賈 林，杜姣姣，張林軍，張 皋

(西安近代化學(xué)研究所，西安 710065)

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【化學(xué)工程與材料科學(xué)】

液體浸潤(rùn)激光感應(yīng)法測(cè)定炸藥柱體膨脹系數(shù)

賈 林，杜姣姣，張林軍，張 皋

(西安近代化學(xué)研究所，西安 710065)

為檢測(cè)炸藥柱體膨脹系數(shù)β，研制了體膨脹系數(shù)測(cè)試儀，通過浸液的選擇和制備、藥柱尺寸的確定等研究，建立了液體浸潤(rùn)激光感應(yīng)法；β檢測(cè)結(jié)果的極差在(0.11～0.16)×10-5℃-1之間，重復(fù)性較好；由于液體浸潤(rùn)激光感應(yīng)法能將樣品三維變化通過一維變化顯現(xiàn)出來，檢測(cè)靈敏度較高；與檢測(cè)(30～100)℃溫度范圍的常規(guī)方法相比，能檢測(cè)(30～50)℃、(50～75)℃、(75～100)℃更小溫度段的β值，有利于精密裝藥。

體膨脹系數(shù)；炸藥柱；浸液；精密裝藥

炸藥裝藥通常采用混合炸藥，由高含量的固態(tài)單質(zhì)炸藥通過少量鈍感黏結(jié)劑和增塑劑制成[1]。裝在彈中或戰(zhàn)斗部中的炸藥裝藥在存放期間，環(huán)境溫度會(huì)使炸藥柱的尺寸產(chǎn)生變化，甚至是不可逆的變化。例如，當(dāng)彈藥處于野外戰(zhàn)備狀態(tài)時(shí)，其表面溫度可達(dá)70℃以上。在我國(guó)的東北、西北地區(qū)，氣溫變化劇烈，年平均溫差為30～50℃，最高溫差可達(dá)30℃，溫度應(yīng)力效應(yīng)明顯。又如，當(dāng)攜帶外掛武器的殲擊機(jī)高速起飛、爬升或俯沖、著陸時(shí)，外掛武器的環(huán)境溫度急劇變化，其中空中飛行最大溫度變化率可達(dá)(-13～+22)℃/min[2]。劇烈的溫度變化導(dǎo)致武器裝備發(fā)生故障的概率往往比單獨(dú)的恒定高溫或恒定低溫還要大。

炸藥柱尺寸的變化，亦即藥柱尺寸的不穩(wěn)定性，會(huì)引起彈內(nèi)或戰(zhàn)斗部?jī)?nèi)的裝藥歪斜或破裂，損壞藥室和精心設(shè)計(jì)的戰(zhàn)斗部，甚至不能使用，造成巨大損失。目前，對(duì)藥柱尺寸穩(wěn)定性進(jìn)行的研究手段主要有兩類：一是將藥柱或裝藥進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的溫度、濕度等試驗(yàn)[3-9]，測(cè)量試驗(yàn)前后藥柱的直徑、高度，計(jì)算其體積變化；二是測(cè)量藥柱的線脹系數(shù)α，方法有熱機(jī)械分析法和膨脹儀法[10]。第一類方法只有當(dāng)炸藥柱尺寸發(fā)生不可逆變化時(shí)可以采用，這種變化一般是溫度作用較長(zhǎng)時(shí)間的結(jié)果，需要較長(zhǎng)的檢測(cè)周期。第二類方法是測(cè)量炸藥柱的一維可逆尺寸變化——線膨脹系數(shù)α，將之乘以3得到體膨脹系數(shù)β，檢測(cè)周期短。β是一個(gè)十分重要的物理量，可以反應(yīng)裝藥尺寸可逆和不可逆的變化，它在裝藥的熱應(yīng)力計(jì)算、戰(zhàn)斗部設(shè)計(jì)、裝藥工藝選定、彈藥的貯運(yùn)和使用條件的確定以及裝藥密度的修正等實(shí)際問題中，具有重要的實(shí)用價(jià)值。

α為樣品在某溫度段一維尺度的相對(duì)變化率，在溫度不太高時(shí)，α=(l2-l1)/(l1×ΔT)(式中l(wèi)1為樣品初溫時(shí)長(zhǎng)度；l2為樣品終溫時(shí)長(zhǎng)度；ΔT為終溫與初溫的溫差)。炸藥裝藥受熱后，黏結(jié)劑和增塑劑發(fā)生軟化或彈性形變，使得裝藥具有一定的流動(dòng)性。裝藥更多地表現(xiàn)出綜合的體膨脹性，而且在三維方向上的各個(gè)α并不相同，所以α乘以3并不能反應(yīng)真實(shí)的β，特別不利于進(jìn)行精密裝藥。目前沒有測(cè)定炸藥柱β的裝置及檢測(cè)方法，故研制β測(cè)定儀、建立β檢測(cè)方法更具實(shí)用性。

