劉珍光, 高秀華, 杜林秀, 李建平

(東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽 110819)

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海洋軟管鎧裝層用管線鋼在超臨界CO2環(huán)境下腐蝕行為

劉珍光, 高秀華, 杜林秀, 李建平

(東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽 110819)

利用浸泡實(shí)驗(yàn)研究實(shí)驗(yàn)鋼在超臨界CO2環(huán)境下的腐蝕行為,討論實(shí)驗(yàn)鋼的腐蝕過程及機(jī)制。結(jié)果表明:實(shí)驗(yàn)鋼微觀組織由鐵素體及鉻的碳化物構(gòu)成;腐蝕產(chǎn)物主要為FeCO3晶體,試樣表面腐蝕產(chǎn)物隨腐蝕時(shí)間的延長逐漸累積,銹層結(jié)構(gòu)趨于密實(shí),該結(jié)構(gòu)可有效阻止溶液中離子與基體反應(yīng),增加腐蝕抵抗性;腐蝕早期階段,實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕減重量較小,隨后迅速增加并出現(xiàn)平臺(tái),最終減重量緩慢增加;短時(shí)間浸泡后腐蝕速率較大,之后迅速下降,實(shí)驗(yàn)測(cè)定最終腐蝕速率為1.56 mm/a,真實(shí)腐蝕速率為0.078 mm/a。

海洋軟管; 管線鋼; 超臨界CO2; 腐蝕行為

隨著陸地石油資源的逐漸枯竭,海洋中蘊(yùn)藏的豐富油氣成為緩解中國能源危機(jī)的首選。中國的海洋油氣資源大多分布在深海,開采難度較大,急需開發(fā)低成本高性能的集輸油氣管線?，F(xiàn)有海底管線多為碳鋼硬管,其具有海上鋪設(shè)困難、費(fèi)用高、接頭多等弊端。海洋軟管具有防腐蝕、耐高壓、無配重等諸多優(yōu)點(diǎn),具有廣闊的應(yīng)用前景,中國在該領(lǐng)域的研究處于起步階段[1]。海洋軟管用鋼不但需要具有較高的強(qiáng)度等級(jí),還需要具有優(yōu)異的抗海洋環(huán)境腐蝕能力,對(duì)冶金學(xué)及電化學(xué)有較高的要求,國內(nèi)在該領(lǐng)域的研究較少。在工業(yè)開采及集輸油氣過程中多采用注入氣體CO2,以提高原油采收率(EOR)[2-3]。CO2與原油中水結(jié)合形成碳酸,構(gòu)成酸性環(huán)境進(jìn)一步腐蝕鋼鐵材料。Zhang等[4-7]對(duì)管線鋼的CO2腐蝕行為和機(jī)制進(jìn)行研究,闡釋腐蝕過程及原理。鎧裝層為海洋軟管核心材料,承受海洋環(huán)境下的壓力;其由鋼鐵材料構(gòu)成,它的失效會(huì)引起石油及天然氣的泄露,造成重大的經(jīng)濟(jì)損失。國內(nèi)、外學(xué)者對(duì)這種材料的研制及其在超臨界CO2環(huán)境下的腐蝕行為研究報(bào)道較少。筆者研究低成本高性能海洋軟管鎧裝層用鋼在超臨界CO2下的腐蝕行為。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為C 0.71, Si 0.247, Mn 0.84, P 0.002, S 0.001 2, Cr 1 ～ 1.5, Mo 0.27, Al 0.02, Fe余量。實(shí)驗(yàn)鋼由真空感應(yīng)爐冶煉,之后鍛壓成方坯。坯料在電阻加熱爐中隨爐加熱至1 200 ℃,保溫60 min,使用Φ450 mm二輥可逆熱軋實(shí)驗(yàn)機(jī)軋制至10 mm。開軋溫度為1 140 ℃,終軋溫度為945 ℃,軋后以50 ℃/s的冷卻速率水冷至840 ℃,隨后以1.6 ℃/s的冷卻速率風(fēng)冷至350 ℃,最后空冷至室溫。試樣經(jīng)酸洗后冷軋至4 mm,用以模擬海洋軟管鎧裝層用鋼冷拔異型斷面過程。試樣經(jīng)退火工藝消除位錯(cuò)等缺陷以改善力學(xué)性能,退火溫度為600 ℃,并保溫30 min。浸泡實(shí)驗(yàn)試樣,其尺寸為20 mm×25 mm×4 mm,依次采用240#、400#、600#、800#不同等級(jí)的砂紙研磨試樣表面。隨后使用蒸餾水和酒精去除試樣表面的污漬和油脂,冷風(fēng)吹干后使用精度為0.1 mg的天平稱量記錄各個(gè)試樣腐蝕前質(zhì)量,儲(chǔ)存于干燥皿中以待浸泡實(shí)驗(yàn)使用。

