謝紅波，劉貴仲，郭景杰，周　敏，劉德飄，毛煒乾

(1 桂林電子科技大學(xué) 廣西信息材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 桂林 541004；2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

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Al元素對(duì)AlxFeCrCoCuV高熵合金組織及摩擦性能的影響

謝紅波1，劉貴仲1，郭景杰2，周敏1，劉德飄1，毛煒乾1

(1 桂林電子科技大學(xué) 廣西信息材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 桂林 541004；2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

采用非自耗電弧熔煉爐制備了AlxFeCrCoCuV (x=0, 0.5, 1.0)多組元高熵合金。用XRD, SEM, EDS和DSC技術(shù)探究了合金的微觀組織，并測試了其硬度及耐磨性能。研究表明：隨著Al的加入，Al0.5FeCrCoCuV合金和Al1.0FeCrCoCuV合金由FeCrCoCuV合金單一的BCC相變?yōu)橛芍CC和晶間FCC共同組成的雙相組織；Al1.0FeCrCoCuV合金的硬度大于Al0.5FeCrCoCuV合金。合金的摩擦磨損測試主要以黏著磨損為主，合金的耐磨性能與硬度成正比。3種合金的摩擦因數(shù)都是隨著時(shí)間的增加而減小，主要原因是隨著摩擦?xí)r間的增加，合金表面生成了一層氧化物提高了合金的耐磨性能。

高熵合金；微觀組織；硬度；摩擦性能

傳統(tǒng)合金都是以一種元素為主，然后再添加其他合金元素，產(chǎn)生固溶強(qiáng)化與析出強(qiáng)化等作用以改良合金的物理及化學(xué)性能，如鐵合金，鋁合金，鈦合金等。但是隨著元素?cái)?shù)量及種類的增加，組元過多會(huì)析出數(shù)量眾多、尺寸較大的金屬間化合物，從而嚴(yán)重劣化合金的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。1995年，中國臺(tái)灣學(xué)者葉均蔚教授[1,2]提出了新的合金設(shè)計(jì)理念：多組元高熵合金并開始研究。高熵合金由5種以上的主要元素組成，每種元素的原子分?jǐn)?shù)在5%～35%之間。由于高熵合金沒有一種元素在數(shù)量上會(huì)超過50%而成為主要元素，合金的性質(zhì)是多種元素集體性能的綜合體現(xiàn)。已有的研究表明[3,4]，高熵合金凝固后不僅不會(huì)形成數(shù)目眾多的金屬間化合物，反而會(huì)形成簡單的BCC或FCC固溶體，原因初步認(rèn)為是多組元高熵合金具有高的混合熵，從而抑制了金屬間化合物的形成。高熵合金理念的提出，開辟了廣闊的全新合金體系。高熵合金體系不但呈現(xiàn)出簡單的微觀結(jié)構(gòu)，而且具有優(yōu)良的綜合性能。適當(dāng)設(shè)計(jì)合金的成分，可以獲得高硬度、高強(qiáng)度、耐磨、耐蝕、耐高溫氧化、抗高溫蠕變和電磁等特性組合的合金[5-7]。目前，已有部分性能優(yōu)異的高熵合金應(yīng)用在生產(chǎn)與生活中[8-10]，如高熵合金鉆頭、高熵合金微機(jī)電元件、高熵合金高爾夫球頭等。

本工作選定六組元AlxFeCrCoCuV (x=0, 0.5, 1.0)高熵合金作為研究對(duì)象，結(jié)合組織觀察與熱力學(xué)分析，探究了合金的微觀組織及相形成規(guī)律，并測試了合金的硬度與耐磨性能，為后續(xù)開展各種多組元高熵合金的研究提供理論指導(dǎo)。

1　實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)原料均采用純度大于99.99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al，F(xiàn)e，Cr，Co，Cu，V元素，按照等摩爾比AlxFeCrCoCuV合金成分配料，合金的化學(xué)成分如表1所示。在高純氬氣保護(hù)下采用WK-Ⅱ非自耗電弧熔煉爐熔煉制備8g左右的合金鑄錠。為保證成分熔煉均勻，每個(gè)合金鑄錠熔煉5次，然后在水冷銅模中隨爐冷卻后取出。采用電火花線切割機(jī)把鑄錠切成兩組10mm×10mm×2mm的正方形合金薄片。為保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，采用金相顯微鏡觀察金相照片確保微觀組織一致。

