王 杰 曹 旭

中國(guó)石油大學(xué)（華東）理學(xué)院應(yīng)用物理1304班

微波電子自旋共振儀的改裝與應(yīng)用

王 杰 曹 旭

中國(guó)石油大學(xué)（華東）理學(xué)院應(yīng)用物理1304班

電子自旋共振是通過(guò)測(cè)量樣品的未成對(duì)電子的朗德因子和電子自旋共振波譜，可以精確分析這些不成對(duì)電子所處的位置及能態(tài)等信息，所以電子自旋共振技術(shù)是探索物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的重要手段。它在物理、生物、化學(xué)、醫(yī)藥等各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。在生物學(xué)中的自旋標(biāo)記技術(shù)，是把某些良好特性的順磁自由基加接在待測(cè)的生物化學(xué)分子中，用ESR來(lái)探索生物體系的結(jié)構(gòu)和生物反應(yīng)機(jī)制；在化學(xué)分析和結(jié)構(gòu)分析方面，利用ESR研究譜線的精細(xì)結(jié)構(gòu)和朗德因子的不對(duì)稱(chēng)性可鑒別出未知的過(guò)渡金屬離子或晶格的缺陷，或判別同一離子的幾種價(jià)態(tài)；此外，實(shí)際應(yīng)用方面可以用電子自旋共振來(lái)測(cè)量地磁場(chǎng)強(qiáng)度、檢測(cè)雜質(zhì)和研究輻射損傷等。目前很多高校都將電子自旋共振作為大學(xué)近代物理實(shí)驗(yàn)中的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，也是近代物理試驗(yàn)中比較典型的綜合性實(shí)驗(yàn)，不僅可以培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力，而且還可以提高學(xué)生的創(chuàng)新的能力，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生做實(shí)驗(yàn)、探索實(shí)驗(yàn)的積極性。

基于原有的微波電子自旋共振儀，重新改裝儀器，改裝分為兩種，一種是將終端匹配負(fù)載更換反射銅板，探究微波頻率、樣品位置改變對(duì)共振信號(hào)的影響；另一種情況是將終端匹配負(fù)載更換為可調(diào)電抗器，通過(guò)改變可調(diào)電抗器的位置，測(cè)出出現(xiàn)相同共振信號(hào)強(qiáng)度的可調(diào)電抗器間距，從而間接算出微波傳播的速度。本文主要探索更換可調(diào)電抗器帶來(lái)的影響，并利用可調(diào)電抗器與電子自旋共振儀組裝測(cè)出微波的傳播速度。

實(shí)驗(yàn)測(cè)量原理

原子中的電子在沿軌道運(yùn)動(dòng)的同時(shí)具有自旋，對(duì)于單電子原子，原子的角動(dòng)量和磁矩由單個(gè)電子決定；對(duì)于多電子原子，原子的角動(dòng)量和磁矩由價(jià)電子決定。具有自旋磁矩的電子，當(dāng)受到外磁場(chǎng)的作用時(shí)，由于塞曼效應(yīng)使電子的能級(jí)發(fā)生分裂，兩相鄰磁能級(jí)之間的能量差ΔE 與外磁場(chǎng)B0成正比：

式（1）中，g是朗德因子，μB是玻爾磁子。根據(jù)磁共振原理，如果在垂直磁場(chǎng)B0的方向上施加一個(gè)頻率為ν的交變磁場(chǎng)，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度B0和微波頻率滿(mǎn)足下式：

時(shí)，電子就會(huì)吸收電磁波能量，實(shí)現(xiàn)能級(jí)間的躍遷，這就是電子自旋共振現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)中的交變磁場(chǎng)可以由射頻線圈產(chǎn)生，也可以由微波磁場(chǎng)提供。

根據(jù)波導(dǎo)波長(zhǎng)λg與 中微波波長(zhǎng)λ的相互關(guān)系：

其中：

式中λc=2a為截止或臨界波長(zhǎng)，在自由空間中，由自由空間的波長(zhǎng)可得微波傳播的速度：

式中f為微波頻率，λ為自由空間的波長(zhǎng)，v為微波傳播速度，通過(guò)用可調(diào)電抗器測(cè)出波導(dǎo)波長(zhǎng)λg，利用公式（3）間接求出自由空間的波長(zhǎng)，從而算得微波傳播速度。

實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)采用的電子自旋共振實(shí)驗(yàn)裝置是由北京大華無(wú)線電儀器廠生產(chǎn)的微波順磁共振波譜儀，借助原有的器件改裝微波電子自旋共振儀，將終端的匹配負(fù)載取下，換上可調(diào)電抗器，改裝后的微波電子自旋共振儀保持具有合理結(jié)構(gòu)、成本低廉和操作方便的特點(diǎn)，有利于進(jìn)行創(chuàng)新型和設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)。

將固體信號(hào)源設(shè)置于等幅工作狀態(tài)，將磁場(chǎng)逆時(shí)針調(diào)到最低，掃場(chǎng)逆時(shí)針調(diào)到最低，處在檢波狀態(tài)，將樣品置于90mm處，將單螺調(diào)配器的探針逆時(shí)針旋至“0”刻度，調(diào)節(jié)可變衰減器使調(diào)諧電表有指示，然后將“檢波靈敏度”旋鈕指示最大控制磁共振實(shí)驗(yàn)儀的調(diào)諧指示占滿(mǎn)度的2/3左右。

用波長(zhǎng)表法調(diào)節(jié)微波頻率為9370 MHZ，調(diào)節(jié)樣品諧振腔末端的終端負(fù)載活塞使魔T對(duì)稱(chēng)，檢波電流接近于零，加上掃場(chǎng)并調(diào)節(jié)穩(wěn)恒磁場(chǎng)觀察示波器DPPH自由基的電子共振信號(hào)，改變可調(diào)電抗器位置，當(dāng)出現(xiàn)相同共振信號(hào)時(shí)，記錄此時(shí)可調(diào)電抗器的位置。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

將終端的匹配負(fù)載取下，換上可調(diào)電抗器，并始終保持樣品90mm位置和微波頻率9370MHZ不變，調(diào)節(jié)可調(diào)電抗器的位置，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如表1所示。

表1　改變可調(diào)電抗器位置測(cè)量的信號(hào)強(qiáng)度、半高寬

用直尺測(cè)出波導(dǎo)寬邊長(zhǎng)度為a=24.0 mm，從而得截止波長(zhǎng)。由表1可得出現(xiàn)相同共振吸收信號(hào)強(qiáng)度時(shí)，間距近似相等，用逐差法法求得mm，將λg和λc代入（3）式可得自由空間微波波長(zhǎng)λ=30.993 mm。結(jié)合微波頻率用波長(zhǎng)表法測(cè)為9370 MHZ，將微波頻率和自由空間波長(zhǎng)帶入公式（5），因此算得微波傳播速度，已知微波在真空中的傳播速度的標(biāo)準(zhǔn)值為m/s，測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差為3.1%，出現(xiàn)誤差的原因有環(huán)境溫度影響、出現(xiàn)共振信號(hào)強(qiáng)度存在偏差等，但主要原因是測(cè)出是空氣中自由空間電磁波傳播速度，并非絕對(duì)真空。

結(jié)束語(yǔ)

在熟悉并掌握電子自旋共振的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上，通過(guò)改裝微波電子自旋共振儀，利用可調(diào)電抗器測(cè)出自由空間電磁波傳播的速度，用微波電子自旋共振儀測(cè)電磁波的傳播速度不僅為電磁波傳播速度測(cè)量提供了一種切實(shí)可行的方法，而且豐富了微波電子自旋共振實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。