張　洋，宋博瀚，閆久春

(1 石家莊鐵道大學(xué) 河北省交通工程材料重點實驗室，石家莊 050043；2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150001)

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超聲波振動下SiC陶瓷顆粒與Zn-Al液態(tài)合金的相互作用機制

張洋1，宋博瀚1，閆久春2

(1 石家莊鐵道大學(xué) 河北省交通工程材料重點實驗室，石家莊 050043；2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150001)

采用半固態(tài)機械攪拌結(jié)合超聲波振動過程制備了SiC顆粒增強的Zn-Al合金復(fù)合材料，研究了超聲波作用下SiC陶瓷顆粒與液態(tài)Zn-Al合金的相互作用機制。結(jié)果表明，超聲波作用在Zn基復(fù)合材料上可以在液態(tài)Zn-Al合金內(nèi)產(chǎn)生強烈的空化作用，空化作用可以破壞Zn-Al合金表面的氧化物及陶瓷顆粒表面吸附的氣膜，使Zn-Al合金潤濕裸露的SiC陶瓷顆粒表面并形成冶金結(jié)合。在超聲振動下，SiC顆粒與Zn-Al合金界面非常平直且潔凈，沒有孔洞存在，是一種潤濕型結(jié)合界面。

超聲波振動；SiC/Zn-Al 復(fù)合材料；潤濕機制；微觀結(jié)構(gòu)

高體積分?jǐn)?shù)顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有低密度，高導(dǎo)熱性能，與半導(dǎo)體及芯片材料的熱膨脹性能匹配等優(yōu)勢，在電子及熱控等領(lǐng)域受到廣泛的關(guān)注和研究，主要用作微處理器蓋板、微波及光電器件基座、高功率襯底等[1,2]。

為了使復(fù)合材料制成復(fù)雜的構(gòu)件，具備使用價值，許多人研究復(fù)合材料的連接問題。復(fù)合材料中陶瓷增強相與基體金屬之間的物理、化學(xué)性能差異很大，焊接性較差，難以獲得理想的焊接接頭[3]。國內(nèi)外對鋁基復(fù)合材料的焊接研究多集中在熔化焊、固相焊及釬焊等領(lǐng)域[4-13]。采用電弧焊或激光焊等熔化焊焊接方法來連接顆粒增強的鋁基復(fù)合材料時存在的主要問題是其可焊性很差。復(fù)合材料熔化后黏度很高，流動性較差，焊縫很難成型。與熔化焊接等方式相比，高體積分?jǐn)?shù)顆粒增強鋁基復(fù)合材料的釬焊與固相焊焊接過程中母材不熔化，增強相與基體金屬之間不會發(fā)生有害的界面反應(yīng)，但制約接頭質(zhì)量的兩個最重要的因素是復(fù)合材料表面的氧化膜及焊件表面裸露的增強相顆粒。一些方法如摩擦焊、擴(kuò)散焊和瞬間液相擴(kuò)散焊能成功地連接低體積分?jǐn)?shù)顆粒增強的鋁基復(fù)合材料，然而這些過程或者需要在真空爐中進(jìn)行，或者焊件形狀尺寸比較受限，并且顆粒體積分?jǐn)?shù)高時會存在大量顆粒與基體之間的弱結(jié)合界面，對接頭性能造成不良影響。采用傳統(tǒng)釬焊方法如釬劑釬焊或真空釬焊連接顆粒增強鋁基復(fù)合材料時，由于陶瓷顆粒具有比金屬低的表面能，液態(tài)釬料對復(fù)合材料表面的陶瓷顆粒的潤濕非常困難，隨著顆粒體積分?jǐn)?shù)的升高釬料在復(fù)合材料表面的潤濕鋪展性能下降。采用超聲波輔助釬焊法連接鋁基復(fù)合材料時，釬料與復(fù)合材料之間的連接主要包含兩個方面的內(nèi)容：釬料與基體金屬之間的結(jié)合；釬料對增強相顆粒的潤濕。Xu等[14]采用超聲輔助釬焊方法實現(xiàn)了低體積分?jǐn)?shù)鋁基復(fù)合材料的連接，確定了超聲波作用下復(fù)合材料表面氧化膜的去除機制，實現(xiàn)了釬料與復(fù)合材料基體金屬之間的有效連接。Zhang等[15]以體積分?jǐn)?shù)為55%的SiCp/A356復(fù)合材料為研究對象，實現(xiàn)了高體積分?jǐn)?shù)鋁基復(fù)合材料的超聲波釬焊。采用合適的焊接工藝，接頭的抗剪強度可以與母材等強。對于顆粒體積分?jǐn)?shù)高的復(fù)合材料，由于連接界面存在大量裸露的增強相顆粒，釬料對增強相的潤濕問題顯得更為重要，然而有關(guān)超聲波作用下液態(tài)金屬對SiC陶瓷顆粒的潤濕問題的研究數(shù)據(jù)比較少。

