胡滿江，蘇立杰，李瑞姣，鄭文瑋，張婉嫻，邱振陽，陳驍熠

（廣州醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院食品質(zhì)量與安全系，廣東廣州 511436）

松針抗氧化功能調(diào)配酒的研究

胡滿江，蘇立杰，李瑞姣，鄭文瑋，張婉嫻，邱振陽，*陳驍熠

（廣州醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院食品質(zhì)量與安全系，廣東廣州 511436）

以馬尾松松針、白酒為原料，配制抗氧化松針功能酒；通過正交試驗(yàn)，確定松針提取液制備的最優(yōu)條件；通過單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)，以感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)，確定松針提取液、白酒、白砂糖和檸檬酸四者之間的最優(yōu)調(diào)配比例。結(jié)果表明，在浸提溫度90℃，料水比1∶20，浸提時(shí)間120 min的條件下，松針提取液抗氧化能力最高。松針功能酒的最佳調(diào)配比例為料液比1∶50，白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.14%，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%；配制得到的松針功能酒含有黃酮類物質(zhì)，抗氧化能力為86.26 U/mL。用馬尾松松針提取液、白酒、白砂糖和檸檬酸配制而成的松針功能酒，含有黃酮類物質(zhì)，具有較高的抗氧化能力，且保留松針風(fēng)味，口感良好。

馬尾松松針；功能酒；提??；調(diào)配

酒是人們餐桌上不可缺少的一部分，適當(dāng)飲用低濃度酒有延緩衰老、降血脂、擴(kuò)血管、調(diào)節(jié)免疫等功能［1］。原酒通過添加各種藥材或食材制成具有保健功能的保健酒，其中的活性成分（如皂苷、蒽醌、多酚、黃酮類物質(zhì)等）得以保留。保健功能酒可調(diào)節(jié)生理機(jī)能，具有養(yǎng)生、健體的功效［2］。隨著生活水平的不斷提高，保健功能酒成為一種飲酒的新時(shí)尚，越來越受到人們的青睞［3］。

馬尾松松針是松科松屬植物葉子，廣泛存在于我國(guó)亞熱帶南部地區(qū)［4］。松針無毒、無副作用，易于獲得，價(jià)格低廉，常供藥用、食用、飼用等［5］。明代醫(yī)藥學(xué)家李時(shí)珍在《本草綱目》中載有：“松柏為百木之長(zhǎng)，服之令人不老、輕身益氣，主治風(fēng)濕、生毛發(fā)、安五臟、守中、不饑、延年［6］”。大量研究表明，松針含有豐富的黃酮類化合物，有抗氧化作用［7］。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，松針總黃酮可以使大鼠抗氧化酶SOD，GSH-Px，CAT活性上升，MDA含量下降，抑制脂質(zhì)過氧化反應(yīng)和自由基產(chǎn)生，調(diào)節(jié)血脂代謝，對(duì)糖尿病、高血壓、動(dòng)脈硬化等疾病有較好的預(yù)防和治療作用［8］。越來越多的研究將松針添加到食品中［9］，制作成松針飲料、松針面、松針糕等食物，可見將松針作為原料添加到食品中具有廣闊的開發(fā)前景［10］。目前，對(duì)松針酒的相關(guān)研究較少，現(xiàn)有研究主要集中在松針浸泡或者發(fā)酵工藝方面［11］，這些工藝耗時(shí)長(zhǎng)、成本高、黃酮浸出率低［12］，限制了松針功能酒的發(fā)展。

本課題通過對(duì)松針提取工藝的最佳條件，馬尾松松針提取液、白酒、白砂糖和檸檬酸四者的最優(yōu)調(diào)配比例進(jìn)行探索，并對(duì)松針功能酒調(diào)配前后黃酮含量進(jìn)行測(cè)定，研究具有抗氧化功能的松針功能酒調(diào)配工藝，豐富了保健功能酒的種類，為相關(guān)研究提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

馬尾松松針，產(chǎn)自中國(guó)湖北；京都二窩頭，北京皇家京都酒業(yè)提供；總抗氧化能力（T-AOC）測(cè)定試劑盒，南京建成生物工程研究所提供；白砂糖，廣州白云區(qū)恒峰食品廠提供；檸檬酸，廣州華的化工廠提供；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品，荔諾生物科技有限公司提供；無水乙醇，廣州宏化化工有限公司提供；亞硝酸鈉，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司提供；硝酸鋁，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司提供；氫氧化鈉，廣州化學(xué)試劑廠提供。

