孫元寶，邱貞慧

（空軍勤務(wù)學(xué)院航空油料物資系，江蘇徐州221000）

高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)測定方法改進(jìn)研究

孫元寶，邱貞慧

（空軍勤務(wù)學(xué)院航空油料物資系，江蘇徐州221000）

GB/T 3498-2008是國內(nèi)測量高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)的主要標(biāo)準(zhǔn)，目前在實(shí)際應(yīng)用中，該標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)了無法測量較高溫度（＞330℃）滴點(diǎn)的問題。為解決這一問題，提高實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和適用性，論文通過實(shí)驗(yàn)探討了如何提高實(shí)驗(yàn)爐溫的問題，得出了應(yīng)當(dāng)設(shè)立360℃新檔爐溫的結(jié)論，并對相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了討論分析。

高溫；航空潤滑脂；滴點(diǎn)；測定方法；改進(jìn)

滴點(diǎn)是衡量潤滑脂性能的關(guān)鍵性指標(biāo)之一，通過滴點(diǎn)的高低能夠大致確定潤滑脂的工作溫度，從而判斷潤滑脂耐高溫性能的好壞。國內(nèi)測定高溫航空潤滑脂耐溫性的方法標(biāo)準(zhǔn)主要是GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》［1］，國外標(biāo)準(zhǔn)主要為ISO 6299-1998［2］。目前，國內(nèi)飛機(jī)上使用的高溫航空潤滑脂主要有：931高溫航空潤滑脂、7028高溫航空潤滑脂和7030高溫航空潤滑脂；其中931高溫航空潤滑脂是目前在軍事領(lǐng)域使用較為廣泛的一種航空機(jī)輪脂，其滴點(diǎn)測定方法采用GB/T 3498-2008法。近年來，很多學(xué)者針對高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)測定方法的改進(jìn)和標(biāo)準(zhǔn)變革進(jìn)行了大量的研究，并取得了一定的進(jìn)展。姜靚［3］對GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》的修訂內(nèi)容進(jìn)行了分析和精密度的考察，結(jié)果表明修訂后的試驗(yàn)方法具有良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性；李詠等［4］研究了潤滑脂滴點(diǎn)測定儀溫度測定系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)原理，方法及對比，通過對溫度測量系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了滴點(diǎn)測定儀溫度測量的數(shù)字顯示和記錄；張青［5］在對牽引電動(dòng)機(jī)潤滑脂滴點(diǎn)檢測方法的分析中介紹了潤滑脂滴點(diǎn)測定的三種試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)和區(qū)別，并分別采用這三種試驗(yàn)方法測定了同一種潤滑脂的滴點(diǎn)，比較分析了潤滑脂滴點(diǎn)測定結(jié)果的異同和可能的原因；鄭友州等［6］在測試潤滑脂滴點(diǎn)幾種試驗(yàn)方法的比較中指出GB/T 3498-2008法在潤滑脂滴點(diǎn)測定中有很多優(yōu)點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)用時(shí)也較短，已成為潤滑脂滴點(diǎn)測定最主要的試驗(yàn)方法。以上對滴點(diǎn)的研究內(nèi)容較為全面，但對GB/T 3498-2008方法中測量高溫滴點(diǎn)中存在的問題和改進(jìn)方法的研究沒有涉及。

1　GB/T 3498　-2008　法測定高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)中存在的問題

在采用GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》測定931高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)的工作中，發(fā)現(xiàn)該方法還存在一些問題，主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

（1）該方法實(shí)驗(yàn)成功率不高?；鶎踊?yàn)室實(shí)際工作中反映，運(yùn)用GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》測定931高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)成功率較低，經(jīng)常出現(xiàn)潤滑脂燒焦，不能觀測到滴點(diǎn)的現(xiàn)象。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，按照GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》要求，在選取第五檔爐溫對931高溫航空潤滑脂進(jìn)行滴點(diǎn)實(shí)驗(yàn)，確有觀測不到滴點(diǎn)的現(xiàn)象。取出實(shí)驗(yàn)失敗的試管觀察，潤滑脂在脂杯中膨脹、碳化，顏色黑發(fā)黃。

（2）測定結(jié)果超出有效范圍的問題。根據(jù)GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》要求，該方法在第五檔爐溫中所測得的滴點(diǎn)最高有效溫度為330℃，但現(xiàn)有部分931高溫航空潤滑脂實(shí)際滴點(diǎn)超過330℃，按照現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法，無法找到對應(yīng)的爐溫，實(shí)驗(yàn)結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)方法中找不到衡量依據(jù)。