實(shí)驗(yàn)裝置為容積5 L的高溫高壓反應(yīng)釜,腐蝕溶液為3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl,由分析純等級(jí)試劑配成。實(shí)驗(yàn)溫度為75 ℃,采用循環(huán)油維持。實(shí)驗(yàn)總壓為1.2 MPa,其中CO2分壓為0.64 MPa,N2為余壓。由于海洋軟管由不同層構(gòu)成,鎧裝層為包覆層。氣體緩慢滲透進(jìn)入鎧裝層,并進(jìn)一步腐蝕鋼鐵材料,軟管內(nèi)真實(shí)壓力為17 MPa。實(shí)驗(yàn)過程中,首先向腐蝕溶液中通入高純N260 min以去除溶液中的氧氣,隨后放入測(cè)試試樣。之后通入實(shí)驗(yàn)所用的CO2及N2混合氣體30 min以去除溶液及反應(yīng)釜中多余的N2,并加壓至實(shí)驗(yàn)壓力和溫度。實(shí)驗(yàn)過程選擇4個(gè)腐蝕周期,即24 、48、96 和192 h,每個(gè)周期使用3個(gè)平行試樣。腐蝕實(shí)驗(yàn)完成后,酒精清洗試樣,冷風(fēng)吹干后保存。

采用光學(xué)顯微鏡 (optical microscope, OM)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 和透射電子顯微鏡(transmission electron microscope, TEM) 觀察試樣的微觀組織,并用鎢燈絲掃描電子顯微鏡 (scanning electron microscope, SEM) 觀察腐蝕后試樣表面形貌。用D8 Discover X射線衍射儀(X-ray diffraction, XRD) 探測(cè)腐蝕產(chǎn)物類型。使用化學(xué)方法去除試樣表面銹層,清洗溶液為50 mL 37% 鹽酸+450 mL蒸餾水+10 g六次亞甲基四胺(烏洛托品)。除銹后稱量各個(gè)試樣的質(zhì)量,并計(jì)算獲得腐蝕減重值。除銹過程參照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-G1-03[8]。

腐蝕速率為

(1)

式中,Δm為腐蝕減質(zhì)量,g;ρ為實(shí)驗(yàn)鋼密度,g/cm3;t為腐蝕時(shí)間,h;A為試樣表面面積,cm2。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其討論

2.1 微觀組織

實(shí)驗(yàn)鋼微觀組織形貌如圖1所示。由圖1可知,微觀組織主要由鐵素體及碳化物組成,并呈現(xiàn)冷軋變形后的條帶狀形態(tài),表明退火過程為未再結(jié)晶退火,其微觀組織形貌不同于熱軋管線鋼鐵素體、貝氏體等構(gòu)成形態(tài)[9-10]。晶界位置分布著粒狀析出物(圖1(b) 箭頭所示),能譜 (energydispersiveX-raydiffraction,EDX) 分析(圖1(c))表明,析出物為含鉻的碳化物。TEM圖片(圖1(d))顯示微觀組織中鉻碳化物在晶界及晶內(nèi)均有析出,以橢圓狀存在。