1.2 主要儀器

AK-98型流水式超細(xì)中藥粉碎機(jī)，溫嶺市奧力中藥機(jī)械廠產(chǎn)品；T5000型電子天平，美國(guó)G&G電子天平有限公司產(chǎn)品；DZF-6050型真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；UV-3900型紫外分光光度儀，日本日立建機(jī)株式會(huì)社產(chǎn)品；SXT-06型索氏提取器，上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

1.3 工藝流程

松針→挑選→清洗→粉碎→浸提→離心→過濾→添加白砂糖、檸檬酸、白酒調(diào)配→滅菌→成品。

1.4 松針提取液的制備及工藝優(yōu)化

挑選新鮮、無腐爛、無蟲害的馬尾松松針，去除枯葉與葉柄，用自來水清洗，置于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)陰干，剪斷（約1 cm），粉碎至粉末狀后干燥至恒質(zhì)量。準(zhǔn)確稱取一定量的松針粉末置于蒸餾燒瓶，選擇料水比、浸提時(shí)間、浸提溫度3個(gè)處理因子的合適水平，于索氏提取儀上進(jìn)行提取。將提取液進(jìn)行減壓過濾，獲得松針提取液。

選擇料水比、浸提時(shí)間、浸提溫度3個(gè)因子各設(shè)2個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，以松針提取液總抗氧化能力為品質(zhì)控制指標(biāo)，確定抗氧化能力最強(qiáng)的提取液制取條件。

1.5 松針功能酒調(diào)配工藝優(yōu)化

以感官評(píng)價(jià)為品質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)，分別考察料液比（松針提取液∶白酒）、白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3個(gè)因素對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)的影響，并在較優(yōu)水平附近各設(shè)3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，以確定最佳調(diào)配比例。

1.6 感官評(píng)價(jià)

挑選10名經(jīng)過培訓(xùn)的感官評(píng)價(jià)員，從色澤、組織狀態(tài)、香氣滋味、口感和酸甜度等5方面進(jìn)行評(píng)分，從不同配方的成品中選出最優(yōu)者。

松針抗氧化功能調(diào)配酒感官評(píng)價(jià)見表1。

表1 松針抗氧化功能調(diào)配酒感官評(píng)價(jià)

1.7 滅菌

超高溫瞬時(shí)滅菌：130℃/3～5 s，90℃熱灌裝。

1.8 檢測(cè)方法

總黃酮含量的測(cè)定采用硝酸鋁-亞硝酸鈉比色法［13］；酒精度測(cè)定采用酒精計(jì)法；理化指標(biāo)的測(cè)定參照GB 11671標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行；抗氧化測(cè)定試驗(yàn)根據(jù)總抗氧化能力檢測(cè)試劑盒說明書操作檢測(cè)樣品的總抗氧化能力；衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)參照GB 4789—2010標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

2 結(jié)果

2.1 松針提取液制取工藝正交試驗(yàn)與驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

松針提取液L4（23）正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 松針提取液L4（23）正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，浸提溫度對(duì)松針提取液抗氧化能力影響最大，料水比次之，浸提時(shí)間影響最低。松針提取液抗氧化能力最佳提取工藝為A2B2C2，即最佳提取條件為浸提溫度90℃，料水比1∶20，浸提時(shí)間120 min。為驗(yàn)證最終優(yōu)化方案，在最優(yōu)水平上再重復(fù)進(jìn)行3次試驗(yàn)，獲得松針提取液抗氧化能力最高，說明本試驗(yàn)所選擇的工藝條件適宜。

2.2 松針功能酒調(diào)配工藝單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)結(jié)果料液比對(duì)感官評(píng)分的影響見圖1，白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)感官評(píng)分的影響見圖2，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)感官評(píng)分的影響見圖3。

圖1 料液比對(duì)感官評(píng)分的影響

圖2 白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)感官評(píng)分的影響

圖3 檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)感官評(píng)分的影響

由圖1可知，料液比、白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最優(yōu)水平分別為1∶50，0.12%和0.004%。在這些最優(yōu)水平附近進(jìn)行四因素三水平正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)。

松針抗氧化功能酒調(diào)配L9（34）正交試驗(yàn)及結(jié)果見表3。

由表3可知，料液比對(duì)松針功能酒品質(zhì)影響最大，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)次之，白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響最低。松針功能酒最佳調(diào)配工藝為A'2B'3C'3，即最佳調(diào)配條件為料液比1∶50，白砂糖制質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.14%，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%。按照該方案調(diào)配的松針功能酒呈淡黃綠色，有松針清香，口感上佳，無苦澀味。

為驗(yàn)證最終優(yōu)化方案，再重復(fù)進(jìn)行3次試驗(yàn)，感官評(píng)價(jià)評(píng)分最高，說明本試驗(yàn)所選擇的調(diào)配比例適宜。