（3）爐溫設(shè)定無法提高的問題。該方法中最高爐溫的設(shè)定為第五檔，但目前該檔爐溫不能有效測定931高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)，需要提高爐溫，但第五檔爐溫為現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中可以設(shè)定的最高爐溫，因此按現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法無法提升爐溫。

931高溫航空潤滑脂保質(zhì)期較長，期間需多次儲(chǔ)存化驗(yàn)，對準(zhǔn)確測定滴點(diǎn)有較強(qiáng)的需求。某單位自2012年以來，共接收3批次931高溫航空潤滑脂，進(jìn)行16次化驗(yàn)，其中，來油、入庫化驗(yàn)3次，儲(chǔ)存化驗(yàn)10次。其中，13次測定結(jié)果為無效結(jié)果，3次化驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)。剩余3次符合標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)中，2次在330℃～325℃，距離標(biāo)準(zhǔn)邊界較近。該3批次931高溫航空潤滑脂中，兩次為2011年出廠，一次為2013年出廠，并非同一批油料。因此，931高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)過高的問題并非出現(xiàn)在某一個(gè)特定批次中，而是較為普遍存在的問題。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知，部分高溫航空潤滑脂的滴點(diǎn)，特別是931高溫航空潤滑脂的滴點(diǎn)已經(jīng)超出了實(shí)驗(yàn)方法的測定范圍，為化驗(yàn)工作的開展帶來了很大不便，并留下了質(zhì)量安全隱患，必須進(jìn)行測定標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)方法研究。

2　高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)測定方法改進(jìn)研究

2.1高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)測定的重復(fù)性與再現(xiàn)性關(guān)系

931高溫航空潤滑脂的測定首先要根據(jù)潤滑脂的預(yù)計(jì)滴點(diǎn)選取合適的測量鋁塊爐的爐溫。為了更準(zhǔn)確的了解鋁塊爐設(shè)定溫度與重復(fù)性關(guān)系，幫助預(yù)測更高設(shè)定爐溫下重復(fù)性數(shù)值，可以利用函數(shù)模擬的方法近似的求出其重復(fù)性的近似函數(shù)，將更高的爐溫帶入其函數(shù)中，即可求出更高爐溫下的重復(fù)性。

將多個(gè)散點(diǎn)用平滑的曲線連接，并根據(jù)現(xiàn)有的曲線情況，利用軟件選擇函數(shù)圖形最接近現(xiàn)有曲線的函數(shù)。經(jīng)篩選，二次多項(xiàng)式最符合現(xiàn)有曲線，其函數(shù)關(guān)系近似為y=0.000 5x2-0.186 8x+22.232，也就是說，當(dāng)鋁塊爐設(shè)定爐溫為x時(shí)，對應(yīng)的重復(fù)性為0.000 5x2-0.186 8x+22.232。

同理，隨著鋁塊爐溫度的升高，相應(yīng)的再現(xiàn)性總體呈上升趨勢，求得近似的二次函數(shù)關(guān)系式為：y=0.000 4x2-0.116x+18.083，即當(dāng)設(shè)定爐溫為x時(shí)，對應(yīng)的再現(xiàn)性為0.000 4x2-0.116x+18.083。由以上內(nèi)容可知，隨著鋁塊爐設(shè)定爐溫的升高，滴點(diǎn)重復(fù)性大致呈上升趨勢，因此，當(dāng)鋁塊爐爐溫升高時(shí)，如果滴點(diǎn)重復(fù)性在343℃時(shí)對應(yīng)的重復(fù)性，即18以內(nèi)，則大致可以判定實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效，數(shù)據(jù)可以作為有效數(shù)據(jù)為相應(yīng)結(jié)論進(jìn)行支撐。

2.2鋁塊爐溫度設(shè)定改進(jìn)