本工作在機械攪拌及超聲波作用下制備SiC陶瓷顆粒增強的Zn-Al基復(fù)合材料，研究超聲波作用下液態(tài)Zn-Al合金與SiC陶瓷顆粒的相互作用過程。分析超聲波作用下Zn-Al合金與SiC陶瓷顆粒的界面結(jié)合機制，著重討論超聲波作用下液態(tài)釬料對陶瓷顆粒表面的潤濕機理。

1　實驗材料與方法

選用沈陽第一砂輪廠制造的磨料SiC顆粒， SiC顆粒為不規(guī)則多角狀，粒徑約50μm，長徑比為2∶1～3∶1，微觀形貌比較光滑。采用的液態(tài)金屬為Zn-Al合金，其顯微組織由大部分的η-Zn相與少量的(α+η)共晶相組成，熔化溫度約為366～382℃，化學(xué)成分為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89.3%的Zn,4.20% 的Al 及3.22%的Cu。實驗時采用電子天平稱取0.2g的SiC陶瓷顆粒與2g的Zn-Al合金，在丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗30min后，分別進(jìn)行機械攪拌及超聲波復(fù)合實驗。

SiC顆粒與Zn-Al合金機械攪拌復(fù)合實驗過程如圖1所示，將SiC顆粒與Zn-Al合金置于攪拌槽中，通入氬氣作為保護(hù)氣，加熱至375℃后機械攪拌5～30min，攪拌速率大約為100r/min，攪拌完成后立即水冷。超聲波振動下SiC顆粒與Zn-Al合金復(fù)合實驗過程如圖2所示，將在氬氣保護(hù)下375℃機械攪拌15min后的復(fù)合焊料升溫至450℃，施加振幅為20μm的超聲振動，超聲波作用時間為5～60s，振動結(jié)束后立即水冷。

圖1　SiC/Zn-Al復(fù)合材料機械混合示意圖 Fig.1　Schematic diagram of mechanical mixing of SiC/Zn-Al composites

圖2　超聲波處理SiC/Zn-Al復(fù)合材料示意圖Fig.2　Schematic diagram of ultrasonic treatment of SiC/Zn-Al composites

試件的橫截面采用標(biāo)準(zhǔn)的拋光技術(shù)進(jìn)行金相分析，采用S-570掃描電子顯微鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu)，并使用TN5500能譜儀測定化學(xué)成分。將待分析部位用線切割切取0.3mm厚的薄片，然后用1800#水砂紙將薄片打磨至50～70μm。在薄片上沖下直徑為3mm的圓片，然后進(jìn)行離子減薄，將最終得到的薄片用于TEM分析。所用設(shè)備為CM-12型透射電子顯微鏡，加速電壓為120kV。

2　結(jié)果與分析

2.1機械攪拌條件下SiCp/Zn-Al復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

用機械攪拌法將SiC顆粒與Zn-Al合金混合時發(fā)現(xiàn)，SiC顆粒在全液態(tài)攪拌過程中始終漂浮在液體表面，即使被旋渦卷入到金屬液中也難以滯留其中，會被拋向容器壁并短時附著，當(dāng)附著量大時又重新漂浮到自由表面上，金相檢驗試樣時未發(fā)現(xiàn)合金中存在分散或團(tuán)聚的SiC顆粒。因此本實驗均采用半固態(tài)攪拌法，攪拌溫度為375℃，此時釬料組織中的液相多為Zn-Al共晶組織，固相成分為η-Zn固溶體，固相分?jǐn)?shù)約為79%，且固相晶粒多趨于圓整。

