劉笑研，李桂菊，張　朕，趙瑞華（天津科技大學(xué)海洋與環(huán)境學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程系，天津300457）

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膜電極在礦山開(kāi)采廢水處理中的應(yīng)用研究

劉笑研，李桂菊，張朕，趙瑞華
（天津科技大學(xué)海洋與環(huán)境學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程系，天津300457）

利用自制的膜電極進(jìn)行膜電容去離子（MCDI）實(shí)驗(yàn)，并對(duì)離子交換膜的性能指標(biāo)進(jìn)行了表征。探討了各因素對(duì)膜電容去離子效果的影響，確定了最佳參數(shù)。研究結(jié)果表明，對(duì)于安裝1對(duì)電極、電極面積共400 cm2的實(shí)驗(yàn)裝置，電吸附的最佳操作條件：施加電壓1.2 V、進(jìn)水流速17.0mL/min、Zn2+45mg/L，最佳條件下對(duì)Zn2+的去除率為97.64%。在對(duì)礦山開(kāi)采廢水處理時(shí)，MCDI的TDS吸附量為26.61mg/g，高于電容去離子（CDI）的18.75mg/g。

離子交換膜；膜電容去離子；金屬離子

工業(yè)及生活用水緊缺是全世界面臨的一個(gè)長(zhǎng)期的、趨勢(shì)性的問(wèn)題，污水回用、海水及苦咸水淡化是解決水資源短缺的有效途徑。其中部分工業(yè)廢水由于離子含量超標(biāo)導(dǎo)致無(wú)法回用，因此很多研究者致力于開(kāi)發(fā)有效的去離子技術(shù)。目前，常見(jiàn)的去離子方法有化學(xué)沉淀法〔1〕、電滲析法〔2〕、反滲透法〔3〕等，但這些方法均存在著許多局限性。

近年來(lái)，一種頗有前景的新型水處理脫鹽技術(shù)——電容去離子（CDI）技術(shù)受到了廣泛關(guān)注〔4〕。與傳統(tǒng)的去離子方法相比，CDI技術(shù)能耗小〔5-8〕、成本低，噸水運(yùn)行成本1元左右、使用壽命長(zhǎng)且再生容易〔9-10〕，是一種既經(jīng)濟(jì)又有效的方法。但該技術(shù)在市場(chǎng)運(yùn)行幾年后，又暴露出來(lái)新的問(wèn)題，如水流直接沖刷炭電極使炭顆粒持續(xù)掉落、電源短路或反接脫附時(shí)，脫附下來(lái)的離子又有部分被吸附到對(duì)面電極造成脫附不徹底使運(yùn)行效率和去離子效率降低，產(chǎn)水率不高。這意味著在CDI中離子吸附和脫附同時(shí)發(fā)生。因此，針對(duì)現(xiàn)有電容去離子（CDI）技術(shù)的不足有必要加以改進(jìn)。

膜電容去離子（MCDI）技術(shù)在工業(yè)廢水中的應(yīng)用研究起步較晚，國(guó)外有相關(guān)報(bào)導(dǎo)〔11-12〕，國(guó)內(nèi)則未見(jiàn)相關(guān)報(bào)導(dǎo)。湖南五礦廢水經(jīng)過(guò)常規(guī)處理后，由于重離子超標(biāo)而無(wú)法排放，為此本研究擬將離子交換膜引入CDI技術(shù)中來(lái)構(gòu)成膜電容去離子技術(shù)，利用本課題組已研制的陰陽(yáng)離子交換膜〔13〕，通過(guò)探討電壓、離子濃度、流量等因素對(duì)離子去除效果的影響確定最佳工藝參數(shù)，并在最佳工藝參數(shù)下處理該礦山廢水，考察離子去除效果，為膜電容去離子技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用提供參考。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1廢水水質(zhì)

實(shí)驗(yàn)用水是湖南五礦提供，該廢水先用石灰中和酸液，調(diào)節(jié)pH至11～13，然后用硫化鈉溶液進(jìn)行脫砷處理，以脫砷后的水作為本研究用原水，原水主要成分及排放標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1　原水水質(zhì)及排放標(biāo)準(zhǔn)mg/L

