體表面材料，直寫出溝槽型微納復(fù)合結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使表面可以讓酒精、乙醇等溶液沿溝槽方向進行定向流動［10］。另一方面，在我們前期的研究中，通過降低能量密度同時增加輻照脈沖數(shù)，實現(xiàn)了表面柱型自組裝微納復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備，這種微納結(jié)構(gòu)可以使其具備超疏水特性［11］，并且這種微納結(jié)構(gòu)可以通過飛秒激光等離子體絲微納結(jié)構(gòu)制備技術(shù)從平面向任意曲面拓展［12］，有利于工程應(yīng)用。但是到目前為止，對于航空用合金材料表面制備微納結(jié)構(gòu)及其潤濕特性的研究還未開展，同時通過對金屬表面兩種潤濕特性（超疏水、與超親水）的系統(tǒng)研究也未見報道。而在航空材料表面潤濕功能微納結(jié)構(gòu)的研究對其在航空領(lǐng)域的應(yīng)用至關(guān)重要。

本文選取了一種民用航空中飛行器外殼常用的鋁合金（7075）材料作為實驗樣品，通過控制實驗條件在其表面實現(xiàn)了兩種潤濕功能微納結(jié)構(gòu)的飛秒激光直接制備，相比以往的化學(xué)方法更加簡單和環(huán)保。通過測試表明，在超疏水方面，接觸角可達150°以上，滾動角15°以下，這些性能理論上很有利于飛機的被動防冰。而在親水功能方面，1ms內(nèi)便實現(xiàn)了表面的液滴吸附，3ms后接觸角可達9.7°，而且同時還可以將水滴沿著微納溝槽進行定向傳導(dǎo)，平均速度最高可達41.7mm/s。這些性能有望推動航空防冰技術(shù)的發(fā)展。

1 微納結(jié)構(gòu)制備與潤濕功能表征

本文采用兩種微納結(jié)構(gòu)制備方式:（1）將飛秒激光的焦點位于金屬表面上，使其獲得很大的能量密度，掃描間距約為聚焦光斑直徑的參數(shù)進行光柵式掃描，在金屬表面直接“刻畫”光柵溝槽型微納結(jié)構(gòu)；（2）將金屬樣品置于離焦位置，從而增大光斑面積，使其獲得較低的能量密度，縮小掃描間距至小于光斑直徑，通過相同方式移動樣品，讓金屬表面獲得聚焦激光均勻的輻照，使其在表面自組裝形成微米或納米尺寸結(jié)構(gòu)。使用以上所述兩種方式在鋁合金表面分別制備出了多塊微納結(jié)構(gòu)面積20×20mm2的實驗樣品。對于潤濕特性的表征，使用接觸角測定儀，滾動角及其接觸角滯后使用滾落法，具體通過轉(zhuǎn)動樣品平臺（電機控制）當液滴發(fā)生滾落時樣品臺所轉(zhuǎn)的角度就為滾動角，此時液滴兩邊接觸角之差為接觸角滯后。接觸角測定儀顯微鏡頭放大率為0.7～4.5倍，CCD像素為1024×768。圖像采集可以單幀也可以連續(xù)采集（時隔1ms），測量精度可達0.1°。潤濕表征實驗中選用10μL水滴。對于親水表面液體定向流動的表征利用高速攝像的方式，通過像素標定方法測量每幅照片所在時刻的液體運動距離，從而計算其運動速度。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 超疏水特性研究

在激光能量密度為0.15J/cm2，掃描間距0.04mm，掃描速度4mm/s的實驗條件下，對金屬鋁合金表面進行了飛秒激光微納加工。所得實驗樣品表面微觀形貌如圖1（a-b）所示，激光處理后的鋁合金表面具有微米量級柱狀典型微米結(jié)構(gòu)，同時柱表面還附著大量隨機形貌的納米結(jié)構(gòu)。為更好的觀察柱型結(jié)構(gòu)的整體分布，在俯視角度下拍攝了表面SEM照片，如圖1（c-d）所示，在俯視角度下微結(jié)構(gòu)成橢圓形。綜上，可以發(fā)現(xiàn)飛秒激光制備的微納復(fù)合結(jié)構(gòu)具有微-納米雙尺度復(fù)合的結(jié)構(gòu)特點。