表1　AlxFeCrCoCuV合金的化學(xué)成分(原子分?jǐn)?shù)/%)

采用D8 Advance型X射線衍射儀(XRD)對(duì)合金的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；用JSM-5610型掃描電子顯微鏡(SEM)和成分分析儀(EDS)以及ZEISS金相顯微鏡分析合金的顯微組織；用Q2000差示掃描量熱儀(DSC)確定合金的熔點(diǎn)。

使用HV-1000型顯微硬度計(jì)測定合金的硬度，加載載荷為200g(HV0.2)，每個(gè)試樣取20次測試結(jié)果的平均值。摩擦磨損實(shí)驗(yàn)是在HSR-ZM型高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，對(duì)偶件是GCr15，加載載荷為10N，運(yùn)行時(shí)間為30min，旋轉(zhuǎn)半徑為8mm，運(yùn)行速率為500r/min。圖1為摩擦磨損實(shí)驗(yàn)示意圖。

圖1　摩擦磨損實(shí)驗(yàn)示意圖Fig.1　Schematic drawing of wear test

2　結(jié)果與討論

2.1Al1.0FeCrCoCuV合金的組織結(jié)構(gòu)

圖2為Al1.0FeCrCoCuV合金的XRD圖譜。由圖2可知，Al1.0FeCrCoCuV合金相組成比較簡單，經(jīng)過XRD物相分析發(fā)現(xiàn)，其是由BCC相和FCC相共同組成， Al1.0FeCrCoCuV合金的高混合熵效應(yīng)導(dǎo)致系統(tǒng)的混合熵比形成金屬間化合物的焓變還要大，抑制金屬間化合物的形成，從而促使其形成簡單的晶體結(jié)構(gòu)。

圖2　Al1.0FeCrCoCuV合金的XRD圖譜Fig.2　XRD pattern of the Al1.0FeCrCoCuV alloy

圖3為Al1.0FeCrCoCuV合金的微觀組織?？梢钥闯觯珹l1.0FeCrCoCuV合金呈典型的樹枝晶結(jié)構(gòu)，是由先析出的樹枝晶(dendrite, DR)BCC相和晶間(interdendrite, ID)FCC相組成的混合雙相組織。

圖3　Al1.0FeCrCoCuV合金的微觀組織　(a)金相圖；(b)背散射；(c)二次電子Fig.3　Microstructures of Al1.0FeCrCoCuV alloy　(a)OM;(b)BSE;(d)SEI

表2為Al1.0FeCrCoCuV合金各組元的EDS能譜分析?？芍辖鸬脑仄鰢?yán)重，Cu富集在晶間(圖3(b)區(qū)域2)，而枝晶則富含F(xiàn)e，Cr，Co，V(圖3(b)區(qū)域1)。Al，Co，V之間的混合焓均很小[11]，Al-Co為-19kJ/mol，Al-V為-16kJ/mol，Co-V為-14kJ/mol，它們能很好互溶，F(xiàn)e，Cr元素半徑差異小，性質(zhì)接近，容易形成(α-Fe, Cr)相，因此主要集中在枝晶。Cu大量富集在晶間，是因?yàn)镃u與Co，Cr，F(xiàn)e的混合焓分別是6，12，13kJ/mol，數(shù)值較大，Cu與Co，Cr，F(xiàn)e之間的混合熵不夠平衡它們之間如此大的混合焓，使得這幾種元素阻礙Cu存在于枝晶中，以至于Cu不能與其他元素很好互溶；另外，Cu自身與其他元素的結(jié)合能力也很差，從而導(dǎo)致在凝固時(shí)偏析于枝晶間。

表2　Al1.0FeCrCoCuV合金各組元能譜分析(原子分?jǐn)?shù)/%)