鋁塊爐爐溫對潤滑脂滴點(diǎn)測定結(jié)果的大小、實(shí)驗(yàn)的成功率、實(shí)驗(yàn)用時(shí)均有影響。從現(xiàn)有情況來看，343℃的最高爐溫需要升高才能測定出931高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)。從提高實(shí)驗(yàn)成功率，縮短實(shí)驗(yàn)用時(shí)的角度來看，鋁塊爐爐溫越高越好。爐溫越高，實(shí)驗(yàn)成功率越大，實(shí)驗(yàn)用時(shí)越短，同時(shí)，該爐溫下所測出的滴點(diǎn)值應(yīng)小于能夠測定的最高滴點(diǎn)。但另一方面，鋁塊爐爐溫升高會(huì)提升潤滑脂滴點(diǎn)測定結(jié)果，實(shí)驗(yàn)誤差變大，因此，爐溫設(shè)定應(yīng)在滿足滴點(diǎn)測定要求的前提下，盡可能的使用較低的溫度進(jìn)行測定。從加熱的角度說，鋁塊爐設(shè)定溫度至少應(yīng)當(dāng)跨越潤滑脂油滴滴落時(shí)的溫度，測定數(shù)據(jù)才能相對準(zhǔn)確。因此，鋁塊爐溫度設(shè)定應(yīng)當(dāng)同時(shí)滿足以下三個(gè)條件：

（1）鋁塊爐設(shè)定溫度應(yīng)大于該溫度下潤滑脂油滴滴落溫度；

（2）該設(shè)定溫度所能夠測定的最高滴點(diǎn)應(yīng)大于該溫度下測定出的滴點(diǎn)；

（3）在滿足前兩個(gè)條件的前提下，鋁塊爐設(shè)定溫度應(yīng)盡可能的低。

實(shí)驗(yàn)室測定931高溫航空潤滑脂油滴滴落溫度與爐溫的關(guān)系（見表1）。

表1　鋁塊爐設(shè)定溫度與931高溫航空潤滑脂油滴滴落溫度關(guān)系

從表1可以看出，雖然鋁塊爐設(shè)定溫度在上升，但在350℃之后，931高溫航空潤滑脂油滴滴落溫度大致在340℃～350℃，最高溫度不超過355℃，因此，鋁塊爐爐溫設(shè)定選擇355℃以上能夠滿足要求。

根據(jù)鋁塊爐設(shè)定溫度與能夠測定的最高滴點(diǎn)的函數(shù)關(guān)系式，求得以10℃為間隔，330℃～390℃設(shè)定溫度下，能夠測定的最高滴點(diǎn)（見圖1）。

圖1　測定范圍與鋁塊爐爐溫設(shè)定關(guān)系

取鋁塊爐設(shè)定溫度與滴點(diǎn)和能夠測定的最高滴點(diǎn)數(shù)據(jù)繪圖（見圖2）。

圖2　測定結(jié)果與鋁塊爐爐溫設(shè)定關(guān)系

為使?fàn)t溫能夠測定的最高的滴點(diǎn)能夠高于潤滑脂實(shí)際測定滴點(diǎn)，將兩條折線添加在一張圖中（見圖3），取最高滴點(diǎn)高于測定滴點(diǎn)并最接近355℃的一個(gè)點(diǎn)作為設(shè)定爐溫。

圖3　測定結(jié)果與測定范圍比較圖

由圖3可知，設(shè)定溫度在360℃以后，鋁塊爐能夠測定的滴點(diǎn)均高于測定出的滴點(diǎn)，因此，取360℃作為鋁塊爐設(shè)定爐溫。

2.3新增爐溫對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

為驗(yàn)證此溫度是否滿足要求，以360℃作為鋁塊爐設(shè)定溫度，其余均按照GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》要求操作，測得931高溫航空潤滑脂滴點(diǎn)和油滴落下時(shí)的溫度計(jì)示數(shù)（見表2）。

表2　滴點(diǎn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看，滴點(diǎn)測定結(jié)果與爐溫設(shè)定為343℃時(shí)某單位測定溫度大致相同，在其合理范圍之內(nèi)，并在稍高于某單位滴點(diǎn)測定結(jié)果的平均水平，結(jié)果較為理想。

3　結(jié)果與討論

3.1爐溫設(shè)定與高溫潤滑脂滴點(diǎn)測定成功率的關(guān)系

在實(shí)際工作中，關(guān)于現(xiàn)有爐溫下實(shí)驗(yàn)成功率較低的問題非常突出，在試驗(yàn)中，失敗的實(shí)驗(yàn)樣品同時(shí)會(huì)出現(xiàn)燒焦的問題。為了研究鋁塊爐設(shè)定溫度和高溫潤滑脂滴點(diǎn)測定成功率的問題，做實(shí)驗(yàn)得結(jié)果（見表3）。