圖1 飛秒激光處理后鋁合金表面45°觀測（a-b）和俯視觀測的SEM圖像，右圖依次是左圖放大圖像

為進一步研究柱型微納復(fù)合結(jié)構(gòu)表面潤濕特性，對其表面進行潤濕功能測試，測試結(jié)果如圖2（a）所示，具有微納復(fù)合結(jié)構(gòu)的黑色鋁合金表面展現(xiàn)出了較好的疏水特性。即使在水滴非?！熬薮蟆鼻闆r下，液滴仍然可以保持其優(yōu)越的疏水特性（如圖2b）。對微納復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品表面進行了接觸角測量。測量結(jié)果如圖2（c-d）所示，鋁合金表面經(jīng)過飛秒激光處理前后接觸表面接觸角從90.9°上升至155.5°，上升了71%，達到了超疏水特性（接觸角＞150°）的接觸角指標。進一步進行了滾動角的測試，測量結(jié)果發(fā)現(xiàn)，微納結(jié)構(gòu)表面的滾動角為10.5°，接觸角滯后僅為0.8°。這表明微納結(jié)構(gòu)樣品表面具有很大的疏水角和極小的滾動角，也就是說水滴很難在其表面停留，極易發(fā)生滾動，因此有望具備良好的防冰效果［13］。

圖2 柱型微納復(fù)合結(jié)構(gòu)表面疏水性照片（a和b），水滴在鋁合金（a）和鋁合金微納復(fù)合結(jié)構(gòu)（b）表面的接觸角測量照片

下面對超疏水特性形成機理進行分析，固體材料表面疏水性能主要取決材料本身化學(xué)性質(zhì)［14］和微觀形貌［15］兩個方面。目前解釋粗糙表面的潤濕特性的主要經(jīng)典模型有Wenzel和Cassie模型［16，17］。Wenzel模型假設(shè)液體可以完全進入微結(jié)構(gòu)內(nèi)部，而Cassie模型假設(shè)液體不能完全進入充滿微納結(jié)構(gòu)內(nèi)將其充滿，并且在樣品表面微納結(jié)構(gòu)和液體之間存在空氣夾層，形成固、氣、液三相交界。在潤濕特性研究中，潤濕性由cosθ*=rcosθ表示，這里θ*是液滴表面接觸角，r是材料表面粗糙因子，θ是同種光滑材料表面接觸角。由于r一直大于1，因此表面粗糙結(jié)構(gòu)會增加原有表面的親水性（θ＜90°）或者增強最初表面的疏水性（θ＞90°）。由圖2（c）可知，柱型微納結(jié)構(gòu)表面接觸角大于150°，增強了原有表面的疏水性，符合Cassies模型，因此，具有微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的粗糙表面可以通過微納結(jié)構(gòu)間空隙陷入空氣來提供空氣氣模，從而維持固體、液體和空氣的三相交界面，獲得超疏水性。而且很多研究報道也指出，對于超疏水特性，微米、亞微米和納米尺寸的特征微納結(jié)構(gòu)都可以產(chǎn)生較好的超疏水潤濕功能表面，并且具有雙、多尺度微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu)對于超疏水表面的形成會更加有利，例如自然界中出淤泥而不染的荷葉表面，其微觀形貌就是雙尺度的微納復(fù)合結(jié)構(gòu)［18，19］。由圖1可知，在本文實驗中所制備的柱型維納復(fù)合結(jié)構(gòu)就具有微-納雙尺度的特點:除微米柱之間可形成空氣氣模之外，在柱狀表面的各種隨機的納米結(jié)構(gòu)之間也可形成納米量級的空氣氣模。因此，這些雙尺寸的空腔可以同時陷入空氣形成空氣夾層。我們推斷，多尺寸結(jié)構(gòu)提供了更有效的空氣陷入方式，從而獲得了更高疏水特性。