值得一提的是，晶間富Cu相除了Cu含量比較多以外，Al含量也比較大，達(dá)到了17%左右，而Fe，Cr，Co，V的含量相對(duì)就很低，只有2%左右。王艷蘋等[12]指出，這是枝晶間析出了大量的Al納米顆粒(圖3(c)中箭頭標(biāo)示的白色顆粒)，因?yàn)楣虘B(tài)多組元高熵合金不存在一個(gè)主要的基體元素，相分離過程中的長程擴(kuò)散是很緩慢的，而且合金中元素的置換式擴(kuò)散很困難，再加上分配時(shí)擴(kuò)散粒子的相互作用，明顯降低了晶體的形核率和生長速率，以至于多主元合金會(huì)形成納米組織。

混合焓反映原子相互結(jié)合的能量，它是原子本征特性的一種宏觀綜合反映，與原子的電負(fù)性、電子濃度等有關(guān)，所以是影響合金相組成的一個(gè)因素。此外，原子半徑因素也影響合金的相組成。在傳統(tǒng)金屬冶金學(xué)中，Hume-Rothery 規(guī)則[13]闡述了原子尺寸、晶體結(jié)構(gòu)、價(jià)電子濃度、電負(fù)性對(duì)元素之間形成固溶體的影響及其規(guī)律，該準(zhǔn)則認(rèn)為兩元素如果要形成固溶體，它們的原子半徑差和電負(fù)性差應(yīng)該分別小于 15%和 0.4。然而Al-Co，Al-Cr等并不符合此規(guī)則。這表明，從二元體系中總結(jié)出來的 Hume-Rothery規(guī)則并不適合于多主元合金體系。

由吉布斯自由能定律ΔG=ΔH-TΔS[14](ΔG為自由能，T為熱力學(xué)溫度，H為混合焓，S為混合熵)可知,高的混合熵能降低系統(tǒng)的自由能，使得合金在凝固時(shí)更容易形成固溶體而不是金屬間化合物，一般情況下，當(dāng)ΔG≤0時(shí)，可形成固溶體型多主元合金；當(dāng)ΔG>0時(shí)，不能形成固溶體型多主元合金。合金中存在Al，F(xiàn)e，Cr，Co，V，Cu元素互溶，混合熵很高，極大地降低了系統(tǒng)的自由能，此外，Al相對(duì)于其他元素的原子半徑大，原子尺寸差異大，晶格畸變嚴(yán)重，基體的BCC相結(jié)構(gòu)比較疏松，因而能夠調(diào)節(jié)晶格上的應(yīng)變，從而降低系統(tǒng)的自由能[15]。因此，該體系易于形成具有不同于以上任何一種元素的復(fù)雜晶體結(jié)構(gòu)的固溶體[16]。

2.2合金熱分析

室溫下以20℃/min的升溫速率加熱到1400℃，然后再以50℃/min降溫速率降到室溫，Al1.0-FeCrCoCuV合金的DSC曲線如圖4所示?？芍狝l1.0FeCrCoCuvV合金的熔點(diǎn)為1380℃，在1050℃也有峰出現(xiàn)，因該峰與Cu的熔點(diǎn)1083℃非常接近，因此判斷此峰為晶間富Cu相的熔化峰。

圖4　Al1.0FeCrCoCuV合金的DSC曲線Fig.4　DSC curves of Al1.0FeCrCoCuV alloy

2.3Al元素對(duì)合金組織結(jié)構(gòu)的影響

圖5為AlxFeCrCoCuV合金的XRD圖譜?？芍S著Al的加入，合金由之前單一的BCC相轉(zhuǎn)變成由BCC相和FCC相共同組成的合金組織。仔細(xì)觀察可以發(fā)現(xiàn)，隨著Al的增加，F(xiàn)CC相有逐步增強(qiáng)的趨勢。