1.2離子交換膜的性能表征

用游標(biāo)卡尺分別對(duì)陰、陽(yáng)離子交換膜采取多點(diǎn)測(cè)量取平均值的方法測(cè)量相應(yīng)的膜厚度〔14〕。

將制備好的膜材料裁成5 cm×5 cm大小，然后在去離子水中浸泡24 h，用紙擦干膜表面的水分，通過(guò)稱(chēng)重測(cè)量計(jì)算每克干的膜材料的含水率〔15〕。

陰陽(yáng)離子交換膜的交換容量〔16〕可以用滴定法來(lái)測(cè)定。

離子交換膜面電阻的測(cè)定，采用CHI660D電化學(xué)裝置，控制極化電位和頻率，分別測(cè)定在該電導(dǎo)池中加膜與未加膜時(shí)的膜面電阻，二者之差即為離子交換膜的面電阻〔17〕。

為了研究離子交換膜中含有的官能團(tuán)，對(duì)膜進(jìn)行了紅外掃描。實(shí)驗(yàn)中使用的儀器為T(mén)entor27型紅外波譜分析儀。掃描范圍為400～4 000 cm-1，分辨率4 cm-1，掃描次數(shù)為10次。

1.3實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)采用圖1所示裝置。

圖1　膜電容去離子實(shí)驗(yàn)裝置

裝置主要由進(jìn)出水槽、蠕動(dòng)泵、直流穩(wěn)壓電源、電導(dǎo)率儀和電吸附模塊單元組成，一片膜電極的有效尺寸為20 cm×10 cm，該裝置電極模塊中安裝1對(duì)電極，兩膜間距為1mm。實(shí)驗(yàn)分為兩種形式，一種是連續(xù)試驗(yàn)，主要測(cè)定產(chǎn)水率和離子去除率；一種是循環(huán)實(shí)驗(yàn)，其裝置與連續(xù)試驗(yàn)裝置的區(qū)別是進(jìn)出水在同一個(gè)水槽中，用于測(cè)定膜電極的最大吸附量。

1.4去除金屬離子影響因素的探討

單因素實(shí)驗(yàn)用水為配制的ZnCl2溶液，電壓分別選取0.8、1.0、1.2、1.5、1.7V；蠕動(dòng)泵的進(jìn)水轉(zhuǎn)速分別為10、20、25、30、35 r/min，對(duì)應(yīng)的體積進(jìn)水流速為17.0、34.0、42.5、51.0、59.5mL/min；進(jìn)水Zn2+質(zhì)量濃度分別為45、90、180、300、400mg/L，利用控制變量法，探討進(jìn)液濃度、兩極間的施加電壓及進(jìn)液流量對(duì)電吸附效果的影響，篩選出最佳工藝參數(shù)。其中連續(xù)實(shí)驗(yàn)中設(shè)定出水電導(dǎo)率達(dá)到17μS/cm（Zn2+質(zhì)量濃度為5mg/L）時(shí)合格。

1.5應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

采用表1中的原水，在最佳工藝條件下對(duì)廢水進(jìn)行處理，并通過(guò)對(duì)加膜和不加膜時(shí)的產(chǎn)水率、Ca2+去除率、Mg2+去除率、總硬度及TDS的吸附量進(jìn)行測(cè)定，評(píng)估膜電極的去離子效果。對(duì)處理后的出水中的離子濃度進(jìn)行了測(cè)定。

2　結(jié)果與討論

2.1離子交換膜的性能表征

陰、陽(yáng)離子交換膜的外觀(guān)均呈無(wú)色透明狀，平均厚度15μm，較一般電滲析膜（1.5mm）薄100倍，可降低離子膜的電阻，提高電流效率。陰、陽(yáng)離子交換膜的含水率分別為20%、15%，面電阻分別為0.5、1.5Ω·cm2，交換容量（以干膜計(jì)）分別為2.2、2.0 mmol/g。其中交換容量可以綜合反映膜的電荷密度、電導(dǎo)率和離子的傳遞能力。對(duì)陰、陽(yáng)離子交換膜進(jìn)行了紅外光譜表征，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2　陰、陽(yáng)離子交換膜紅外光譜