2.3 檢測(cè)結(jié)果

經(jīng)測(cè)定，松針提取液、白酒和本調(diào)配酒中黃酮含量分別為0.71，0.04，0.37 mg/mL，松針提取液總黃酮含量最高，試驗(yàn)所得調(diào)配酒次之，白酒最少。產(chǎn)品酒精度為18.22%vol，總抗氧化能力為86.26 U/mL。重金屬含量符合GB 11671標(biāo)準(zhǔn)，其他添加劑均符合有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。菌落總數(shù)＜100 CFU/mL，未檢出致病菌。

表3 松針抗氧化功能酒調(diào)配L9（34）正交試驗(yàn)及結(jié)果

3 結(jié)論與討論

黃酮是一類抗氧化性物質(zhì)，具有抗衰老、調(diào)節(jié)免疫、預(yù)防心血管疾病等功效，松針含有較多黃酮類化合物。陳永浩等人［14］研究表明，在堿性條件下的黃酮類化合物浸出量較高，但褐變較嚴(yán)重，蒸餾水對(duì)黃酮類化合物浸出率影響不大，且能保證浸提液呈淡綠色，以蒸餾水作為提取溶劑較為合適。錢江等人［15］研究表明，提取溫度越高，松針提取液的抗氧化能力越強(qiáng)，但是提取溫度過高又會(huì)影響松針的抗氧化能力。本試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)浸提溫度是主要影響松針提取液抗氧化能力的因素，料水比次之，浸提時(shí)間影響最低；松針提取液抗氧化能力最佳提取條件為浸提溫度90℃，料水比1∶20，浸提時(shí)間120 min。按此提取方法，能較好地保留松針的抗氧化能力，操作簡(jiǎn)單易行，適用于松針產(chǎn)品的生產(chǎn)。

白砂糖味甘甜，檸檬酸有溫和爽快的酸味，溶解后無色透明［16］，作為甜味劑和酸味劑用于松針功能酒的調(diào)配可以改善其口感，不會(huì)掩蓋松針的清香和影響酒的色澤，用于調(diào)配松針功能酒較為合適。本次試驗(yàn)通過感官評(píng)價(jià)得出，以料液比1∶50，白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.14%，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%為調(diào)配條件的松針抗氧化功能酒呈淡黃綠色，有典型松針清香，口感上佳，無苦澀味。研究發(fā)現(xiàn)，長(zhǎng)期過量飲酒有容易損害肝臟、造成心血管疾病等危害，適量飲酒則可以減少心血管疾病發(fā)生，保健功能酒添加具有保健功能的材料，相對(duì)于白酒危害較為減少。將松針添加到白酒中，制成保健功能性酒，具有廣闊的發(fā)展前景。

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Study on Formulateding Technology of Pine Needles Wine with Antioxidant Function

HU Manjiang，SU Lijie，LI Ruijiao，ZHENG Wenwei，ZHANG Wanxian，QIU Zhenyang，*CHEN Xiaoyi
（Food Quality and Safety Department，Public Health College，Guangzhou Medical University，Guangzhou，Guangdong 511436，China）

Pine needles and liquor are used as raw materials to formulated pine wine with antioxidant function.The orthogonal experiment is used to determine the optimum condition of pine needles extracting solution which depending on the total antioxidant capacity.Through single factor test，orthogonal and sensory evaluation to determine the optimal ratio of citric acid，sugar，wine and needles extracting solution.Results show that under the condition of 90℃，feed water ratio of 1∶20，extraction time 120 min，the antioxidant capacity of pine needles extracting solution is best.The best mixing proportion of formulated antioxidant function pine wine is that the ratio of water mix wine 1∶50，the concentration of sugar is 0.14%，the concentration of citric acid is 0.005%.The formulated antioxidant function pine wine containing flavonoids and its antioxidant capacity is 86.26 U/mL.The formulated antioxidant function pine wine is made of white wine，sugar and citric acid that containing flavonoids.The wine has better antioxidant capacity and the flavor of pine needle which tastegood.

pine needles；functional wine；extraction；deployment

TS262.7

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.04.001

1671-9646（2016）04a-0001-03

2016-01-30

廣州市屬高?？蒲杏?jì)劃項(xiàng)目“松針荔枝功能白酒研制及其品質(zhì)安全關(guān)鍵技術(shù)研究”（2012C141）。

胡滿江（1989— ），男，在讀碩士，研究方向?yàn)闋I(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生。

*通訊作者：陳驍熠（1965— ），女，博士，教授，研究方向?yàn)闋I(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生。