圖5　AlxFeCrCoCuV合金的XRD圖譜Fig.5　XRD patterns of AlxFeCrCoCuV alloys

圖6是AlxFeCrCoCuV合金的微觀組織。從圖6(a)可以看出，F(xiàn)eCrCoCuV合金由單一的BCC單相組織構(gòu)成，熔煉過程中，由于內(nèi)應(yīng)力比較大，合金表面裂紋比較多；隨著Al的加入，合金逐步轉(zhuǎn)變?yōu)橛葿CC相和FCC相共同組成的組織，對(duì)比圖6(b)和圖6(c)可以發(fā)現(xiàn)，隨著Al含量的增加，枝晶間富Cu相的體積也在增大。Al原子半徑相對(duì)于其他5種元素要大得多，這導(dǎo)致了嚴(yán)重的晶格畸變，Al的加入調(diào)節(jié)了晶格上的應(yīng)變，降低了內(nèi)應(yīng)力，因此Al0.5-FeCrCoCuV合金和AlFeCrCoCuV合金在熔煉冷卻過程中并沒有出現(xiàn)像FeCrCoCuV合金那樣明顯的裂紋。另一方面，嚴(yán)重的晶格畸變阻礙了本來就與其他元素不互溶的Cu元素存在，因此Cu元素被排斥在枝晶間。

圖6　AlxFeCrCoCuV合金的顯微組織　(a)FeCrCoCuV；(b)Al0.5FeCrCoCuV；(c)Al1.0FeCrCoCuVFig.6　SEM images of AlxFeCrCoCuV alloys　(a)FeCrCoCuV;(b)Al0.5FeCrCoCuV;(c)Al1.0FeCrCoCuV

2.4合金的硬度及摩擦性能

AlxFeCrCoCuV合金都具有較強(qiáng)的硬度，其中FeCrCoCuV合金的硬度值最大，為573HV，這是因?yàn)镕eCrCoCuV合金由單一的BCC結(jié)構(gòu)組成，一般情況下，BCC結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度要大于FCC結(jié)構(gòu)。Al0.5-FeCrCoCuV合金的硬度為445HV，而隨著Al的加入，Al1.0FeCrCoCuV合金的硬度要大于Al0.5-FeCrCoCuV合金，達(dá)到510HV，這是由于隨著Al含量的增多，晶格畸變增加，固溶強(qiáng)化效果加大，導(dǎo)致硬度變大。此外，晶間富Cu的FCC結(jié)構(gòu)硬度遠(yuǎn)小于枝晶BCC結(jié)構(gòu)的硬度。

材料的摩擦因數(shù)是用來表征材料耐磨性的一個(gè)重要參數(shù)，一般情況下摩擦因數(shù)小，耐磨性能較好。圖7為AlxFeCrCoCuV合金的摩擦因數(shù)與摩擦?xí)r間的關(guān)系圖?？芍?，3組合金的摩擦因數(shù)都差不多，Al1.0FeCrCoCuV合金的摩擦因數(shù)最小，F(xiàn)eCrCoCuV合金次之，而Al0.5FeCrCoCuV合金摩擦因數(shù)最大。

圖7　AlxFeCrCoCuV合金的摩擦因數(shù)Fig.7　Friction coefficient of AlxFeCrCoCuV alloys

圖8是AlxFeCrCoCuV合金摩擦磨損后的截面輪廓圖。表3是AlxFeCrCoCuV合金輪廓圖的具體參數(shù)。通常材料的耐磨性能與材料硬度相關(guān)，硬度大的材料表現(xiàn)出較好的耐磨性。結(jié)合圖8和表3可知， 由于FeCrCoCuV合金硬度最大，因而最耐磨，它的磨損寬度和深度均最小，磨損體積僅為0.0826mm3；Al1.0FeCrCoCuV合金的磨損量要低于Al0.5-FeCrCoCuV合金，這是因?yàn)殡S著Al含量的增多，晶格畸變增加，固溶強(qiáng)化效果加大，導(dǎo)致硬度變大，提高了合金的耐磨性能。

圖8　AlxFeCrCoCuV合金的磨損輪廓圖Fig.8　Wear contours of AlxFeCrCoCuV alloys

表3　AlxFeCrCoCuV合金的磨損輪廓參數(shù)

圖9為AlxFeCrCoCuV合金表面磨損形貌圖?？芍?組合金都是以黏著磨損為主。觀察FeCrCoCuV合金表面，可以清楚看到合金在摩擦過程中產(chǎn)生的磨痕，并有少量的塑性變形；而Al0.5FeCrCoCuV和Al1.0-FeCrCoCuV合金表面還存在大量的磨屑黏著在合金摩擦表面。3組合金的摩擦因數(shù)都呈先增大后降低的趨勢，這是因?yàn)槟p機(jī)制發(fā)生了改變，合金由之前的分層磨損轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸p。隨著摩擦?xí)r間的推移，3組合金在高速摩擦過程中產(chǎn)生的熱量導(dǎo)致合金表面迅速被氧化，生成的氧化物黏著在摩擦表面，時(shí)間越長，氧化層越厚，起到了潤滑作用，從而降低了合金的摩擦因數(shù)，提高了合金的耐磨性能[17]。