圖3為加熱溫度375℃時不同攪拌時間下SiCp/Zn-Al復(fù)合材料的背散射照片。在攪拌時間為5min時，SiC顆粒首先以較大尺寸的團(tuán)聚體進(jìn)入半固態(tài)攪拌的Zn-Al合金中，這是由于半固態(tài)釬料的黏度比較高，能有效固陷SiC團(tuán)聚體，阻止其漂浮，且殘余液態(tài)的溫度低，容易在SiC團(tuán)聚體上形成凝固薄殼。團(tuán)聚體內(nèi)部有較多雜質(zhì)，如圖3(b)所示，經(jīng)能譜分析該雜質(zhì)為多種氧化物的混合物，如表1所示。延長攪拌時間到30min，懸浮在合金液中的初生球形η-Zn相可沖撞團(tuán)聚體，在持續(xù)攪拌剪切力的作用下，團(tuán)聚體逐漸分裂成許多尺寸更小的微團(tuán)，甚至可以呈單個顆粒狀進(jìn)入Zn-Al合金中。由圖3(d)可知，SiC單個顆粒進(jìn)入Zn-Al合金中，位于Zn-Al共晶組織中，但是與共晶組織間存在縫隙，沒有與共晶組織發(fā)生連接。由此可知，在機械攪拌的剪切力作用下，雖然陶瓷顆粒能夠以小的團(tuán)聚體甚至以單個顆粒進(jìn)入Zn-Al熔體中，但是兩者沒有形成連接，說明機械攪拌不能促進(jìn)SiC顆粒與Zn-Al合金的潤濕結(jié)合，為此可以在機械攪拌的基礎(chǔ)上施加超聲波振動，觀察超聲波振動條件下陶瓷顆粒與液態(tài)合金的潤濕行為。

圖3　不同攪拌時間下SiCp/Zn-Al復(fù)合材料的BSE照片(a),(b)5min；(c),(d)30minFig.3　BSE images of SiCp/Zn-Al composites with different stirring time(a),(b)5min;(c),(d)30min

CZnOSiAlCuMg62.1617.6010.848.310.640.240.22

2.2超聲波作用下SiCp/Zn-Al復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

圖4為SiC顆粒與Zn-Al合金在375℃機械攪拌15min后升溫至450℃，在不同超聲波作用時間下的界面結(jié)合狀態(tài)。機械攪拌混合后，SiC顆粒雖然能夠呈單個狀分散在Zn-Al合金中，但是由于SiC顆粒表面吸附氧化物及氣體，阻礙了顆粒與Zn-Al熔體的接觸，機械攪拌很難將空氣層從較細(xì)小的界面層中驅(qū)散，不能形成連接。在5s的超聲波作用下，單個SiC顆粒雖然與液態(tài)合金間存在寬度為2μm左右的縫隙，但是可以發(fā)現(xiàn)Zn-Al合金已經(jīng)在局部區(qū)域以點接觸的形式與SiC形成連接(圖4(a))。隨著超聲波作用時間的增加，SiC顆粒與Zn-Al合金之間的連接面積逐漸變大，且間隙逐漸減小(圖4(b))。當(dāng)超聲波作用時間達(dá)30s時，如圖4(c)所示，復(fù)合材料整體致密度較高，基本沒有宏觀孔洞，SiC顆粒分布比較均勻，無嚴(yán)重團(tuán)聚現(xiàn)象，SiC顆粒與顆粒間相互分離，說明此時SiC與基體潤濕性良好。復(fù)合材料的基體組織以尺寸較大的白色η-Zn固溶體為主，灰色的α′-Al固溶體則依附于η-Zn晶粒邊界生長，固溶體枝晶間則為最后凝固的共晶組織。SiC顆粒主要分布于基體的枝晶間和最后凝固的液相區(qū)內(nèi)，復(fù)合材料中絕大多數(shù)SiC顆粒都與Zn-Al合金之間形成了良好的結(jié)合，如圖4(d)～(f)所示，在SEM下觀察界面處結(jié)合緊密，沒有孔洞與縫隙。