由圖2可知，1 605、1 465 cm-1處的吸收峰分別為—CH2和—CH3的伸縮振動(dòng)峰，960 cm-1處為—C—N的伸縮振動(dòng)峰，由此可以推測(cè)出季銨基團(tuán)的存在。3 500 cm-1左右的峰為—OH的吸收峰，這是由水的存在引起的振動(dòng)峰。1 580、1 490 cm-1處為芳環(huán)骨架引起的振動(dòng)峰，芳族醚砜基團(tuán)的特征吸收峰為1152 cm-1，并且芳基氧化物的峰出現(xiàn)在1245 cm-1。685 cm-1為S—O引起的振動(dòng)峰，1 028 cm-1處的峰為SO3H基團(tuán)的吸收峰，730 cm-1峰為—C—Cl吸收峰，從而證實(shí)了氯磺酸的存在。

2.2膜電容去離子影響因素的探討

2.2.1電壓

以配制ZnCl2溶液為模擬廢水，流速為17.0 mL/min、進(jìn)水Zn2+質(zhì)量濃度為45mg/L，改變電壓分別為0.8、1.0、1.2、1.5、1.7 V，考察電壓對(duì)Zn2+去除率和產(chǎn)水率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3　電壓對(duì)膜電容去離子效果的影響

由圖3可知，吸附開(kāi)始時(shí)會(huì)有大量的離子被吸附到電極上。但是，隨著電極的吸附容量達(dá)到極限，Zn2+的去除率逐漸降低，這與文獻(xiàn)〔18〕結(jié)果一致。電壓由0.8 V增大到1.2 V時(shí)，Zn2+的去除率由76.00%升高到97.64%，產(chǎn)水率由19.80%升高到36.30%，原因是電極加上一定的電壓，界面雙電層被強(qiáng)化，電極表面由自由電子形成的電荷密度增大，就必然從溶液中吸附更多的電解質(zhì)離子〔19〕；當(dāng)電壓大于1.2 V時(shí)產(chǎn)水率和Zn2+的去除率開(kāi)始下降，原因是水電解所需要的電壓理論值為1.23 V，在電壓為1.5、1.7 V時(shí)，發(fā)生了水電解等副反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生氫氣和氧氣，使產(chǎn)水率不再升高，所以電吸附不再占主導(dǎo)地位〔20〕，離子的吸附量逐漸降低。因此，選取1.2V作為實(shí)驗(yàn)的最佳電壓。

2.2.2進(jìn)水流速

以配制ZnCl2溶液為模擬廢水，電壓為1.2 V，進(jìn)水Zn2+質(zhì)量濃度為45mg/L，改變進(jìn)水流速分別為17.0、34.0、42.5、51.0、59.5mL/min，考察進(jìn)水流速對(duì)Zn2+去除率和產(chǎn)水率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4　進(jìn)水流速對(duì)膜電容去離子效果的影響

由圖4可知，隨著流量由17.0mL/min增大到59.5 mL/min時(shí)，Zn2+的去除率由97.64%降低到76.34%，產(chǎn)水率由27.5%降低到8.2%。因?yàn)榱魉傩?huì)使水力停留時(shí)間變長(zhǎng)，這樣雙電層就有更多的時(shí)間對(duì)溶液中的離子進(jìn)行吸附；流速的增大使得離子在電容去離子模塊單元中的停留時(shí)間變短，當(dāng)處理流量較快時(shí)，離子還沒(méi)來(lái)得及與膜電極充分的接觸就流出裝置導(dǎo)致離子不易被吸附到電極表面〔21〕，使得產(chǎn)水率和離子去除率降低。這說(shuō)明在一定條件下傳質(zhì)過(guò)程控制著去離子效果〔22〕。針對(duì)本裝置選取17.0mL/min作為最佳進(jìn)水流速。