2.2 超親水特性研究

在能量密度0.67J/cm2，掃描間距0.1mm，掃描速度1mm/s實驗條件下，在鋁合金表面進行了飛秒激光微納加工，為測量其三維形貌，應(yīng)用高景深共聚焦顯微鏡觀測。如果3（a）所示，可以發(fā)現(xiàn)，在鋁合金表面形成了光柵型的溝槽微納結(jié)構(gòu)，周期104.2μm，溝槽深約106.4μm。為進一步觀測其細節(jié)，應(yīng)用SEM對其納米結(jié)構(gòu)進行了觀測，結(jié)果如圖3（b-c）所示，發(fā)現(xiàn)在溝槽表面附著有豐富的小尺寸微納米結(jié)構(gòu)。

接下來，對微納結(jié)構(gòu)表面進行了潤濕特性測試，如圖4所示，通過接觸角測量儀的測量結(jié)果，可以看到，當水滴掉落時，在100ms的時間內(nèi)水滴迅速被表面吸附并獲得了14.1°的瞬時接觸角，隨著時間的推進，接觸角逐漸減小，至400ms時候保持穩(wěn)定（9.7°）。這也說明溝槽型微納結(jié)構(gòu)具備了超親水的特性。為解釋可以快速稀釋液滴原因，進一步，對液體在樣品表面的擴散形式進行了研究，如圖5所示，金屬合金樣品豎直放置，光柵溝槽與重力方向平行。研究發(fā)現(xiàn)水都沿著金屬鋁表面激光掃描方向（光柵溝槽方向）快速定向流動，可以抽運液體從放置液滴的一端到另一端，其平均速度經(jīng)過計算可達31.3mm/s，這表明光柵溝槽微納結(jié)構(gòu)復(fù)合表面具有驚人的毛細管效應(yīng)。改變樣品放置方式，分別水平放置和豎直橫向放置（溝槽方向與重力方向垂直）樣品，平均速度計算結(jié)果顯示分別為37mm/s和41.7mm/s，這三種放置方式中水平放置的最快，豎直橫向及豎直縱向依次遞減，這是由于受到重力作用導(dǎo)致的結(jié)果。

圖3 高景深顯微鏡掃描三維圖像（a）及SEM形貌圖像（b-c）

圖4 溝槽型微納復(fù)合結(jié)構(gòu)表面不同時刻水滴接觸角的測量圖像

圖5 在不同時刻水滴流動的距離

接下來對光柵溝槽型微納復(fù)合結(jié)構(gòu)表面引起的濕潤特性進行分析，根據(jù)Wenzel模型，表面的微納結(jié)構(gòu)可以增強金屬表面的親水潤濕特性。在實驗中，光柵溝槽結(jié)構(gòu)的表面接觸角很小，因此使其轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性［20］。過去幾十年里，在各種開放型表面溝槽、二維柱裝結(jié)構(gòu)陣列和管狀器皿等毛細管系統(tǒng)中，液體在系統(tǒng)中的流動規(guī)律被廣泛研究。研究發(fā)現(xiàn)液體流動符合擴散定律［21］，

其中，z是液體的傳輸距離，D是擴散系數(shù)，t是傳輸時間。在開放型毛細管系統(tǒng)（open capillary system）中，Washburn的研究結(jié)果表明，這樣的系統(tǒng)包括二維柱型列陣［22，23］和表面溝槽［24，25］。而且已有研究結(jié)果表明，在與本文實驗中得到的微納結(jié)構(gòu)相似的V型溝槽結(jié)構(gòu)內(nèi)，存在符合典型Washburn擴散定律的液體流動行為。因此，可猜想飛秒激光制備的光柵溝槽微納復(fù)合結(jié)構(gòu)也可以視為一種開放型毛細管系統(tǒng)，這里的液體運輸現(xiàn)象也應(yīng)該服從擴散定律（公式1）。為了確定溝槽微納結(jié)構(gòu)表面對液滴進行吸收的動力來源，研究了液滴運動距離隨時間的變化趨勢。如圖6所示，三種不同方式放置的樣品的運動時間t1/2與傳播距離z成線性關(guān)系，因此這三種放置方式均符合擴散定律。這也驗證了開放型溝槽毛細管效應(yīng)是產(chǎn)生親水性特性的主要原因，同時也是引起輸水特性的重要因素。另一方面，在溝槽微米結(jié)構(gòu)表明還附著各種尺寸的隨機納米結(jié)構(gòu)（如圖3 b-c），這些納米結(jié)構(gòu)也對液態(tài)分子與金屬原子之間的作用具有一定的影響。因為金屬納米結(jié)構(gòu)與液態(tài)分子的附著速度與液態(tài)分子之間相比要快的多，這也是液態(tài)分子可以沿著溝槽快速流動的一個原因。

