張徐寧（汾西礦業(yè)集團(tuán)環(huán)保處，山西 晉中 032000）

離子色譜法與分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽含量的對(duì)比

張徐寧
（汾西礦業(yè)集團(tuán)環(huán)保處，山西 晉中 032000）

目的:對(duì)離子色譜法與分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽含量的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，為今后的檢測(cè)工作提供有價(jià)值的參考信息。方法:分別采取離子色譜法與分光光度法對(duì)水中亞硝酸鹽進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的差異。結(jié)果:離子色譜法對(duì)地表水中亞硝酸鹽含量測(cè)定結(jié)果與分光光度法測(cè)定結(jié)果比較無(wú)明顯差異（P＞0.05）；亞硝酸鹽含量較高時(shí)，離子色譜法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性更高，亞硝酸鹽含量低時(shí)，分光光度法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性更高。結(jié)論:離子色譜法與分光光度法對(duì)水中亞硝酸鹽含量測(cè)定均具有顯著價(jià)值，離子色譜法更適合批量樣品檢測(cè)，值得關(guān)注，并推廣使用。

離子色譜法；分光光度法；地表水；亞硝酸鹽；檢測(cè)

在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)過程中，亞硝酸鹽為一項(xiàng)重要指標(biāo)。為了保證地表水水質(zhì)的安全，應(yīng)對(duì)水質(zhì)測(cè)定方法予以建立，并推廣使用［1］。目前常用的水中亞硝酸鹽含量測(cè)定方法包括有熒光分析法、示波極譜法、光度法、離子色譜法以及化學(xué)發(fā)光法等［2］。本次研究中，出于對(duì)離子色譜法與分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽含量的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，為今后的檢測(cè)工作提供有價(jià)值的參考信息的目的，分別采取離子色譜法與分光光度法對(duì)水中亞硝酸鹽進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的差異，結(jié)果匯報(bào)如下。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

檢測(cè)所需儀器包括：ICS-1100離子色譜儀附AS18陰離子分離柱，AERS 500 自身再生抑制器，AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器；Aquamate plus UV8.0水質(zhì)分析儀；Milli-Q Reference 超純水儀；分光光度計(jì)723。

所需試劑包括：亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液；磷酸（15mol/L），N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸（C10H7NHC2H4NH2·2HCl），4-氨基苯磺酰胺（NH2C6H4SO2NH2），IC-RP預(yù)處理柱、IC-H預(yù)處理柱。

1.2方法

（1）研究方法。分別采取離子色譜法與分光光度法對(duì)水中亞硝酸鹽進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的差異。

（2）檢測(cè)方法。離子色譜儀實(shí)驗(yàn)條件：淋洗液選擇濃度為23.0mmol/l的KOH，流速控制為1.0ml/min，電化學(xué)再生抑制器電流為57mA，進(jìn)樣量為25ul，柱溫控制為30℃。

離子色譜法檢測(cè)中，采取IC-RP預(yù)處理柱，對(duì)樣品中的疏水性化合物，特別是不飽和化合物、芳香化合物展開處理，經(jīng)IC-H預(yù)處理柱，對(duì)樣品中堿土金屬離子、過渡金屬離子、碳酸根離子展開相應(yīng)的處理。清潔水采取0.45um濾膜，將顆粒物除去，進(jìn)行簡(jiǎn)單處理，也可直接進(jìn)樣檢測(cè)。采集樣品放置在玻璃瓶或者是聚乙烯瓶中，能夠保存48小時(shí)以上。分光光度法檢測(cè)，試樣若是出現(xiàn)顏色，或者是存在懸浮物，可加入氫氧化鋁適量，過濾后再開展測(cè)定，水樣中的氯、氯胺、聚磷酸鈉、硫代硫酸炎、三價(jià)鐵離子會(huì)產(chǎn)生明顯的干擾作用，經(jīng)化學(xué)、物理手段，將干擾物去除后進(jìn)行測(cè)定。