表3　鋁塊爐爐溫與實(shí)驗(yàn)成功率關(guān)系

從表3中大致可以看出，隨著鋁塊爐設(shè)定溫度的升高，實(shí)驗(yàn)滴點(diǎn)出現(xiàn)的成功率越來越大，并在實(shí)際試驗(yàn)中，當(dāng)溫度設(shè)定在360℃以上時(shí)，潤滑脂有多次析出液滴的現(xiàn)象。因此，有充分的理由證明，隨著鋁塊爐設(shè)定爐溫的增加，潤滑脂滴點(diǎn)出現(xiàn)的成功率不斷上升。除此之外，通過實(shí)驗(yàn)還可以發(fā)現(xiàn)：隨著溫度的增加，潤滑脂析出油滴的時(shí)間明顯縮短。因此提升爐溫，不僅能夠增加實(shí)驗(yàn)的成功率，并能夠縮短實(shí)驗(yàn)用時(shí)，提高效率。主要原因是：隨著鋁塊爐設(shè)定溫度的增高，試樣受到的加熱作用越來越強(qiáng)，潤滑脂基礎(chǔ)油分子運(yùn)動(dòng)速度加快，分油速度增大。因此可以判斷，出現(xiàn)潤滑脂燒焦導(dǎo)致測定滴點(diǎn)的過程中觀測不到滴點(diǎn)的原因是：由于爐溫過低，加熱作用不強(qiáng)，潤滑脂基礎(chǔ)油在脂杯中隨著加熱緩慢蒸發(fā)，難以析出，最后脂杯中大部分基礎(chǔ)油蒸發(fā)燒干，僅能加熱稠化劑等其他不能析出油滴的部分，導(dǎo)致潤滑脂出現(xiàn)碳化的現(xiàn)象。

3.2誤差范圍的確定

根據(jù)鋁塊爐設(shè)定溫度與重復(fù)性之間的函數(shù)關(guān)系，在鋁塊爐設(shè)定溫度x=360時(shí)，對應(yīng)的y=0.000 5x2-0.186 8x+22.232≈19，即當(dāng)鋁塊爐設(shè)定溫度為360℃時(shí)，對應(yīng)的重復(fù)性為20。根據(jù)鋁塊爐設(shè)定溫度與再現(xiàn)性之間的關(guān)系，當(dāng)鋁塊爐設(shè)定溫度為355℃時(shí)，對應(yīng)的再現(xiàn)性y=0.000 4x2-0.116x+18.083=27，即鋁塊爐爐溫設(shè)定為360℃時(shí)，對應(yīng)再現(xiàn)性為28。

為驗(yàn)證該重復(fù)性、再現(xiàn)性是否符合實(shí)際操作要求，進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得數(shù)據(jù)（見表4）。

表4　精密度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

從驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看重復(fù)性和再現(xiàn)性均在所預(yù)測的范圍之內(nèi)，滿足要求。

3.3潤滑脂滴點(diǎn)的預(yù)確定方法

由鋁塊爐設(shè)定溫度和潤滑脂最高滴點(diǎn)的函數(shù)關(guān)系式為y=0.965 8x-1.518 6。當(dāng)鋁塊爐設(shè)定溫度為360℃時(shí)，對應(yīng)的最高有效滴點(diǎn)為346℃。由表2可以看出，三組實(shí)驗(yàn)均在最高有效滴點(diǎn)的范圍之內(nèi)，符合要求。

3.4爐溫提高對潤滑脂結(jié)構(gòu)的影響

為研究360℃爐溫下潤滑脂主要成分是否發(fā)生明顯變化，取未經(jīng)過滴點(diǎn)測定的樣品及360℃爐溫測定后的試樣做紅外光譜（美國Perkin Elmer公司SpectrumⅡ）分析可知，升高爐溫后的樣品的光譜圖與未進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的樣品光譜圖特征吸收峰一致，官能團(tuán)未發(fā)生改變，說明提高爐溫未導(dǎo)致潤滑脂結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯的變化。

4　小結(jié)

GB/T 3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》自制訂起修訂過兩次，主要的修訂內(nèi)容均含有爐溫設(shè)定，包括從ISO 6299引進(jìn)時(shí)的修改，也制訂了符合我國情況的設(shè)定爐溫，充分說明了在該標(biāo)準(zhǔn)中鋁塊爐設(shè)定爐溫對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要性［7］。在之前的修訂中，鋁塊爐設(shè)定爐溫的最高值不斷升高，與近年來我國潤滑脂領(lǐng)域的進(jìn)步和發(fā)展具有密切關(guān)系［8］。可以想象，隨著我國裝備的不斷發(fā)展和軍事航空、航天領(lǐng)域技術(shù)的進(jìn)步，對潤滑脂的要求勢必越來越高，潤滑脂逐步增高的滴點(diǎn)也會(huì)讓該標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍越來越大。如今只有931高溫航空潤滑脂超出了測定范圍，但隨著潤滑脂技術(shù)的發(fā)展，會(huì)有越來越多的潤滑脂超出該標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)有的測量范圍，相應(yīng)的設(shè)定爐溫也會(huì)隨著滴點(diǎn)的升高再次升高。

