洛伐他汀膠囊近紅外一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷慕?/h1>
2016-09-30 20:42:57董賽文張雪峰
中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥 2016年19期 關(guān)鍵詞：近紅外光譜
董賽文 張雪峰
[摘要]目的 應(yīng)用近紅外漫反射光譜技術(shù)建立洛伐他汀膠囊的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?。方?使用近紅外光譜儀采集樣品光譜，通過(guò)OPUS軟件建立一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停捎萌_(tái)儀器對(duì)模型進(jìn)行交叉驗(yàn)證，并用其他廠家生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果 建立的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ涂梢暂^好地區(qū)分不同制藥企業(yè)生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊。結(jié)論 該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，不僅可以顯著區(qū)分不同廠家生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊，還可用于假劣藥品的快速篩查。
[關(guān)鍵詞]洛伐他汀膠囊；近紅外光譜；一致性檢驗(yàn)
[中圖分類(lèi)號(hào)] R927 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2016）07（a）-0009-03
[Abstract]Objective To establish the conformity test model for lovastatin capsule by near infrared reflectance spectroscopy.Methods The spectrum of the sample was collected by near infrared spectrometer，and the conformity test model was established by OPUS software.Three instruments were used for cross-validation of the model，and lovastatin capsule produced by other manufacturers was tested.Results Lovastatin capsule produced by different pharmaceutical companies could be distinguished well by the conformity test model.Conclusion The method is simple，fast and accurate，which can not only significantly distinguish different manufacturer production of lovastatin capsule，but also be used in rapid screening of counterfeit drug.
[Key words]Lovastatin capsule；Near infrared；Conformity test
近紅外光譜分析技術(shù)是最近幾年在分析化學(xué)領(lǐng)域發(fā)展迅速的一種高新分析技術(shù)，與傳統(tǒng)的分析技術(shù)比較，其具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、不損傷樣品等特點(diǎn)[1-3]。近年來(lái)，近紅外光譜技術(shù)在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用也日趨廣泛，對(duì)藥物的定性、定量分析有著明顯的優(yōu)勢(shì)[4-11]。
一致性檢驗(yàn)是一種快捷的圖譜比較方法，用于比較未知光譜與某一組參考光譜是否具有一致性[12-14]。建立的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ涂梢暂d入藥品檢測(cè)車(chē)上，用于藥品的現(xiàn)場(chǎng)快速篩查，為藥品監(jiān)管人員打擊假冒偽劣產(chǎn)品提供了有力的技術(shù)支撐，確保人民群眾的用藥安全。
洛伐他汀膠囊是一種必須在醫(yī)生、護(hù)士、藥師及其他醫(yī)療專(zhuān)業(yè)人員的監(jiān)督和指導(dǎo)下才可使用的處方藥，臨床主要適用于高脂血癥、高膽固醇血癥等[15]。本品在體內(nèi)競(jìng)爭(zhēng)性地抑制膽固醇合成過(guò)程中的限速酶羥甲戊二酰輔酶A還原酶，使膽固醇的合成減少，也使低密度脂蛋白受體合成增加，主要作用部位在肝臟，能夠使血膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇水平降低，由此對(duì)動(dòng)脈粥樣硬化和冠心病的防治產(chǎn)生作用[16]。近兩年，為做好中央補(bǔ)助地方藥品快檢技術(shù)應(yīng)用工作，加強(qiáng)藥品快檢技術(shù)的研究與推廣應(yīng)用，筆者采用近紅外漫反射光譜法，對(duì)江蘇大洋制藥有限公司生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊建立一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?，結(jié)果表明，本方法可以較好地區(qū)分不同廠家相同規(guī)格的洛伐他汀膠囊，也可用于洛伐他汀膠囊真?zhèn)蔚目焖俪鹾Y。