圖4　不同超聲波作用時間下SiCp/Zn-Al復(fù)合材料的BSE照片(a)5s；(b)15s；(c)30s宏觀；(d),(e),(f)30s不同顆粒界面局部放大Fig.4　BSE images of SiCp/Zn-Al composites with different ultrasonic acting time(a)5s;(b)15s;(c)overall appearance for 30s;(d),(e),(f)local magnification for 30s at different particle interface

將375℃機械攪拌15min后升溫至450℃超聲波作用時間為30s的試件制備透射試樣，得到的TEM照片如圖5所示。由圖5可知，SiC顆粒與Zn-Al合金之間形成了緊密結(jié)合，沒有縫隙及顯微孔洞。與SiC顆粒直接接觸的均為Zn-Al共晶組織。SiC顆粒與Zn-Al合金之間的界面是干凈、平滑的，未見反應(yīng)物形成及擴(kuò)散現(xiàn)象的發(fā)生，是一種潤濕型結(jié)合界面。

圖5　超聲波作用下SiCp/Zn-Al合金界面的TEM照片(a)低倍形貌；(b)局部放大Fig.5　TEM images of the interface of SiCp/Zn-Al alloy under ultrasonic vibration(a)overall appearance;(b)local magnification

圖6　超聲波作用下Zn-Al合金在SiC顆粒表面鋪展?jié)櫇襁^程模型(a)機械攪拌后Zn-Al合金與SiC顆粒間存在縫隙；(b)空化作用破碎氧化膜；(c)釬料與SiC顆粒形成局部連接；(d)超聲振動后Zn-Al合金完全潤濕SiC陶瓷顆粒Fig.6　The Wetting model of Zn-Al alloy on SiC particles under ultrasonic vibration(a)existing gap between Zn-Al alloy and SiC particles after mechanical agitation;(b)breaking the oxide film by cavitation;(c)local connection between Zn-Al alloy and SiC particle;(d)Zn-Al alloy fully wetting on SiC particles after ultrasonic vibration

2.3超聲波作用下SiCp/Zn-Al復(fù)合材料的界面結(jié)合過程分析

圖6為超聲波作用下液態(tài)Zn-Al合金在SiC陶瓷表面鋪展?jié)櫇襁^程模型。由圖6(a)可知，機械攪拌后液態(tài)Zn-Al合金包裹住SiC顆粒，但是卻不能與SiC顆粒形成連接，冷卻后出現(xiàn)未潤濕而形成的縫隙，其原因可能在于Zn-Al合金表面存在著氧化皮及陶瓷顆粒表面覆蓋著一層氣體層。通過SEM配置的超輕探頭對未形成連接的SiC陶瓷與Zn-Al合金界面進(jìn)行線掃描分析發(fā)現(xiàn)，界面處Zn-Al合金表面的膜狀物質(zhì)主要包含Al和O元素，厚度在幾百納米范圍內(nèi)，由此可以推測這層物質(zhì)應(yīng)該是Zn-Al表面的氧化膜，如圖7所示。此外，丁文江等[16]采用四級質(zhì)量分析儀研究了真空加熱時SiC顆粒釋放的氣體種類，發(fā)現(xiàn)加熱到250℃左右，SiC顆粒釋放的是M/e=18(M-被測物質(zhì)質(zhì)量，e-質(zhì)子質(zhì)量)的H2O分子；加熱到320℃時釋放的M/e=2的H2分子；以及加熱到500℃時釋放的CO,N2分子。這層氣膜和液態(tài)金屬中的氧化膜阻礙了Zn-Al合金與SiC陶瓷顆粒之間直接接觸，使陶瓷顆粒的潤濕性變差。施加超聲振動后，液態(tài)Zn-Al合金與SiC陶瓷顆粒在某些點形成連接，冷卻后該連接處也沒有脫開，如圖6(b)所示。這是由于超聲波在液體中傳播，當(dāng)聲負(fù)壓幅值超過空化閾值后會產(chǎn)生空化效應(yīng)。液體中存在的空化核在聲負(fù)壓作用下長大，形成空化泡或空穴，在隨后來臨的聲正壓作用下，這些空化泡或空穴將以極高的速度閉合或崩潰，從而在液體內(nèi)產(chǎn)生瞬間的局部高溫和高壓。在本文實驗條件下空化泡在崩潰時所釋放的最大壓力Pmax=7.35×108Pa，泡內(nèi)的最高溫度Tmax=7600K[17]。當(dāng)空化產(chǎn)生在陶瓷顆粒表面附近時，空化泡崩潰產(chǎn)生的高壓可以破壞氧化皮及顆粒表面吸附的氣膜，使液態(tài)合金局部與顆粒形成連接。由于液體的表面張力隨溫度的升高及壓力的增大而減小，因此超聲空化產(chǎn)生的高溫和高壓效應(yīng)還能使液體表面張力下降，并清潔固體表面，使固體的表面能增加，進(jìn)一步改善了液態(tài)Zn-Al合金在SiC表面的潤濕性，使Zn-Al合金與SiC顆粒的潤濕面積增大，如圖6(c)所示。超聲波振動結(jié)束后，SiC顆粒與Zn-Al合金的整個界面都實現(xiàn)了結(jié)合，如圖6(d)所示。