2.2 表面微觀形貌

圖2為實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕后表面微觀形貌。FeCO3晶體為六方晶系,其在SEM圖像中呈現(xiàn)立方體形態(tài)。由圖2表明,實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)過24h腐蝕后,FeCO3晶體已在試樣表面析出,但仍有部分基體未被腐蝕產(chǎn)物覆蓋,促進(jìn)基體進(jìn)一步被腐蝕。FeCO3晶體大小不一,并在晶體之間存在較大空隙。這些間隙為溶液中的CO32-等陰離子擴(kuò)散提供了通道,從而加劇實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕。EDX分析表面,試樣表面有含鉻的化合物形成。隨著腐蝕時(shí)間延長至48h,實(shí)驗(yàn)鋼表面形成一層致密的腐蝕產(chǎn)物(圖2(b)),晶體之間更加緊湊,空隙率顯著降低。這種密實(shí)銹層結(jié)構(gòu)作為腐蝕溶液與基體的屏障,能緩解溶液中離子與基體反應(yīng),降低腐蝕速率。但溶液中離子仍能通過晶體間狹小縫隙與基體接觸,并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。進(jìn)一步增加腐蝕時(shí)間(圖2(c)),實(shí)驗(yàn)鋼表面形成FeCO3晶體團(tuán)簇,銹層結(jié)構(gòu)更加致密。圖2(c)顯示,FeCO3晶體更加細(xì)小,這是由于晶體通過形核及長大過程重新形成新晶體。呈現(xiàn)出晶體的多層形態(tài),這些特征表明實(shí)驗(yàn)鋼表面已經(jīng)形成了堅(jiān)實(shí)的保護(hù)層。這種形態(tài)阻斷基體與溶液中腐蝕離子的交互作用,可有效阻止實(shí)驗(yàn)鋼進(jìn)一步被腐蝕。實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)過192h腐蝕后(圖2(d)),試樣表面腐蝕產(chǎn)物增多,密集分布在試樣表面。圖2(d)顯示腐蝕產(chǎn)物的堆垛程度進(jìn)一步增加。實(shí)驗(yàn)鋼抵抗腐蝕的能力顯著增強(qiáng)。

圖1 實(shí)驗(yàn)鋼微觀組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of tested steel

圖2 實(shí)驗(yàn)鋼表面微觀形貌(插圖為虛線框位置放大圖)Fig.2 Surface micrograph of tested steel

2.3 腐蝕速率

圖3為實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕減重量及腐蝕速率隨時(shí)間變化曲線。由圖3表明,實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)過24 h腐蝕后減重較小,當(dāng)腐蝕時(shí)間增加至48 h后,減重量迅速增加。實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)過48 h浸泡后試樣表面形成較多的腐蝕產(chǎn)物,腐蝕產(chǎn)物析出過程消耗大量基體,因此腐蝕減重量迅速增加。隨腐蝕時(shí)間的延長,腐蝕減重量曲線出現(xiàn)平臺(tái)。

圖3 腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線Fig.3 Corrosion kinetics curves

圖2(c)表明實(shí)驗(yàn)鋼表面形成團(tuán)簇,該過程對(duì)基體消耗量小,因此,減重量變化較小。實(shí)驗(yàn)鋼浸泡腐蝕192 h后,表面重新形成腐蝕產(chǎn)物(圖2(d)),進(jìn)一步腐蝕基體;因此,腐蝕減重量緩慢增加。在較短的腐蝕時(shí)間內(nèi)腐蝕速率維持在較高水平(圖3(b))。隨腐蝕時(shí)間延長,腐蝕速率迅速降低,最終緩慢過渡為實(shí)驗(yàn)測(cè)定的腐蝕速率(1.56 mm·a-1)。通過較長時(shí)間(一般為海洋軟管設(shè)計(jì)壽命20 a)的滲透與擴(kuò)散,CO2氣體分子逐漸累積達(dá)到測(cè)試壓力。測(cè)試壓力為設(shè)計(jì)壽命時(shí)間后的壓力,是最嚴(yán)重腐蝕條件。在實(shí)踐中真實(shí)腐蝕速率的獲得通過除以設(shè)計(jì)壽命得到。真實(shí)腐蝕速率為1.56/20=0.078 (mm·a-1)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NACE RP0775[11]腐蝕速率為中等腐蝕速率,符合軟管設(shè)計(jì)要求。