β為樣品在某溫度段體積的相對(duì)變化率，相應(yīng)的數(shù)學(xué)表示

VT為樣品終溫時(shí)的體積；V0為樣品初溫時(shí)的初始體積；ΔT為終溫與初溫的溫差。ΔT容易在測(cè)試中獲得，較難得到藥柱體積變化的準(zhǔn)確值，這是由于炸藥柱的膨脹系數(shù)一般較小。

研制了β測(cè)試儀，采用“液體浸潤(rùn)激光感應(yīng)法”間接測(cè)量炸藥柱體積的變化：將樣品體積的微小變化，通過測(cè)試儀細(xì)管中浸液液面的升降顯示，由激光感應(yīng)器檢測(cè)出來。由于細(xì)管中高度這種一維的變化靈敏度高于樣品體積的三維變化，相對(duì)來說提高了樣品體積檢測(cè)的靈敏度，能求得更精確的β。

通過浸液的選擇和制備、樣品尺寸的確定等研究，建立了測(cè)定炸藥柱β的液體浸潤(rùn)-激光感應(yīng)法。該方法不但能用于檢測(cè)常規(guī)寬溫度范圍的炸藥柱β，并且由于該法靈敏度高，還可以檢測(cè)炸藥柱在窄溫度區(qū)間的β。

1 裝置及試驗(yàn)方法

1.1 儀器和樣品

體膨脹系數(shù)測(cè)試儀，由西安近代化學(xué)研究所研制，包括測(cè)試主機(jī)(含體積計(jì)量激光感應(yīng)器、溫度控制器等)和計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制部分(圖1)。掃描電鏡儀(SEM)，600FEG型，美國(guó)FEIQuanta公司。

某混合炸藥(含有Al、黑索今、石蠟、氟橡膠、石墨等組分)，由西安近代化學(xué)研究所提供。壓制成兩種尺寸藥柱：Ф40mm×40mm藥柱，記為樣品A；Ф32mm×32mm藥柱，記為樣品B。藥柱表面用綢布處理，使其光滑、沒有毛刺和碎屑。

A為測(cè)試主機(jī)；B為自動(dòng)控制部分；C為顯示器。

1.2 體膨脹系數(shù)β測(cè)試方法

(1)

得到浸液在此溫度段的β0。

2) 求樣品和浸液的體積總體積VT。樣品放入樣品腔，加注浸液，使待測(cè)樣品全部浸沒在浸液中；通過減量法獲知所加浸液的質(zhì)量，除以此時(shí)浸液的密度，即可得到所加注浸液的準(zhǔn)確體積，獲得此時(shí)樣品腔中浸液的總體積；調(diào)節(jié)到試驗(yàn)初溫T0(T0≥T1)，溫度穩(wěn)定后檢測(cè)細(xì)管內(nèi)液面高度，可以得到浸液和樣品在T0時(shí)的體積總體積V0；而后升溫至試驗(yàn)終溫T(T≤T2)，溫度平衡后可以得到浸液和樣品在T時(shí)的VT。

(2)

計(jì)算藥柱樣品的β。

2 建立檢測(cè)方法試驗(yàn)

2.1 浸液的選擇和制備

測(cè)試儀通過檢測(cè)浸液的體積獲得藥柱的體積，所以選擇合適的浸液很重要。根據(jù)炸藥柱特點(diǎn)和對(duì)β的需求溫度范圍，浸液的選擇原則如下：

1) 25～100℃溫度范圍內(nèi)，液體自身物理及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難揮發(fā)，不會(huì)與環(huán)境介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；爆燃溫度、沸程或沸點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)高于100℃；

2) β0較β不宜過高，且在所試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不隨溫度變化；

3) 溶解氣體能力較差；室溫下粘度較小，容易排除氣泡；

4) 不與待測(cè)樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，對(duì)待測(cè)樣品不溶脹。

基于原則1)～3)，初步確定浸液聚二甲基硅氧烷(工業(yè)級(jí)，粘度為20cs。以下簡(jiǎn)稱S)作為浸液。S理化性能穩(wěn)定，無腐蝕性，可在-50℃～200℃下長(zhǎng)期使用，β0基本保持在9×10-4℃-1，在100℃以下熱性能穩(wěn)定。

利用相容性試驗(yàn)和溶脹試驗(yàn)確定S是否滿足原則4)。S與炸藥常用組分的相容性試驗(yàn)結(jié)果見表1(試驗(yàn)方法為“壓力傳感器法”[9])。

