胡菲菲 朱曉賢

摘要：為了尋找一種適用于甘肅隴南地區(qū)含金樣品的野外快速測金方法，本文選取泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法進(jìn)行測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法所測結(jié)果基本與實(shí)驗(yàn)室定量分析結(jié)果接近，是一種較為理想和便捷的野外快速測金方法，對工作區(qū)開展金礦普查、金異常檢查等找礦工作具有指導(dǎo)性意義。

關(guān)鍵詞：測試方法；快速測金；目視比色法；應(yīng)用效果；甘肅隴南

在野外金礦找礦工作中，樣品采集量大、實(shí)驗(yàn)室分析周期長，不能及時(shí)準(zhǔn)確地指導(dǎo)野外找金，這些問題促進(jìn)了野外現(xiàn)場快速測金方法的不斷研究和實(shí)踐。

本文采用泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法進(jìn)行野外現(xiàn)場測金。實(shí)驗(yàn)樣品來源于甘肅隴南地區(qū)，該地處于南秦嶺西段中高山區(qū)，礦產(chǎn)資源豐富，已探明金、銅、鐵、錳、磷、白云巖、煤炭、石膏等多種礦藏，儲量可觀，開發(fā)前景廣闊。區(qū)域內(nèi)礦產(chǎn)以金礦為主，目前已發(fā)現(xiàn)多處金礦床（點(diǎn)）、砂金礦床（點(diǎn)），例如著名的特大型金礦陽山金礦、塘壩金礦等。本文選取的巖石樣品主要為含碳質(zhì)的絹云千枚巖，碳質(zhì)成分約占5%～15%不等，蝕變類型主要有黃鐵礦化、硅化、絹云母化等。

1. 實(shí)驗(yàn)原理

簡單概括為王水溶礦、泡塑吸附、硫代米氏酮（TMK）顯色。即試樣于聚碳酸酯溶樣瓶中，加入王水溶樣，聚氨酯泡沫塑料（以下簡稱泡塑）富集分離金，在泡塑上用硫代米氏酮直接顯色后目視比色[1-7]。

2. 試劑及實(shí)驗(yàn)設(shè)備

（1）化學(xué)試劑：金標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0μg/mL）、尿素溶液（200g/L）、緩沖溶液（pH3～4）、EDTA溶液（50g/L）、硫代米氏酮（TMK）溶液（0.02g/L）、1+1王水、鹽酸、硝酸、磷酸、磷酸二氫鈉、過氧化氫、無水乙醇、辛醇、蒸餾水等。

（2）儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)用品：容量瓶、燒杯、電爐、水浴鍋、聚碳酸酯溶樣瓶、瓷坩堝、定量移液管、簡易打孔器、電子天平、比色管、定性濾紙等。

3. 實(shí)驗(yàn)方法與過程

3.1 預(yù)處理及配制溶液

（1）用打孔器或小刀將泡塑切成0.2g小方塊及0.005g（7mm×4mm）小塊兩種規(guī)格，經(jīng)水洗后用蒸餾水浸泡，煮沸10min后擰干水分備用。

（2）緩沖溶液：稱取20克磷酸二氫鈉溶于80mL水中，用H3PO4調(diào)節(jié)pH為3～4，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）尿素溶液（200g/L）：稱取20g尿素于蒸餾水中溶解， 轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加蒸餾水稀至刻度，搖勻。

（4）絡(luò)合劑EDTA溶液（50g/L）：稱取5g乙二胺四乙酸二鈉于100mL燒杯中，加蒸餾水微熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。

（5）顯色劑TMK溶液（0.02g/L）：稱取硫代米氏酮晶體0.01g于燒杯中，溶于無水乙醇溶液中，再加入50mL辛醇溶液，使其溶解完全，然后移入500mL容量瓶中，加無水乙醇溶液至刻度搖勻，置于避光處保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2 分析步驟