圖7　SiC顆粒與Zn-Al合金界面膜狀物質(zhì)的二次電子照片及元素分布曲線(a)二次電子照片；(b)圖7(a)白線處的元素分布曲線Fig.7　Secondary electron image and element distribution curve of the film at the interface between Zn-Al alloy and SiC particles(a)secondary electron image;(b)element distribution curve on the white line shown in fig.7(a)

3　結(jié)論

(1)采用半固態(tài)機械攪拌法制備SiC陶瓷顆粒增強的Zn-Al復(fù)合材料時，由于液態(tài)合金表面存在氧化膜及陶瓷顆粒表面吸附的氣膜的阻礙作用，Zn-Al合金與SiC陶瓷不能形成連接，冷卻后存在縫隙。

(2)施加超聲波振動后，液態(tài)合金能夠潤濕SiC陶瓷顆粒且兩者之間形成緊密的結(jié)合。在超聲波作用下，陶瓷顆粒表面的液態(tài)合金內(nèi)產(chǎn)生空化作用，空化泡崩潰產(chǎn)生的高溫高壓破壞了氧化膜及顆粒表面吸附的氣膜，使液態(tài)合金與SiC顆粒直接接觸。通過TEM分析可知，SiC顆粒與Zn-Al合金之間的界面是干凈、平滑的，未見反應(yīng)物形成及擴(kuò)散現(xiàn)象的發(fā)生，是一種潤濕型結(jié)合界面。

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Interaction Mechanism Between SiC Ceramic Particles and Liquid Zn-Al Alloy Under Ultrasonic Vibration

ZHANG Yang1，SONG Bo-han1，YAN Jiu-chun2

(1 Hebei Provincial Key Laboratory of Traffic Engineering Materials，Shijiazhuang Tiedao University,Shijiazhuang 050043，China；2 State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)

Zn-Al alloy composites reinforced with SiC particles were prepared by combining semi-solid mechanical stirring with ultrasonic vibration process. Interaction between SiC ceramic particles and liquid Zn-Al alloy with aid of ultrasonic vibration was investigated. The results show that ultrasonic vibration imposed on the Zn-based composites can cause high cavitation intensity in the liquid Zn-Al alloy which disrupts surface oxides on the Zn-Al alloy and gas films adsorbed on the particles, thereby allowing the Zn-Al alloy to wet the bare SiC ceramic particles surface and form a metallurgical bond. The interface between SiC particles and Zn-Al alloy is rather plane and clean with no voids. Which mean that a wet-type bonding interface forms between SiC particles and Zn-Al alloy under ultrasonic vibration.

ultrasonic vibration;SiC/Zn-Al composite;wetting mechanism;microstructure

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.005

TG456.9

A

1001-4381(2016)02-0028-07

河北省高校重點學(xué)科建設(shè)項目資助;2014年國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃項目資助(201410107021)

2014-09-04;

2015-04-25

張洋(1980—)，女，博士，主要從事金屬基復(fù)合材料的焊接研究，聯(lián)系地址：河北省石家莊市北二環(huán)東路17號石家莊鐵道大學(xué)材料學(xué)院(050043)，E-mail: zhangyanghit@163.com