1儀器與試藥
1.1儀器
Matrix-F型傅立葉變換近紅外光譜儀，儀器號(hào)分別為10059557、10059560、10059556；手持1.5 m固體光纖探頭（德國(guó)布魯克光譜儀器公司）；測(cè)定樣品近紅外光譜的統(tǒng)一程序（中國(guó)食品藥品檢定研究院）；OPUS 5.0英文版分析軟件（德國(guó)布魯克光譜儀器公司）。
1.2試藥
1.2.1建模樣品 洛伐他汀膠囊（批號(hào)：140101、140102、140501、140502、140701、140702，江蘇大洋制藥有限公司），按法定標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)均合格，規(guī)格為20 mg。
1.2.2驗(yàn)證樣品 洛伐他汀膠囊（江蘇揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司，批號(hào)：14070311，規(guī)格20 mg；江蘇飛馬藥業(yè)有限公司，批號(hào)：141010，規(guī)格20 mg；黑龍江肇東華富藥業(yè)有限責(zé)任公司，批號(hào)：20141208，規(guī)格20 mg），辛伐他汀膠囊（廈門(mén)福滿(mǎn)藥業(yè)有限公司，批號(hào)：141002，規(guī)格10 mg）。
2方法與結(jié)果
2.1近紅外光譜采集
2.1.1測(cè)試條件 分辨率：8 cm-1；樣品累積掃描次數(shù)：32 Scans；掃描范圍：12000～4000 cm-1。背景光譜測(cè)試間隔為1 h。光譜采集環(huán)境條件：溫度24℃，濕度45%。
2.1.2光譜測(cè)定 對(duì)于建模樣品，每批次取6粒，分別在3臺(tái)儀器上測(cè)定其光譜，每批次樣品共計(jì)測(cè)得18張光譜。江蘇大洋制藥有限公司生產(chǎn)的6批洛伐他汀膠囊共測(cè)得108張近紅外原始光譜圖（圖1）。驗(yàn)證樣品僅在其中一臺(tái)近紅外儀器上（儀器編號(hào)：10059557）測(cè)定其光譜，每批次測(cè)定6張光譜，4個(gè)廠家共測(cè)得24張近紅外光譜圖。測(cè)定方式：洛伐他汀膠囊均為隔鋁塑測(cè)，辛伐他汀膠囊為直接接觸測(cè)。
2.2一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷慕?
2.2.1設(shè)置建模參數(shù) 數(shù)據(jù)處理譜段為9000～7500 cm-1、6900～5600 cm-1、5000～4250 cm-1，這三個(gè)譜段反映了C-H和N-H的合頻和倍頻的吸收，信息量比較豐富[17]；預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化，平滑點(diǎn)數(shù)為13；CI限度設(shè)置為7。
2.2.2模型建立 取江蘇大洋制藥有限公司生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊的108張近紅外光譜圖，利用OPUS 5.0分析軟件進(jìn)行處理，建立其一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停▓D2）。
2.3一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷尿?yàn)證
2.3.1儀器交叉驗(yàn)證 建立一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蜁r(shí)，先將其中任意兩臺(tái)儀器所測(cè)定的72張光譜作為參考光譜（圖3），將第三臺(tái)儀器測(cè)定的36張光譜作為檢驗(yàn)光譜（圖3），對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證。由圖可見(jiàn)，在驗(yàn)證時(shí)，檢驗(yàn)光譜全部在CI限度之內(nèi)，可認(rèn)為模型通過(guò)了驗(yàn)證（圖4）。然后再將第三臺(tái)儀器測(cè)定的光譜也加入?yún)⒖脊庾V，得到的模型即為最后的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ汀?/p>
2.3.2其他廠家藥品驗(yàn)證 在模型驗(yàn)證時(shí)，筆者發(fā)現(xiàn)選擇二階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化預(yù)處理方法不能夠很好地區(qū)分不同廠家的洛伐他汀膠囊和其他品種的藥品，故嘗試選擇一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化預(yù)處理方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果分離效果明顯提高（圖5）。
再將從4個(gè)不同廠家（江蘇揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司、江蘇飛馬藥業(yè)有限公司、黑龍江肇東華富藥業(yè)有限責(zé)任公司和廈門(mén)福滿(mǎn)藥業(yè)有限公司）所采集到的24張光譜圖作為檢驗(yàn)光譜，對(duì)經(jīng)過(guò)儀器交叉驗(yàn)證的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行驗(yàn)證（圖6）。由圖6可以看出，驗(yàn)證光譜全部分布在限度范圍外，提示該一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ筒粌H可以區(qū)分不同廠家同劑型同規(guī)格的洛伐他汀膠囊，還可以區(qū)分其他類(lèi)似品種的藥品。
3討論