從表1可以看出，S與613塑料(聚甲基丙烯酸甲酯)和HMX(奧克托今)不相容，因此S不能用做含613塑料或HMX的混合炸藥的浸液。推測(cè)可能是工業(yè)級(jí)S中含有的少量雜質(zhì)與兩者產(chǎn)生了反應(yīng)。

表1 聚二甲基硅氧烷S與炸藥常用組分相容性試驗(yàn)結(jié)果

將樣品A在S中浸泡72 h，用掃描電鏡SEM觀察浸泡藥柱浸泡前后的表面(圖2)。

由圖2可見，樣品A用S浸泡72 h后，表面無明顯溶脹現(xiàn)象，說明S對(duì)樣品A無溶脹作用。

通過上述兩個(gè)試驗(yàn)可知，S滿足原則(1)～(4)，可以作為檢測(cè)樣品A的浸液。

若浸液中含有氣泡，氣泡體積膨脹系數(shù)變化較大，會(huì)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響，因此采用真空泵抽真空減壓排氣進(jìn)行浸液S的制備。將制備好的S加入樣品腔時(shí)，使S始終貼著樣品腔壁，保持小流量，慢速流入樣品腔，避免S與樣品腔壁之間產(chǎn)生新的氣泡。

2.2 樣品尺寸的確定

樣品A和樣品B的β檢測(cè)結(jié)果見表2。

表2數(shù)據(jù)顯示，樣品A的測(cè)試結(jié)果極差明顯小于樣品B，說明樣品A測(cè)試結(jié)果的波動(dòng)性小，精度好。這主要是由于儀器自身設(shè)計(jì)原因。測(cè)試儀的樣品腔空間和激光感應(yīng)器的感應(yīng)區(qū)間有一定的范圍，樣品自身尺寸過小，意味著樣品腔中要裝入較多的浸液S。S與樣品的共同體積變化由激光感應(yīng)器檢測(cè)，S比炸藥柱的體膨脹系數(shù)大。樣品體積越小，體積變化就越小，因此檢測(cè)數(shù)據(jù)波動(dòng)過大，精度差。

表2 樣品A和樣品B的β(10-5℃-1，30～100℃)測(cè)試結(jié)果

另一方面，樣品尺寸過大，受熱后體積膨脹擠壓樣品腔，也會(huì)影響測(cè)試準(zhǔn)確度，甚至損傷儀器。因此在100℃時(shí)，必須保證樣品腔室和樣品表面之間的間隙a≥0.25 mm，除了可防止樣品腔室對(duì)炸藥柱產(chǎn)生擠壓，還可保證S能無阻礙流動(dòng)。若選擇的浸液粘度較高，流動(dòng)性較差時(shí)，a需適當(dāng)增大。

基于以上情況，可以看出需要確定樣品的最佳尺寸范圍。根據(jù)測(cè)試儀可測(cè)β的范圍為(7×10-5～9×10-4)℃-1，樣品腔Ф=41.15 mm,H=40.88 mm，藥柱測(cè)量溫度范圍為30～100℃，進(jìn)行以下計(jì)算。

β為7×10-5℃-1的藥柱最佳尺寸，100℃時(shí)Ф樣=41.15-2×0.25=40.65 mm，30～100℃，直徑變化量Фx=Ф樣×(100-30)×7×10-5/3。因此，30℃時(shí)樣品最佳直徑為40.58 mm。

100℃時(shí)，H樣=40.88-0.25=40.63 mm，30～100℃，高度變化量Hx=H樣×(100-30)×7×10-5/3。因此，30℃時(shí)樣品最佳高度為40.56 mm。

β為9×10-4℃-1時(shí)藥柱最佳尺寸，100℃時(shí)，Ф樣=41.15-2×0.25=40.65 mm，30～100℃，直徑變化量Фx=Ф樣×(100-30)×9×10-4/3，因此，30℃時(shí)樣品最佳直徑為39.80 mm。

100℃時(shí)，H樣=40.88-0.25=40.63 mm，30～100℃，高度變化量Hx=H樣×(100-30)×9×10-4/3，因此，30℃時(shí)樣品最佳高度為39.78 mm。綜上，最佳樣品尺寸范圍：39.80 mm≤Ф≤40.58 mm，39.78 mm≤H≤40.56 mm。

3 檢測(cè)不同溫度區(qū)間樣品的體膨脹系數(shù)

