侯獻(xiàn)海步玉環(huán)郭勝來羅勇王雪英

1.中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院；2.中海石油（中國）有限公司上海分公司；3.中原油田供水管理處

納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑的開發(fā)與性能評價(jià)

侯獻(xiàn)海1步玉環(huán)1郭勝來1羅勇2王雪英3

1.中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院；2.中海石油（中國）有限公司上海分公司；3.中原油田供水管理處

針對深水固井中油井水泥早期強(qiáng)度增長緩慢的問題，考察了納米二氧化硅低溫早強(qiáng)特性，并通過遞進(jìn)式疊加優(yōu)化獲得一種納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑NS-4。模擬深水固井的溫度、壓力條件，測試了該早強(qiáng)劑對油井水泥稠化性能、靜膠凝強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度的影響。研究結(jié)果表明：納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑組成方案為0.8%納米二氧化硅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）+2%硫酸鈉+0.05%三乙醇胺+0.2%鋁酸鈉，摻量為水泥的3.05%；15 ℃、10 MPa條件下?lián)饺朐撛鐝?qiáng)劑的水泥漿稠化時(shí)間為236 min，其中稠化過渡時(shí)間為34 min；30 ℃、15 MPa條件下靜膠凝強(qiáng)度0～576 Pa發(fā)展時(shí)間為180 min，其中膠凝過渡時(shí)間為48 min；在4 ℃、15 ℃、30 ℃下，加入該早強(qiáng)劑的水泥石24 h抗壓強(qiáng)度分別是純G水泥的9倍、4.7倍、2.4倍。該早強(qiáng)劑優(yōu)異的低溫早強(qiáng)、防氣竄性能，有助于解決深水固井面臨的低溫、淺層水/氣流動的難題。

深水固井；納米二氧化硅；復(fù)合早強(qiáng)劑；油井水泥；防氣竄

低溫下油井水泥強(qiáng)度增長緩慢是深水固井面臨的主要挑戰(zhàn)之一［1-3］。特別是深水表層套管固井中，通常面臨結(jié)構(gòu)松軟、膠結(jié)性能差的深水淺部地層。常用硅酸鹽油井水泥強(qiáng)度發(fā)展緩慢，使得候凝時(shí)間和淺部地層受到漿體的浸泡時(shí)間延長，容易造成井壁穩(wěn)定性變差，同時(shí)也增加了環(huán)空竄流的風(fēng)險(xiǎn)，嚴(yán)重影響了固井質(zhì)量和作業(yè)安全。候凝時(shí)間的延長也會增加建井成本，降低油氣勘探開發(fā)經(jīng)濟(jì)效益。

深水固井中通常采用添加早強(qiáng)劑的方法提升油井水泥早期強(qiáng)度。氯化鈣因其低成本、高早強(qiáng)而被廣泛應(yīng)用，但是氯化鈣會使水泥漿的屈服值升高，甚至出現(xiàn)“閃凝”的問題，同時(shí)也會引起水泥石的滲透率升高，導(dǎo)致抗硫酸鹽腐蝕能力下降［4］。近年來，早強(qiáng)劑的研究主要集中在多種類型的早強(qiáng)劑復(fù)配效果評價(jià)［5］，復(fù)配后的早強(qiáng)劑不僅可以提高水泥石早期強(qiáng)度，還可以避免單一早強(qiáng)劑引起的流變性差、套管銹蝕和稠化時(shí)間不易調(diào)節(jié)的問題。

納米二氧化硅作為水泥基材料的增強(qiáng)物質(zhì)被廣泛用于建筑行業(yè)，它可以改善水泥基材料的力學(xué)性能和耐腐蝕性能［6］。常溫條件下，摻入納米二氧化硅的水泥漿會出現(xiàn)凝結(jié)時(shí)間縮短、早期強(qiáng)度提高的現(xiàn)象［7］，但是關(guān)于它作為油井水泥早強(qiáng)劑早強(qiáng)組分的研究還未有報(bào)道。本文考察了納米二氧化硅低溫早強(qiáng)特性，并以納米二氧化硅、硫酸鈉、三乙醇胺、鋁酸鈉為早強(qiáng)組分，通過遞進(jìn)式疊加優(yōu)化開發(fā)出一種納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑NS-4。在模擬深水表層套管固井溫度和壓力的前提下，測試了該早強(qiáng)劑對油井水泥抗壓強(qiáng)度、稠化性能和防氣竄性能的影響。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

Experimental materials and methodology

1.1實(shí)驗(yàn)材料

Experimental materials

勝濰G級高抗硫油井水泥，山東勝濰水泥廠；油井水泥減阻劑（FHJZ-1），勝利油田富海實(shí)業(yè)開發(fā)公司；無水氯化鈣（化學(xué)純），硫酸鈉（化學(xué)純），三乙醇胺（分析純），鋁酸鈉（化學(xué)純），中國醫(yī)藥集團(tuán)上海試劑分公司；納米二氧化硅（親水性），SiO2含量98.2%，平均粒徑32 nm，比表面積163 m2/g，密度2.1 g/cm3，浙江宇達(dá)化工有限公司，制備方法為溶膠-凝膠法，由圖1掃描電子顯微鏡（JSM-7500F 型）照片可見，納米二氧化硅為球形顆粒，存在團(tuán)聚現(xiàn)象。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