2.2.3進(jìn)水中Zn2+濃度

以配制ZnCl2溶液為模擬廢水，電壓為1.2 V，進(jìn)水流速為17.0mL/min，改變進(jìn)水中Zn2+質(zhì)量濃度分別為45、90、180、300、400mg/L，考察進(jìn)水中Zn2+濃度對(duì)Zn2+去除率和產(chǎn)水率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5　進(jìn)水中Zn2+濃度對(duì)膜電容去離子效果的影響

由圖5可知，隨著進(jìn)水中Zn2+濃度的增大，Zn2+的去除率由97.64%降低到93.64%，而產(chǎn)水率由29.2%降低到20.2%。當(dāng)溶液濃度較大時(shí)，膜電極很快達(dá)到飽和狀態(tài)，縮短了吸附時(shí)間，減少了合格水的體積，導(dǎo)致產(chǎn)水率逐漸降低。因此當(dāng)原水濃度增加時(shí)，可以通過(guò)增加電吸附模塊個(gè)數(shù)進(jìn)而增加膜電極的面積，滿(mǎn)足處理要求。

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)裝置在1對(duì)膜電極的情況下，最佳工藝參數(shù)：電壓1.2 V、進(jìn)水Zn2+質(zhì)量濃度45 mg/L、進(jìn)水流速17.0mL/min。

2.3膜電容去離子的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

在最佳工藝條件下，對(duì)電容去離子（CDI）和膜電容去離子（MCDI）兩種情況的去離子效果進(jìn)行比較。每種情況做3組平行實(shí)驗(yàn)，各離子的去除率和產(chǎn)水率是通過(guò)連續(xù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得，總?cè)芙庑怨腆w（TDS）的最大吸附量是通過(guò)循環(huán)實(shí)驗(yàn)測(cè)得，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　 MCDI和CDI性能對(duì)比

由表2可知MCDI中總硬度、Zn2+、Ca2+、Mg2+的去除率和產(chǎn)水率分別比CDI高約5.5、1.5、5.0、10.0、2.5倍，而且3組實(shí)驗(yàn)平行性較好，說(shuō)明加膜實(shí)驗(yàn)的脫附性能較好，而CDI的3組實(shí)驗(yàn)去離子效率和產(chǎn)水率波動(dòng)較大，說(shuō)明電容去離子技術(shù)加入離子交換膜后去離子效率有了很大提高。經(jīng)過(guò)測(cè)定，出水中砷、銅、鐵、鋅、鈣、鎂、鉛均達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

圖6為循環(huán)實(shí)驗(yàn)中電導(dǎo)率隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。

圖6　 MCDI和CDI循環(huán)曲線(xiàn)

從圖6可以看出，當(dāng)膜電極兩端施加電壓為1.2V時(shí)，出水電導(dǎo)率逐漸下降，對(duì)MCDI和CDI，第一個(gè)循環(huán)中原水電導(dǎo)率分別從1 555μS/cm降低到90、500μS/cm，3組平行實(shí)驗(yàn)MCDI的重復(fù)性好于CDI。脫附過(guò)程中MCDI能脫附到原水電導(dǎo)率，而CDI不能完全脫附。這是由于在CDI過(guò)程中，反接電壓后，離子在脫附的同時(shí)，帶有反極性電荷的離子會(huì)在電場(chǎng)的作用下吸附到電極上，并占據(jù)電極一部分的吸附位，從而降低下一周期中電極脫鹽率。在MCDI過(guò)程中，帶有反極性電荷的離子會(huì)因?yàn)殡x子交換膜的選擇透過(guò)性隔絕在膜外部不會(huì)吸附到對(duì)面電極上，從而避免同離子效應(yīng)的發(fā)生，使電極保持良好的再生能力〔23〕。