圖9　AlxFeCrCoCuV合金摩擦后的表面形貌(a)FeCrCoCuV合金；(b)Al0.5FeCrCoCuV合金；(c)Al1.0FeCrCoCuV合金；(1)二次電子；(2)背散射Fig.9　The wear surface morphologies of AlxFeCrCoCuV alloys(a)FeCrCoCuV alloy;(b)Al0.5FeCrCoCuV alloy;(c)Al1.0FeCrCoCuV alloy;(1)SEI;(2)BSE

對(duì)3組合金摩擦表面進(jìn)行了一次面掃描EDS分析(表4)?？芍?，該區(qū)域除了含有合金體系的元素外，還含有大量的O元素存在，3組合金組織表面O元素的摩爾分?jǐn)?shù)達(dá)到了24%以上，證明隨著摩擦?xí)r間的推移，合金表面生成了一層氧化層。此外，在合金表面還檢測到了C元素的存在，這是因?yàn)槟Σ粮盙Cr15鋼含有C元素，摩擦過程中對(duì)偶件磨屑黏著在合金摩擦表面所致。

表4　AlxFeCrCoCuV合金摩擦表面EDS能譜分析(原子分?jǐn)?shù)/%)

3　結(jié)論

(1)Al1.0FeCrCoCuV高熵合金由簡單的枝晶BCC相和晶間富Cu的FCC相組成。該合金熔點(diǎn)為1380℃，1050℃析出晶間富Cu相。

(2)Al的加入，Al0.5FeCrCoCuV和Al1.0FeCrCoCuV由FeCrCoCuV單一的BCC相轉(zhuǎn)變?yōu)橛葿CC和FCC兩相共同組成的合金。

(3)FeCrCoCuV合金硬度最大，最耐磨，隨著Al元素的加入，嚴(yán)重的晶格畸變導(dǎo)致的固溶強(qiáng)化作用增強(qiáng)了合金的硬度和耐磨性。隨著摩擦?xí)r間的進(jìn)行，合金的摩擦磨損機(jī)制逐步由黏著磨損向氧化磨損機(jī)制轉(zhuǎn)變。

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Effects of Al Addition on Microstructure and Wear Properties of AlxFeCrCoCuV High-entropy Alloys

XIE Hong-bo1,LIU Gui-zhong1,GUO Jing-jie2,ZHOU Min1,LIU De-piao1,MAO Wei-qian1

(1 Guangxi Key Laboratory of Information Materials,Guilin University of Electronic Technology,Guilin 541004,Guangxi，China;2 School of Materials Science and Engineering,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)

The AlxFeCrCoCuV (x=0, 0.5, 1.0) high-entropy alloys were fabricated by non-consumable vacuum arc melting furnace, the characteristics including microstructure, hardness and wear properties were examined by XRD, SEM, EDS and DSC. The results show that with the addition of aluminum, Al0.5CrFeCoCuV and Al1.0CrFeCoCuV alloys from single BCC phase of FeCrCoCuV to a transition duplex FCC/BCC phase；the hardness of Al1.0CrFeCoCuV alloy is larger than Al0.5CrFeCoCuV alloy. The alloys show adhesive wear behaviors, the wear-resisting performance of the alloys is proportional to its hardness. With the increase of friction time, the three alloys generate a layer of oxide on the surface and attach to the friction surfaces to improve the wear resistance.

high-entropy alloy;microstructure;hardness;wear property

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(511610065)

2014-05-05;

2015-06-28

劉貴仲(1974-)，男，博士，副教授，主要從事高熵合金方面的研究工作，聯(lián)系地址：廣西桂林金雞路1號(hào)桂林電子科技大學(xué)花江校區(qū)4教407A室(541004)，E-mail:lgzlgz@guet.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.04.011

TG113.12

A

1001-4381(2016)04-0065-06