1.3數(shù)據(jù)處理

采取SPSS18.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)數(shù)資料統(tǒng)計(jì)分析采取X2檢驗(yàn)，P＜0.05時(shí)，視為差異存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2　結(jié)果

2.1檢出限比較

經(jīng)離子色譜法、分光光度法對(duì)不同濃度亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行測(cè)定，色譜條件優(yōu)化下，將配制好的亞硝酸鹽溶液逐一進(jìn)樣檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對(duì)相應(yīng)測(cè)量離子峰面積進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。結(jié)果詳見表1。

表1　兩種檢測(cè)方法回歸方程以及檢出限比較

2.2不同水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)定結(jié)果比較

本次實(shí)驗(yàn)中，分別采集了本地區(qū)不同時(shí)間的地下水和地表水水樣，采樣氣溫與水溫比較，無(wú)明顯差異（P＞0.05）。地下水水樣經(jīng)0.45um濾膜過濾，將顆粒物去除，放置在聚乙烯瓶中保存。地表水水樣采用IC-RP預(yù)處理柱、IC-H預(yù)處理柱對(duì)樣品實(shí)施處理，存放在聚乙烯瓶中，而后在24小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)。

分別采取離子色譜法和分光光度法對(duì)地表水和地下中水亞硝酸鹽進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，地表水中亞硝酸鹽含量相關(guān)系數(shù)計(jì)算結(jié)果顯示，兩種方法測(cè)定結(jié)果是相關(guān)樣本，通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)，兩種方法的檢測(cè)結(jié)果比較，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）。結(jié)果詳見表2。

表2　不同水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)定結(jié)果比較［mg/l］

3　討論

本次研究中，出于對(duì)離子色譜法與分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽含量的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析的目的，分別采取分光光度法、離子色譜法對(duì)水中亞硝酸鹽含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，測(cè)定結(jié)果比較無(wú)顯著性差異，符合技術(shù)要求。離子色譜法檢出限對(duì)地下水中亞硝酸鹽測(cè)定要求無(wú)法完全滿足［3］。分光光度法能夠滿足技術(shù)要求，并且對(duì)離子色譜法的不足予以滿足。通過本次研究我們不難發(fā)現(xiàn)，離子色譜法對(duì)地表水中亞硝酸鹽含量測(cè)定結(jié)果與分光光度法測(cè)定結(jié)果比較無(wú)明顯差異；亞硝酸鹽含量較高時(shí)，離子色譜法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性更高，亞硝酸鹽含量低時(shí)，分光光度法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性更高。這一結(jié)果與相關(guān)文獻(xiàn)［4-5］報(bào)道結(jié)果相似，由此證實(shí)，離子色譜法與分光光度法對(duì)水中亞硝酸鹽含量測(cè)定均具有顯著價(jià)值，離子色譜法更適合批量樣品檢測(cè)，值得關(guān)注，并推廣使用。

［1］史乃捷，巢靜波.離子色譜法測(cè)量硝酸根和亞硝酸根國(guó)際比對(duì)研究［J］.分析試驗(yàn)室，2014，33（08）:967-971.

［2］李進(jìn).離子色譜分析中樣品預(yù)處理方法［J］.四川化工，2014，17（02）:40-43.

［3］黃捷玲，鐘秀霞，老倩群等.生活飲用水中氟化物等7項(xiàng)水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)的離子色譜同時(shí)測(cè)定法［J］.職業(yè)與健康，2010，26（24）:2952-2953.

［4］劉峰，馬文瓊，任洪波等.離子色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中7種陰離子研究［J］.哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2012，24（05）:43-47.

［5］韓照祥，王超，馬洪超.飲用水中多種無(wú)機(jī)陰離子的離子色譜測(cè)定法［J］.環(huán)境與健康雜志，2011，9（02）:813-816.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.020