2.4 腐蝕相

實(shí)驗(yàn)鋼XRD分析結(jié)果如圖4所示。由圖4表明,實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)過不同腐蝕周期浸泡后,試樣表面主要腐蝕產(chǎn)物均為FeCO3晶體,并探測(cè)到鐵基體的存在,這一特征與表面形貌一致。實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)浸泡腐蝕后,試樣表面銹層與基體的黏著性不強(qiáng),極易脫落并暴露基體,可檢測(cè)到鐵基體。隨著腐蝕時(shí)間延長,FeCO3的特征峰數(shù)量減小,表明晶體取向多樣性減弱。

圖4 實(shí)驗(yàn)鋼XRD分析圖譜Fig.4 XRD pattern of tested steel

2.5 腐蝕過程

氣體CO2通入溶液后與水反應(yīng)形成碳酸,并進(jìn)一步分解形成HCO3-、CO32-等陰離子,陰極反應(yīng)[12-13]為

2H++2e → H2,

(2)

2H2CO3+2e → 2HCO3-+H2,

(3)

2HCO3-+2e → 2CO32-+H2,

(4)

2H2O+2e → 2OH-+H2.

(5)

由于鐵基體與溶液中水接觸,發(fā)生鐵的溶解,陽極反應(yīng)[14]為

Fe+H2O → FeOHads+H++e,

(6)

FeOHads→ FeOH++e,

(7)

FeOH++H+→ Fe2++H2O.

(8)

依據(jù)上述陰極和陽極反應(yīng),FeCO3晶體的形成過程表示為

Fe2++CO32-→ FeCO3,

(9)

Fe2++HCO3-+e → FeCO3+H.

(10)

由于實(shí)驗(yàn)鋼中含有Cr元素,因此存在著Cr元素的溶解,其陽極反應(yīng)[15-16]為

Cr → Cr3++3e,

(11)

Cr3++3H2O → Cr(OH)3+3H+.

(12)

在CO2腐蝕過程中,當(dāng)[Fe2+]·[CO32-]超過過飽和固溶度時(shí),FeCO3晶體將在基體表面析出,過飽和固溶度為

(13)

式中,[Fe2+]為鐵離子的平衡度;[CO32-]為碳酸根離子的平衡度;SS為過飽和固溶度;Ksp為臨界固溶度。

由圖1表明,實(shí)驗(yàn)鋼微觀組織由鐵素體及含鉻的碳化物構(gòu)成。鉻的碳化物為FeCO3晶體析出的前驅(qū)體,并定扎腐蝕產(chǎn)物,有利于形成堅(jiān)實(shí)的腐蝕銹層[15,17]。鉻相對(duì)于鐵具有較低的金屬-金屬間結(jié)合能而有較高的金屬-氧間結(jié)合能,這一特征有利于鉻優(yōu)先發(fā)生溶解反應(yīng),如式 (11) 及 (12)所示[18]?；w表面形成含鉻的腐蝕銹層,初步阻止腐蝕反應(yīng)的進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)鋼在初始24h浸泡腐蝕過程中,陰極反應(yīng) (2) ～ (5) 進(jìn)行充分,實(shí)驗(yàn)鋼表面微區(qū)內(nèi)CO32-離子平衡度較大,表面迅速形成腐蝕產(chǎn)物FeCO3晶體 (圖2(a))。由于此時(shí)鐵基體的腐蝕程度較小,由式(13)可知此時(shí)過飽和固溶度SS較小且分布不均勻,局部區(qū)域仍未超越臨界固溶度Ksp。部分實(shí)驗(yàn)鋼表面未被腐蝕產(chǎn)物覆蓋(圖2(a))。由于該過程對(duì)基體的消耗小,因此腐蝕減重量較小 (0.093 2g)。隨著腐蝕時(shí)間延長至48h,基體被進(jìn)一步腐蝕,試樣表面CO32-及Fe2+離子的平衡度增大。過飽和固溶度遠(yuǎn)大于臨界固溶度,促進(jìn)FeCO3晶體的形核及長大,形成較致密的腐蝕產(chǎn)物(圖2(b))。該過程對(duì)基體的腐蝕程度較大,腐蝕減重量迅速增加 (0.192 5g)。浸泡腐蝕48h內(nèi),試樣表面未形成致密的銹層,對(duì)基體腐蝕嚴(yán)重,腐蝕速率較大,為3.4mm/a左右。在腐蝕的中期階段(96h),實(shí)驗(yàn)鋼表面形成腐蝕產(chǎn)物團(tuán)簇(圖2(c)),該過程對(duì)基體的消耗較少。腐蝕減重量較小 (0.221 8g),腐蝕速率迅速下降(1.97mm/a)。腐蝕的后期階段(192h),實(shí)驗(yàn)鋼表面形成了大量密實(shí)的腐蝕產(chǎn)物(圖2(d)),腐蝕減重量緩慢增加 (0.349 1g),腐蝕速率進(jìn)一步降低 (1.56mm/a)。