光譜采集過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照近紅外光譜采集與建模技術(shù)規(guī)范的要求來(lái)操作，盡量避免有鋸齒狀條紋的光譜用于建模。由于光譜掃描的好壞能夠直接影響建模的效果，因此對(duì)每批樣品的光譜測(cè)定完成后，應(yīng)觀察各光譜間的一致性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常光譜，并進(jìn)行補(bǔ)測(cè)。
近紅外圖譜反映的是制劑中活性成分和輔料等的綜合信息[18-20]，不同廠家的藥品，其生產(chǎn)工藝、輔料及包裝材料等均有一定差異，故本研究所建立的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ椭贿m用于該廠、該品種、該規(guī)格的洛伐他汀膠囊的快速篩查，該模型的建立具有較好的準(zhǔn)確性和專(zhuān)屬性。
[參考文獻(xiàn)]
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（收稿日期：2016-03-09 本文編輯：祁海文）
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近紅外光譜分析技術(shù)是最近幾年在分析化學(xué)領(lǐng)域發(fā)展迅速的一種高新分析技術(shù)，與傳統(tǒng)的分析技術(shù)比較，其具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、不損傷樣品等特點(diǎn)[1-3]。近年來(lái)，近紅外光譜技術(shù)在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用也日趨廣泛，對(duì)藥物的定性、定量分析有著明顯的優(yōu)勢(shì)[4-11]。
一致性檢驗(yàn)是一種快捷的圖譜比較方法，用于比較未知光譜與某一組參考光譜是否具有一致性[12-14]。建立的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ涂梢暂d入藥品檢測(cè)車(chē)上，用于藥品的現(xiàn)場(chǎng)快速篩查，為藥品監(jiān)管人員打擊假冒偽劣產(chǎn)品提供了有力的技術(shù)支撐，確保人民群眾的用藥安全。
洛伐他汀膠囊是一種必須在醫(yī)生、護(hù)士、藥師及其他醫(yī)療專(zhuān)業(yè)人員的監(jiān)督和指導(dǎo)下才可使用的處方藥，臨床主要適用于高脂血癥、高膽固醇血癥等[15]。本品在體內(nèi)競(jìng)爭(zhēng)性地抑制膽固醇合成過(guò)程中的限速酶羥甲戊二酰輔酶A還原酶，使膽固醇的合成減少，也使低密度脂蛋白受體合成增加，主要作用部位在肝臟，能夠使血膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇水平降低，由此對(duì)動(dòng)脈粥樣硬化和冠心病的防治產(chǎn)生作用[16]。近兩年，為做好中央補(bǔ)助地方藥品快檢技術(shù)應(yīng)用工作，加強(qiáng)藥品快檢技術(shù)的研究與推廣應(yīng)用，筆者采用近紅外漫反射光譜法，對(duì)江蘇大洋制藥有限公司生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊建立一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?，結(jié)果表明，本方法可以較好地區(qū)分不同廠家相同規(guī)格的洛伐他汀膠囊，也可用于洛伐他汀膠囊真?zhèn)蔚目焖俪鹾Y。
1儀器與試藥
1.1儀器
Matrix-F型傅立葉變換近紅外光譜儀，儀器號(hào)分別為10059557、10059560、10059556；手持1.5 m固體光纖探頭（德國(guó)布魯克光譜儀器公司）；測(cè)定樣品近紅外光譜的統(tǒng)一程序（中國(guó)食品藥品檢定研究院）；OPUS 5.0英文版分析軟件（德國(guó)布魯克光譜儀器公司）。
1.2試藥
1.2.1建模樣品 洛伐他汀膠囊（批號(hào)：140101、140102、140501、140502、140701、140702，江蘇大洋制藥有限公司），按法定標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)均合格，規(guī)格為20 mg。
1.2.2驗(yàn)證樣品 洛伐他汀膠囊（江蘇揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司，批號(hào)：14070311，規(guī)格20 mg；江蘇飛馬藥業(yè)有限公司，批號(hào)：141010，規(guī)格20 mg；黑龍江肇東華富藥業(yè)有限責(zé)任公司，批號(hào)：20141208，規(guī)格20 mg），辛伐他汀膠囊（廈門(mén)福滿(mǎn)藥業(yè)有限公司，批號(hào)：141002，規(guī)格10 mg）。
2方法與結(jié)果
2.1近紅外光譜采集
2.1.1測(cè)試條件 分辨率：8 cm-1；樣品累積掃描次數(shù)：32 Scans；掃描范圍：12000～4000 cm-1。背景光譜測(cè)試間隔為1 h。光譜采集環(huán)境條件：溫度24℃，濕度45%。
2.1.2光譜測(cè)定 對(duì)于建模樣品，每批次取6粒，分別在3臺(tái)儀器上測(cè)定其光譜，每批次樣品共計(jì)測(cè)得18張光譜。江蘇大洋制藥有限公司生產(chǎn)的6批洛伐他汀膠囊共測(cè)得108張近紅外原始光譜圖（圖1）。驗(yàn)證樣品僅在其中一臺(tái)近紅外儀器上（儀器編號(hào)：10059557）測(cè)定其光譜，每批次測(cè)定6張光譜，4個(gè)廠家共測(cè)得24張近紅外光譜圖。測(cè)定方式：洛伐他汀膠囊均為隔鋁塑測(cè)，辛伐他汀膠囊為直接接觸測(cè)。
2.2一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷慕?