（1）稱取5g（精確至0.1g）試樣（含碳試樣預(yù)先于720℃灼燒1h～2h去除碳質(zhì)成分等有機(jī)硫化物）于聚碳酸酯溶樣瓶中；

（2）加少量蒸餾水溶樣，再加入25mL（現(xiàn)用現(xiàn)配1+1王水），加蓋并擰緊，放入水浴鍋中加熱，煮沸持續(xù)1h，取出后冷卻；

（3）向溶樣瓶中加80～90mL蒸餾水，加一塊0.2g泡塑，加蓋擰緊，于振蕩器上振蕩30min，使泡塑充分富集金；

（4）取出泡塑，用水洗去礦渣，擰干后用半張定性濾紙（11cm）包裹，放入20mL瓷坩堝中，滴加3mL無水乙醇溶液。將坩堝放在已經(jīng)加熱的電爐上明火點(diǎn)燃無水乙醇，熄滅后用薄石棉板圍住坩堝，繼續(xù)升溫至炭粒除盡。

（5）往灰化過的坩堝中滴加1mL（4+6）HCl及3滴H2O2，于沸水浴上浸取10min后取下。滴加2～3mL（5+95）HCl，再滴加8滴EDTA溶液，搖勻，加入一塊0.005g小泡塑，振蕩15～20min。

（6）校準(zhǔn)曲線：分別移取0.00mL、0.04mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL金標(biāo)準(zhǔn)液（1.0μg/mL）于瓷坩堝中（結(jié)合研究區(qū)樣品的實(shí)際情況選取標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，適當(dāng)時(shí)可加密）。加入2～3mL（5+95）鹽酸HCl、8滴EDTA溶液，加入一塊0.005g小泡塑，振蕩15～20min。

（7）將泡塑用水沖洗干凈并擠干，在尿素溶液中浸一下，擠干，再在緩沖溶液中浸泡一下，擠干。然后置于比色板上均勻滴加100μL的TMK顯色劑，5min后在泡塑上目視比色。

4. 分析結(jié)果及討論

觀察顯色泡塑的顏色，依據(jù)其呈現(xiàn)出的黃綠色、淺粉紅色、粉紅色、紫紅色、深紫色等，可判別巖石樣品中金的大致含量。一般來說，礦石中金品位越高，所呈現(xiàn)的紅色、紫紅色顏色會越深，若泡塑顯黃綠色則與空白試驗(yàn)顏色一致，說明巖石中不含金[8，9]。

本文選取甘肅隴南地區(qū)某礦區(qū)ZK75-3鉆孔的H55和H56號巖心樣，每件樣品各取3份進(jìn)行平行測試，分別編號（如H55-1、H55-2、H55-3）進(jìn)行對照測試，重復(fù)做3組。結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室精確分析數(shù)據(jù)對比如下：

由表1可以看出，泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法所測結(jié)果總體較實(shí)驗(yàn)室定量分析結(jié)果偏低，且同一件樣品的平行樣測試結(jié)果存在偏差，推測由多方面原因造成：①樣品加工環(huán)節(jié)較為粗放，如混合不均勻等[10，11]；②所測樣品碳質(zhì)成分含量較高，高溫灼燒去除不完全則會吸附溶液中的金，使得測試結(jié)果偏低[12]；③在野外受條件限制，加入標(biāo)準(zhǔn)液后進(jìn)行振蕩的過程中，泡塑富集金不完全，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低；④其他人為實(shí)驗(yàn)誤差等。

5. 結(jié)論與展望

泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法操作簡便，實(shí)驗(yàn)周期短，所測結(jié)果總體與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果相接近，適用于野外現(xiàn)場快速測金，對實(shí)際找礦工作具有重要的指導(dǎo)意義。針對本文甘肅隴南采樣點(diǎn)巖石中較高的碳質(zhì)成分對實(shí)驗(yàn)結(jié)果所造成的影響，可繼續(xù)研究和實(shí)踐，進(jìn)一步優(yōu)化野外快速測金方法。

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