3 結(jié) 論

(1)實(shí)驗(yàn)鋼微觀組織主要由鐵素體及含鉻的碳化物構(gòu)成,基體中鉻優(yōu)先溶解,在表面形成含鉻的腐蝕銹層,初步阻止腐蝕反應(yīng)的進(jìn)行。

(2)隨腐蝕時(shí)間增加,實(shí)驗(yàn)鋼表面腐蝕產(chǎn)物FeCO3晶體逐漸增多并趨于密實(shí),可有效地抵抗溶液中離子與基體的接觸,從而降低腐蝕速率。

(3)首先腐蝕減重量迅速增加,出現(xiàn)平臺(tái)后緩慢增加;腐蝕速率在較短腐蝕時(shí)間內(nèi)維持在較高值(3.4mm/a左右),隨腐蝕時(shí)間增加腐蝕速率陡降,最終腐蝕速率為1.56mm/a。真實(shí)腐蝕速率為0.078mm/a,滿足設(shè)計(jì)要求。

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(編輯 沈玉英)

Corrosion behavior of pipeline steel used as protective layers of flexible pipes under supercritical CO2conditions

LIU Zhenguang, GAO Xiuhua, DU Linxiu, LI Jianping

(StateKeyLaboratoryofRollingandAutomationinNortheasternUniversity,Shenyang110819,China)

Immersion experiments were conducted in order to investigate the corrosion behavior of carbon dioxide on pipeline steels under supercitical CO2conditions. The corrosion rates were measured, and the corrosion mechanisms were analyzed based on the experimental results. The results demonstrate that the microstructure of the steel samples tested consists of ferrite and Cr-rich carbides, and the main corrosion products were FeCO3crystals. The corrosion products can accumulate on the steel surface and become dense with prolonged corrosion time, which can effectively prevent mutual chemical reactions of corrosive ions in solution with the substrate steel and can increase the corrosion resistance significantly. The measured corrosion rate was very high after a short immersion time, and then it decreased rapidly. The final corrosion rate based on the experimental results was up to 1.56 mm/a, and the actual corrosion rate was 0.078 mm/a.

flexible pipes; pipeline steel; supercritical CO2; corrosion behavior

2015-11-25

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2015AA03A501)；國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51274063)

劉珍光(1986-),男，博士研究生,研究方向?yàn)樯詈Ｓ霉芫€鋼基礎(chǔ)理論。E-mail:liuzhenguangabcd@163.com。

高秀華(1966-),女,教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)榻饘俨牧系奈⒂^組織控制及腐蝕機(jī)制。E-mail：gaoxiuhua@126.com。

1673-5005(2016)04-0127-06

10.3969/j.issn.1673-5005.2016.04.017

TE 832

A

劉珍光,高秀華,杜林秀,等.海洋軟管鎧裝層用管線鋼在超臨界CO2環(huán)境下腐蝕行為[J].中國石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2016,40(4)：127-132.

LIU Zhenguang, GAO Xiuhua, DU Linxiu, et al. Corrosion behavior of pipeline steel used as protective layers of flexible pipes under supercritical CO2conditions[J].Journal of China University of Petroleum(Edition of Natural Science),2016,40(4):127-132.