圖6 溝槽微納復(fù)合結(jié)構(gòu)表面時間t1/2與運動距離z的函數(shù)關(guān)系曲線

3 結(jié)論

利用飛秒激光在航空用鋁合金表面制備不同類型的微納復(fù)合結(jié)構(gòu)，分別實現(xiàn)了兩種截然相反的表面潤濕特性（超疏水和超親水）:柱型微納結(jié)構(gòu)表面具有超疏水特性，接觸角高達155.5°，同時滾動角小于15°。產(chǎn)生這一特性的原因歸結(jié)為雙尺寸微納復(fù)合結(jié)構(gòu)提供了多維的空氣氣模存儲，導(dǎo)致水滴與表面接觸時，不能進入微結(jié)構(gòu)內(nèi)部，形成超疏水的現(xiàn)象；另一方面，具有光柵溝槽特征的微納結(jié)構(gòu)表面具有超親水的潤濕特性，同時還具有運輸水的功能。通過實驗證實，液滴吸入微納結(jié)構(gòu)表面的動力來源于開放型溝槽毛細管效應(yīng)，這也是產(chǎn)生親水現(xiàn)象的主要原因。綜上，飛秒激光在航空鋁合金表面實現(xiàn)了兩種潤濕功能表面的制備，對于超疏水表面，可以使水滴與其表面相互作用時，減少接觸面積，降低能量交換同時且易滑落，從而減少結(jié)冰附著幾率。而對于超親水表面，水滴與表面在短時間內(nèi)充分接觸，增強能量交換速率，相比于普通表面可以更快的形成冰層，這對于結(jié)冰告警系統(tǒng)探測器是非常有價值的。因此本文在航空鋁合金表面實現(xiàn)的潤濕功能，對飛秒激光微納制備技術(shù)在飛機防冰航空安全領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的價值。

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Femtosecond Laser Fabricate Wetting Function Micro-and Nanostructure on Aerial Aluminum Alloys Surface

WU Xianfu1，BAI Yifeng2，ZHAO Hongbo2，ZHOU Wenbin1，TAO Haiyan1
（1.School of Science，Changchun University of Science and Technology，Changchun 13002；2.The Military Advisory Office of 161 Factory，Chengdu 130022）

Over the years，aircraft’s wetting function surface anti-icing technology receives much concern because of its many advantages such as not consuming energy and almost no additional volume and quality.Aluminum alloy has been used in civil aircraft widely，especially in shell and skeleton of aircraft.However，the wetting characteristics of original shell’s surface don’t have an excellent performance.It can effectively change the wetting properties of the surface by femtosecond laser-induced micro-and nanostructures preparation technology.In this paper，we prepared two kinds of typical micro-and nano-multiple structures.Experimental results show that，columnar micro-and nanostructures can achieve the super-hydrophobic surface property caused by the air provided by special double size multi-structure.Moreover，trench like micro-and nanostructures make the surface show the super-hydrophilic properties powered by the open cavity capillary effect，and have orientation water delivery function.The realization of these wetting functions has important significance in application for the development of spacecraft anti-icing technology.

femtosecond laser；micro-and nanostructures；wetting；anti-icing

TN248

A

1672-9870（2016）05-0025-05

2016-06-23

國家自然基金青年項目（61605017）；長春市科技計劃項目（14KP007）；長春理工大學(xué)青年科學(xué)基金項目（XQNJJ-2015-01）

吳先福（1988-），男，碩士研究生，E-mail:wuxianfu678@126.com

陶海巖（1985-），博士，講師，E-mail:hytao@cust.edu.cn