3　結(jié)論

本課題組制備的陰陽(yáng)離子交換膜的厚度為15μm，陰陽(yáng)膜含水率分別為20%、15%，離子交換量分別為2.2、2.0mmol/g，面電阻分別為0.5、1.5Ω·cm2。其厚度較小、電阻小、離子交換量高，適合用在膜電極去離子裝置中。針對(duì)本裝置1對(duì)電極的情況，最佳工藝參數(shù)為電壓1.2 V，進(jìn)水電導(dǎo)率為17.0m L/min，進(jìn)水Zn2+質(zhì)量濃度為45mg/L。利用該工藝參數(shù)處理湖南五礦廢水，加入離子交換膜總硬度、Zn2+、Ca2+、Mg2+的去除率和產(chǎn)水率分別比CDI高約5.5、1.5、5、10、2.5倍，對(duì)礦山開(kāi)采廢水處理時(shí)，MCDI的TDS吸附量為26.61mg/g高于CDI的吸附量18.75mg/g，出水可以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

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（2）主要的COD、NH4-N、SS、油類(lèi)的去除是在絮凝氣浮工段，去除率分別為70.9%、87.3%、86.7%、90.6%。硬度的降低主要是鈉機(jī)工段，鈉機(jī)工段的進(jìn)水硬度為51.2mg/L，出水硬度降低到5.3mg/L，該工段對(duì)硬度的去除率達(dá)到89.6%。電導(dǎo)率的降低主要是在電滲析工段，電滲析工段出水的電導(dǎo)率相比電滲析工段的進(jìn)水電導(dǎo)率下降了74.9%。

（3）回用水中硬度小于60mg/L、電導(dǎo)率小于850 μS/cm、COD≤30mg/L，可以滿(mǎn)足噴水織造用水要求。

（4）該中水回用工程日處理水量為2 400m3左右，每年可節(jié)約水費(fèi)89.8萬(wàn)元，由此可見(jiàn)，該中水回用工程不僅具有良好的環(huán)保效益，而且具有良好的經(jīng)濟(jì)效益，符合企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展觀(guān)，可以為織造廢水的處理提供參考。

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［11］MohammadiT，Razmi A，Sadrzadeh M.Effectofoperating parameters on Pb2+separation from wastewater using electrodialysis［J］. Desalination，2004，167：379-385.

［作者簡(jiǎn)介］徐正啟（1991—），碩士。電話(huà)：13262797580，E-mail：xuzhengqi12@163.com。通訊作者：陳小光，工學(xué)博士、副教授。電話(huà)：021-67792535，E-mail：cxg@dhu.edu.cn。

［收稿日期］2016-04-06（修改稿）

Research on the app lication ofm embrane-electrode to the treatmentofwastewater from m ining

Liu Xiaoyan，LiGuiju，Zhang Zhen，Zhao Ruihua
（Departmentof EnvironmentalScienceand Engineering，CollegeofOcean and Environment，Tianjin University ofScience&Technology，Tianjin 300457，China）

The membrane capacitive deionization（MCDI）experiment has been implemented with the self-made membrane-electrode，and the performance indexes of ion-exchangemembrane characterized.The influences of all the factorson the deionizingeffectofmembrane capacidance deionization are discussed，and theoptimum parameters decided.The research resultsshow thatas to the installation of the experimental equipmentwith a pairofelectrodes whose totalarea is400 cm2，the optimum operation conditions forelectric adsorption are as follows：voltageexerted is 1.2 V，influent flow rate 17.0mL/min，and Zn2+45mg/L.Under these conditions，the removing rate of Zn2+reaches 97.64%，When theminingwastewater is treated，the TDSadsorbing capacity ofMCDIis 26.61mg/g，which is18.75 mg/ghigher than thatofcapacitance deionization（CDI）.

ion-exchangemembrane；membrane capacitive deionization；metallic ions

X703.1

A

1005-829X（2016）07-0086-04

劉笑研（1989—），碩士。電話(huà)：15222350288，E-mail：1098734100@qq.com。通訊作者：李桂菊，博士。電話(huà)：13110049598，E-mail：lgj69@163.com。

2016-04-12（修改稿）滲析工藝處理噴水織造廢水，運(yùn)行效果良好，出水達(dá)到《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 4287—2012）的要求。