對(duì)于某些炸藥柱來說，β并不是一個(gè)恒定的值，與溫度區(qū)間有關(guān)。這是由于炸藥中主要成分為含能材料，同時(shí)還含有少量高分子粘結(jié)劑、增塑劑等其他添加劑，它的β變化是一個(gè)混合組分共同作用的過程：在低溫時(shí)，β一般隨著溫度的升高而增加；在高溫時(shí)，隨著溫度的變化，β可能升高也可能降低。但目前的α測(cè)量方法由于檢測(cè)靈敏度不高，只能測(cè)出較寬溫度范圍內(nèi)樣品一維尺寸變化量，相應(yīng)計(jì)算的β也是較寬溫度范圍內(nèi)的平均值。由于研制的液體浸潤(rùn)激光感應(yīng)法靈敏度高，不但可以檢測(cè)較寬溫度范圍的β值，也可以檢測(cè)出較窄溫度區(qū)間樣品的β值。

儀器的最大溫度范圍為30℃～100℃，檢測(cè)樣品A在不同溫度區(qū)間的β值，結(jié)果見表3。

由表3可知，檢測(cè)結(jié)果的極差在(0.11～0.16)×10-5℃-1之間，重復(fù)性較好。從表3還可看出：在30～100℃范圍內(nèi)，β平均為23.27×10-5℃-1；當(dāng)分為(30～50)℃、(50～75)℃、(75～100)℃三個(gè)溫度段時(shí)，β值分別平均為(23.25、23.26、23.29)×10-5℃-1；當(dāng)分為(30～65)℃、(65～100)℃兩個(gè)溫度段時(shí)，β值分別平均為(23.26、23.31)×10-5℃-1。由于β是通過檢測(cè)某溫度段樣品體積的變化獲得，只有當(dāng)檢測(cè)方法足夠靈敏，檢測(cè)出微小的體積變化，才能得到更小溫度區(qū)間的β值。可以看出，由于液體浸潤(rùn)-激光感應(yīng)法將樣品三維變化通過一維變化顯現(xiàn)出來，提高了檢測(cè)靈敏度，可以檢測(cè)樣品在更小溫度區(qū)間的β值，滿足科研生產(chǎn)中對(duì)精密裝藥的較高要求。

表3 樣品A在不同溫度區(qū)間的β(10-5℃-1)測(cè)試結(jié)果

4 結(jié)論

構(gòu)建了液體浸潤(rùn)-激光感應(yīng)法測(cè)試炸藥柱體膨脹系數(shù)β：選擇粘度20 cs的工業(yè)級(jí)二甲基硅氧烷作浸液，用抽真空法排除浸液中氣泡；樣品制成與測(cè)試儀樣品室配套的Ф40 mm×40 mm的圓柱體，39.80 mm≤Ф≤40.58 mm，39.78 mm≤H≤40.56 mm。β檢測(cè)結(jié)果的極差在(0.11～0.16)×10-5℃-1，重復(fù)性較好。由于液體浸潤(rùn)-激光感應(yīng)法將樣品三維變化通過一維變化顯現(xiàn)出來，檢測(cè)靈敏度較高，能檢測(cè)(30～50)℃、(50～75)℃、(75～100)℃更小溫度段的β值，有利于精密裝藥。

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(責(zé)任編輯 唐定國(guó))

Determination of Cubic Expansion Factor of Explosive Grain by Liquid-Soak Laser-Sensation

JIA Lin, DU Jiao-jiao, ZHANG Lin-jun, ZHANG Gao

(Xi’an Modern Chemistry Research Institute, Xi’an 710065, China)

To test the cubic expansion factorβof explosive grain, a new tester was developed. The relative new method of testingβwas established through choice and preparation of steep, determination of grain size, etc. The range ofβdata were between (0.11～0.16) ×10-5℃-1, which showed the repetitiveness was good. The method is sensitive because the change of grain’s three dimensional changes could be known by one dimensional change. Compared with conventional methods, which the temperature range can only fall within the scope of (30～100)℃, the new method can test smaller temperature scope, such as (30～50)℃, (50～75)℃ and (75～100)℃. Theβof smaller temperate range is beneficial for precision charge.

cubic expansion factor; explosive grain; steep; precision charge

2016-05-11；

2016-06-15

國(guó)防科技基礎(chǔ)研究計(jì)劃(B0920110005)；重大專項(xiàng)(00402040103-1)

賈林(1970—)，女，高級(jí)工程師，主要從事火炸藥理化性能、老化性能、環(huán)境適應(yīng)性研究。

10.11809/scbgxb2016.10.026

賈林，杜姣姣，張林軍，等.液體浸潤(rùn)激光感應(yīng)法測(cè)定炸藥柱體膨脹系數(shù)[J].兵器裝備工程學(xué)報(bào)，2016(10):121-124.

format:JIA Lin, DU Jiao-jiao, ZHANG Lin-jun, et al.Determination of Cubic Expansion Factor of Explosive Grain by Liquid-Soak Laser-Sensation[J].Journal of Ordnance Equipment Engineering,2016(10):121-124.

TQ564

A

2096-2304(2016)10-0121-04