另一方面，潤滑脂作為一個(gè)復(fù)雜的混合物，滴點(diǎn)并沒有實(shí)際的物理意義，也無法作為一個(gè)精確的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算［9］。同時(shí)，滴點(diǎn)僅為靜態(tài)條件下溫度對潤滑脂影響的表現(xiàn)，潤滑脂的實(shí)際使用環(huán)境與實(shí)驗(yàn)環(huán)境有很大差別。相比于實(shí)際使用環(huán)境，無論是哪一種滴點(diǎn)測定方法的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中都缺少實(shí)際使用環(huán)境中的壓力與剪切力，難以還原實(shí)際使用環(huán)境使滴點(diǎn)僅能作為使用的一個(gè)參考。并且，隨著潤滑脂耐溫性的逐漸升高，缺少壓力、剪切力等因素的影響，相對于實(shí)際的耐溫性，滴點(diǎn)所能表達(dá)的耐溫性是否會(huì)有逐漸增大的誤差，值得考慮［10］。此外，標(biāo)準(zhǔn)的修改是一項(xiàng)非常復(fù)雜的系統(tǒng)工程，涉及的領(lǐng)域和因素非常多，論文僅從實(shí)驗(yàn)角度給出了修改標(biāo)準(zhǔn)的意見與建議，但真正修改還需要進(jìn)行全面而細(xì)致的研究和各相關(guān)部門的重視與努力。

［1］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 3498-2008潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法［S］.2008.

［2］International Organization for Standardization.ISO 6299-1998.Petroleum products-Determination of dropping point of lubricating greases（wide temperature range）［S］.1998.

［3］姜靚.潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法的修訂［J］.石油商技，2007，25（5）：86-89.

［4］李詠，等.潤滑脂滴點(diǎn)測定不確定度的評定［J］.合成潤滑材料，2011，38（2）：10-11.

［5］張青.對牽引電動(dòng)機(jī)潤滑脂滴點(diǎn)檢測方法的分析［J］.鐵道技術(shù)監(jiān)督，2009，（7）：13-14.

［6］鄭友州，等.潤滑脂滴點(diǎn)幾種試驗(yàn)方法的比較［J］.徐州空軍學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，22（6）：67-70.

［7］徐世敏.潤滑脂產(chǎn)品發(fā)展的現(xiàn)狀與趨勢［J］.合成潤滑材料，1999，26（1）：9-22.

［8］陳卓君，趙春明.潤滑脂性能的研究及應(yīng)用［J］.電大理工，2010，（1）：12-13.

［9］張文法，韓新悅，溫詩鑄.潤滑脂彈性流體動(dòng)力潤滑膜特性的試驗(yàn)研究［J］.機(jī)械設(shè)計(jì)與研究，1989，（1）：25-31.

［10］郭太勤，蔣明俊.高溫潤滑脂的發(fā)展現(xiàn)狀［J］.潤滑與密封，2006，（1）：164-167.

Research on improving assay method of dropping point of high temperature aviation grease

SUN Yuanbao，QIU Zhenhui
（Air Force Logistics College，Aviation Oil and Material Department，Xuzhou Jiangsu 221000，China）

The GB/T 3498-2008 is the main standard to assay the dropping point of high temperature grease，but in application，it appears some problems in assaying the high temperature（＞330℃）dropping point of the 931 aviation grease.In order to improve the accuracy and applicability of GB/T 3498，this paper researched how to improve the measuring temperature through experimental study.The conclusion is to add a new furnace temperature 360℃and discussed the relevant experimental results.

high temperature；aviation grease；dropping point；assay method；improvement

TE626.4

A

1673-5285（2016）09-0134-05

10.3969/j.issn.1673-5285.2016.09.032

2016－07-16

孫元寶，男（1976-），博士，副教授，主要從事航空油料應(yīng)用與油品分析研究工作，郵箱：sunyb_214@163.com。