姜帥，劉權(quán)，田碧英

（1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，重慶 401123；2.重慶市涪陵食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 408000）

ICP-OES法測(cè)定鋁合金中多個(gè)元素

姜帥1，劉權(quán)1，田碧英2

（1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，重慶 401123；2.重慶市涪陵食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 408000）

運(yùn)用以等離子炬作發(fā)射光譜的激發(fā)光源，中階梯光柵及電荷注入式裝置（CID）固態(tài)檢測(cè)器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）進(jìn)行元素分析，直接對(duì)鋁合金中基體元素鉻、銅、錳、鎂、鋅、鐵進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)一步優(yōu)化了儀器測(cè)定參數(shù)和分析譜線，并對(duì)實(shí)際樣品的分析結(jié)果、分析效率及成本進(jìn)行了研究。

ICP-OES；7A04；鋁合金

0 引言

鋁合金是工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一類(lèi)有色金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空、航天、汽車(chē)、機(jī)械制造、船舶及化學(xué)工業(yè)中已大量應(yīng)用。工業(yè)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，對(duì)鋁合金焊接結(jié)構(gòu)件的需求日益增多，使鋁合金的化學(xué)分析研究也隨之深入。鋁合金中通常需要加入銅、鋅、錳、鎂等合金元素。7A04鋁合金屬于AL-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)度鋁合金，亦稱超硬鋁，是超硬鋁中相當(dāng)成熟，使用時(shí)間久和較廣的一類(lèi)鋁合金。

7A04由于涉及的元素較多，用濕法化學(xué)分析具有以下特點(diǎn)：步驟繁瑣，周期長(zhǎng)，不能及時(shí)出具分析結(jié)果，藥品使用量大，需要較多的實(shí)驗(yàn)人員等。因此，本方法研究了ICP-OES法同時(shí)測(cè)定7A04鋁合金中6種元素的測(cè)定。大大降低了分析周期，降低了人力物力的消耗。ICP-OES技術(shù)具有分析時(shí)效快，線性范圍寬，同時(shí)能夠測(cè)定多種元素的特點(diǎn)，是兵裝系統(tǒng)、機(jī)加等行業(yè)大批量檢驗(yàn)的首選分析手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

（1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ICAP6300型，美國(guó)Thermo公司。（2）鋁合金標(biāo)樣。（3）鉻、銅、錳、鎂、鋅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）1+1鹽酸溶液：用ρ約1.19g/ mL分析純鹽酸配置而成。（5）過(guò)氧化氫，分析純。

1.2 儀器工作條件

按照特定條件對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行分析，分析時(shí)強(qiáng)度基本達(dá)到最大且最穩(wěn)定時(shí)而定。選用的儀器部件有：標(biāo)準(zhǔn)同心霧化器、旋流霧室、石英矩管。選用的儀器條件有：用TEVA工作軟件對(duì)各元素在測(cè)量時(shí)的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，從而得到各待測(cè)元素的最佳測(cè)量條件。泵速設(shè)定在50/min，RFPower設(shè)定為1150W，調(diào)節(jié)霧化器壓力高或者低直到“火舌”位置正確，一般為24PSI，輔助氣流量設(shè)定為0.5L/min，觀測(cè)高度15mm，短波范圍15秒，長(zhǎng)波范圍5秒，樣品沖洗時(shí)間30秒。

鋁合金基體較為復(fù)雜，根據(jù)元素含量范圍和共存元素之間干擾情況而選譜線：選擇譜線的原則：（1）選擇經(jīng)過(guò)校對(duì)過(guò)的譜線。（2）選擇不同波長(zhǎng)的較靈敏的譜線作為分析用譜線，依次標(biāo)準(zhǔn)化和測(cè)定結(jié)果。（3）如果有多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，選擇曲線線性好的譜線結(jié)果。（4）在確保上述情況下，選擇譜線強(qiáng)度高（靈敏性高）的譜線。（5）選擇譜線干擾小的譜線的結(jié)果。綜上所述本文選擇的譜線如下：鉻的分析波長(zhǎng)為283.563；銅的分析波長(zhǎng)為324.754，錳的分析波長(zhǎng)為257.610，鎂的分析波長(zhǎng)為279.553，鋅的分析波長(zhǎng)為213.856，鐵的分析波長(zhǎng)為259.940。

1.3 試料分解與試液制備

稱取試樣0.0500g于100mL鋼量瓶中，加入10mL（1＋1）鹽酸和數(shù)滴過(guò)氧化氫低溫加熱溶解，溶解完后稀釋至刻線搖勻待測(cè)。

1.4 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（表1）

分別精密稱取4份金屬鋁（99.99%）0.0500克于100mL鋼量瓶中，按表1含量加入鉻、銅、錳、鎂、鋅、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，于低溫電爐上加熱，待試樣溶解完全，取下冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。按照上述儀器工作條件，將標(biāo)樣1、標(biāo)樣2、標(biāo)樣3分別吸噴到等離子體光譜儀中，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，各元素的相關(guān)系數(shù)均在0.999～0.9999。

表1 %

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果的可信程度

將購(gòu)買(mǎi)的7A04鋁合金標(biāo)樣按照上述方法消解，吸噴到等離子體光譜儀，結(jié)果如表2所示。

表2 %

R151

A

1671-0711（2016）10（下）-0136-02