□ 戴佩珍 浙江省瑞安市食品檢驗檢測中心
離子色譜法同時測定水中4種陰離子
□ 戴佩珍浙江省瑞安市食品檢驗檢測中心
利用離子色譜建立了同時測定水中4種陰離子(SO42-、NO3-、Cl-和F-)的方法。該方法快速、高效、準確,可以適應水中陰離子的大批量檢測,滿足目前實驗室進行水質(zhì)檢測的需求。
離子色譜;陰離子;水
長期飲用F-、Cl-、SO42-和NO3-含量過高的水會對人體造成巨大傷害,其中NO3-會通過人體口腔和消化道轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2-,誘導高鐵血紅蛋白血癥,而F-能導致氟斑牙和氟骨癥,引起人體骨骼、牙齒松動[1-3]。近年來,采用離子色譜法測定水中陰離子的方法越來越普遍,與化學法相比,離子色譜法有樣品處理簡單、分析速度快、線性范圍寬、重復性好和結(jié)果準確等優(yōu)點[4],為提高檢測速度,本實驗建立了一種同時測定SO42-、NO3-、Cl-和F-的分析方法,以適應水中陰離子的大批量檢測。
1.1主要儀器和設備
DIONEX ICS-2100離子色譜儀;Milli-Q 超純水機;Eppendorf移液器;容量瓶;0.22μm濾膜。
1.2主要試劑
KOH淋 洗 液;SO42-標準溶液(GBW(E)080266,0.7%,1000μg/ mL)、NO3-標準溶液(GBW(E)080264,0.7%,1000μg/mL)、Cl-標 準 溶 液(GSB04-2834-2011,0.7%,1000μg/ mL)和F-標準溶液(GBW(E)080549,1%,1000μg/mL)實驗用水為超純水。
2.1色譜條件
陰離子保護柱:IonPac AG19(50 mm×4 mm);陰離子分析柱:IonPac AG19(250 mm×4 mm);陰離子抑制器:ASRS-ULTRA Ⅱ型抑制器;抑制器電流:50 mA;淋洗液流速:1.0 mL/min;氫氧化鉀濃度:20 mmol/L;檢測器:電導檢測器;定量環(huán):25μL;柱溫:30 ℃;池溫:35 ℃。
2.2樣品前處理
將水樣經(jīng)0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質(zhì)后,直接上機測試。
2.3標準溶液的配制
分別吸取已放置室溫的SO42、NO3
-、Cl-和F--標準溶液10.0、50.0、100.0、200.0、500.0μL于100 mL容量瓶中,用超純水定容,搖勻,配制成四種陰離子濃度均為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的混合標準使用溶液。
3.1標準溶液色譜圖
取混合標準溶液,按實驗色譜條件進樣,色譜圖如圖1所示。由圖1可知,在本實驗條件下4種陰離子的檢測信號都較強,色譜峰尖銳且峰形對稱,且分離效果良好,色譜峰間相互無干擾,測定時間15min,不僅適合水中4種陰離子的檢測,還可以大大提高樣品測定效率。
3.2標準曲線制作
用超純水將4種陰離子混合標準儲備溶液稀釋為標準系列工作溶液,各離子質(zhì)量濃度為0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L和5.0 mg/L,按2.1中的色譜條件進行測定,以峰面積(A)為縱坐標,質(zhì)量濃度(c)為橫坐標進行線性擬合,計算得線性方程。結(jié)果如表1所示。由表1可知,這4種陰離子標準曲線線性相關(guān)系數(shù)R2均達到0.9990以上,具有良好的線性范圍。
3.3測定低限及精密度實驗
圖1 標準樣品色譜圖
表1 各組分的保留時間及標準曲線的相關(guān)系數(shù)
使用適宜濃度m的標液連續(xù)測量6次,得出峰高平均值H,進空白溶劑測出基線噪聲N,根據(jù)檢測低限的計算公式D=3mN/H,計算出儀器的測定低限,并計算變異系數(shù)(變異系數(shù)=標準偏差/平均值×100%),結(jié)果見表2。由表2可知,各陰離子變異系數(shù)較小,檢出限均低于國家標準中生活飲用水標準(GB/T 5750.5-2006)檢測方法[5]及飲用天然礦泉水標準(GB/T 8538-2008)檢驗方法[6]的檢出限要求,可以滿足實驗室檢測要求。
表2 各組分檢出限
3.4加標回收實驗
以某品牌的天然礦泉水為樣品,對其進行加標回收實驗,結(jié)果見表3。由表3可知,該方法回收率在90%~110%,滿足實驗室檢測要求。
表3 加標回收實驗結(jié)果
應用DIONEX ICS-2100離子色譜儀,采用AS19分析柱、電導檢測器、KOH淋洗液建立了同時測定水中4種陰離子(SO4
2-、NO3-、Cl-和F-)的方法。該方法快速、高效、準確、檢出限低、重現(xiàn)性好,可以適應水中陰離子的大批量檢測,滿足目前實驗室進行水質(zhì)批量檢測的需求,有較強的實用性。
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[5]中華人民共和國衛(wèi)生部.生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標(GB/T 5750.5-2006)[S].北京:中國標準出版社,2006.
[6]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.飲用天然礦泉水檢驗方法(GB/T 8538-2008)[S].北京:中國標準出版社,2006.