□ 孫　旭　宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

ICP-OES法檢測飼料中P、Ca含量的條件選擇及應(yīng)用實(shí)例

□ 孫旭宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法，通過實(shí)驗(yàn)，選取合適的儀器條件，同時測定飼料中的P、Ca元素。通過在市場上隨機(jī)購買飼料樣品進(jìn)行驗(yàn)證，與國標(biāo)方法檢驗(yàn)結(jié)果比對，結(jié)果滿意。

ICP-OES建立方法是有多種波長可供選擇，不同波長適合不同濃度范圍的檢測。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，磷元素在213.618 nm強(qiáng)度為1 550.9條件下，儀器檢出限為0.05 mg/L，鈣元素在183.944 nm強(qiáng)度為1 628.8條件下，儀器檢出限為0.05 mg/L，這兩種條件下對樣品中磷元素和鈣元素濃度為0～100 mg/L范圍內(nèi)均可同時呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。而選擇其他波長時，雖然可以提高儀器靈敏度，提高檢出限，但無法同時對磷和鈣在0～100 mg/L濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

實(shí)驗(yàn)條件

儀器

Agilent Technologies 720 ICPOES。

試劑

磷鈣標(biāo)準(zhǔn)系列：1.00、10.00、20.00、50.00 mg/L和100.00 mg/L（由鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg/L和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg/L配制）。鹽酸、硝酸（優(yōu)級純）。

儀器方法設(shè)置

功率：1.00 kW；等離子氣流量：15.0 L/min；多色器高吹：打開；輔助器流量：1.50 L/min；霧化器壓力：200 kPa；進(jìn)樣延時：30 s；泵速：15 rpm；儀器穩(wěn)定延時：15 s；清洗時間：10 s；讀數(shù)次數(shù)：3次；一次讀數(shù)時間：1 s。

樣品處理方法

稱取3～5 g樣品參照GB/T 6437-2002和GB/T 6436-2002干法消化定容至100 mL，過濾，棄去初濾液。取濾液上機(jī)測定。

結(jié)果

對5個產(chǎn)品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

應(yīng)用實(shí)例

在市面上隨機(jī)購買雞鴨豬多種不同用途飼料，包括含鈣高的產(chǎn)蛋飼料，通過與國標(biāo)方法相比對，誤差較小。結(jié)果見表2。

表1　5個產(chǎn)品的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

表2　國標(biāo)方法檢測結(jié)果與ICP-OES法檢測結(jié)果比較

結(jié)論

本文使用ICP-OES法檢測飼料中的P、Ca的含量，并與國標(biāo)方法進(jìn)行比較，結(jié)果表明，ICP-OES法具有操作簡便、快速地測定飼料樣品中的P、Ca的含量。