2.2.1設(shè)置建模參數(shù) 數(shù)據(jù)處理譜段為9000～7500 cm-1、6900～5600 cm-1、5000～4250 cm-1，這三個(gè)譜段反映了C-H和N-H的合頻和倍頻的吸收，信息量比較豐富[17]；預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化，平滑點(diǎn)數(shù)為13；CI限度設(shè)置為7。
2.2.2模型建立 取江蘇大洋制藥有限公司生產(chǎn)的洛伐他汀膠囊的108張近紅外光譜圖，利用OPUS 5.0分析軟件進(jìn)行處理，建立其一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停▓D2）。
2.3一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷尿?yàn)證
2.3.1儀器交叉驗(yàn)證 建立一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蜁r(shí)，先將其中任意兩臺(tái)儀器所測(cè)定的72張光譜作為參考光譜（圖3），將第三臺(tái)儀器測(cè)定的36張光譜作為檢驗(yàn)光譜（圖3），對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證。由圖可見(jiàn)，在驗(yàn)證時(shí)，檢驗(yàn)光譜全部在CI限度之內(nèi)，可認(rèn)為模型通過(guò)了驗(yàn)證（圖4）。然后再將第三臺(tái)儀器測(cè)定的光譜也加入?yún)⒖脊庾V，得到的模型即為最后的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ汀?/p>
2.3.2其他廠家藥品驗(yàn)證 在模型驗(yàn)證時(shí)，筆者發(fā)現(xiàn)選擇二階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化預(yù)處理方法不能夠很好地區(qū)分不同廠家的洛伐他汀膠囊和其他品種的藥品，故嘗試選擇一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化預(yù)處理方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果分離效果明顯提高（圖5）。
再將從4個(gè)不同廠家（江蘇揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司、江蘇飛馬藥業(yè)有限公司、黑龍江肇東華富藥業(yè)有限責(zé)任公司和廈門(mén)福滿(mǎn)藥業(yè)有限公司）所采集到的24張光譜圖作為檢驗(yàn)光譜，對(duì)經(jīng)過(guò)儀器交叉驗(yàn)證的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行驗(yàn)證（圖6）。由圖6可以看出，驗(yàn)證光譜全部分布在限度范圍外，提示該一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ筒粌H可以區(qū)分不同廠家同劑型同規(guī)格的洛伐他汀膠囊，還可以區(qū)分其他類(lèi)似品種的藥品。
3討論
光譜采集過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照近紅外光譜采集與建模技術(shù)規(guī)范的要求來(lái)操作，盡量避免有鋸齒狀條紋的光譜用于建模。由于光譜掃描的好壞能夠直接影響建模的效果，因此對(duì)每批樣品的光譜測(cè)定完成后，應(yīng)觀察各光譜間的一致性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常光譜，并進(jìn)行補(bǔ)測(cè)。
近紅外圖譜反映的是制劑中活性成分和輔料等的綜合信息[18-20]，不同廠家的藥品，其生產(chǎn)工藝、輔料及包裝材料等均有一定差異，故本研究所建立的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ椭贿m用于該廠、該品種、該規(guī)格的洛伐他汀膠囊的快速篩查，該模型的建立具有較好的準(zhǔn)確性和專(zhuān)屬性。
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（收稿日期：2016-03-09 本文編輯：祁海文）
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