Experimental methodology

水泥漿的制備與測試按照GB/T 19139—2012《油井水泥試驗(yàn)方法》進(jìn)行，水灰比0.44，加入納米二氧化硅的水泥漿需加入減阻劑調(diào)節(jié)水泥漿的流變性；用OWC-2000A 增壓稠化儀測定水泥漿在15℃、10 MPa下的稠化曲線；用5265U 型靜膠凝/強(qiáng)度分析儀測定水泥漿在30 ℃、15 MPa下的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展曲線；制備好的水泥漿倒入50 mm×50 mm×50 mm的銅模中，在SL-B 型多功能養(yǎng)護(hù)釜中養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)溫度分別為4 ℃、15 ℃、30 ℃，在NYL-300 型壓力試驗(yàn)機(jī)上測定水泥石的抗壓強(qiáng)度。

2　結(jié)果與討論

Results and discussion

2.1納米二氧化硅加量的選擇

Determination of nano-SiO2dosage

表1為納米二氧化硅加量對水泥石抗壓強(qiáng)度影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，基礎(chǔ)配方為：G級水泥+44%水+0.5%減阻劑。由表1可以看出，當(dāng)納米二氧化硅加量0.8%時(shí)，15 ℃下水泥石8 h、24 h抗壓強(qiáng)度的增強(qiáng)率為216%、180%，30 ℃下水泥石8 h、24 h抗壓強(qiáng)度的增強(qiáng)率為160%、73%。可見納米二氧化硅對油井水泥早期強(qiáng)度的增強(qiáng)效果是非常顯著的。加量為1.2%時(shí)，水泥石強(qiáng)度出現(xiàn)降低，主要因?yàn)檫^量的納米二氧化硅在水泥中不能完全分散，易發(fā)生團(tuán)聚，團(tuán)聚的納米二氧化硅不能完全發(fā)生火山灰反應(yīng)，未反應(yīng)的納米二氧化硅存在于水泥石中，會降低水泥石強(qiáng)度［8］。

表1　納米二氧化硅加量對水泥石抗壓強(qiáng)度的影響Table 1 Effect of nano-SiO2dosage on compressive strength of hardened cement

2.2早強(qiáng)劑的遞進(jìn)疊加優(yōu)化

Progressive superposition optimization of accelerator

深水表層固井面臨4 ℃超低溫環(huán)境，常規(guī)的單一早強(qiáng)劑無法滿足固井施工的要求?？紤]將納米二氧化硅與常用的早強(qiáng)劑硫酸鈉、三乙醇胺、鋁酸鈉進(jìn)行復(fù)配以增強(qiáng)早強(qiáng)劑性能。硫酸鈉、三乙醇胺、鋁酸鈉常用摻量范圍分別為1.0%～2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）、0.02%～0.05%、0.1%～0.6%［9-10］，通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，分別研究3種早強(qiáng)劑在常用摻量范圍內(nèi)對水泥石早期強(qiáng)度的影響，確定了它們最佳摻量分別為2%、0.05%、0.2%。然后以納米二氧化硅作為核心成分，其余早強(qiáng)組分依其24 h強(qiáng)度促進(jìn)作用，按照硫酸鈉、三乙醇胺、鋁酸鈉的次序，在最佳摻量附近分別選取3個(gè)摻量，進(jìn)行二元、三元、四元遞進(jìn)疊加復(fù)配，所獲得的最佳配伍方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2　早強(qiáng)劑遞進(jìn)復(fù)配最佳方案及試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Progressive combination preferred plan and experimental results of accelerator

由表2可以看出，各早強(qiáng)劑組分之間均表現(xiàn)出良好的遞進(jìn)疊加增強(qiáng)效果，其協(xié)同作用促進(jìn)低溫條件下油井水泥的快速水化。其中四元優(yōu)化方案，在4℃和15 ℃下水泥石24 h抗壓強(qiáng)度增強(qiáng)率為800%、466%，滿足深水表層段施工的強(qiáng)度要求。所以，納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑組成方案為：0.8%納米二氧化硅+2%硫酸鈉+0.05%三乙醇胺+0.2%鋁酸鈉，摻量為水泥的3.05%。未加入納米二氧化硅的方案（編號5），水泥石抗壓強(qiáng)度增強(qiáng)效果出現(xiàn)大幅衰減，說明納米二氧化硅組分對早強(qiáng)劑的低溫早強(qiáng)性能有顯著的增強(qiáng)作用。

2.3復(fù)合早強(qiáng)劑機(jī)理分析

Mechanism of the complex accelerator

納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑主要成分為納米二氧化硅、硫酸鈉、三乙醇胺和鋁酸鈉。納米二氧化硅顆粒表面存在高反應(yīng)活性的不飽和鍵≡Si-O-和≡Si-，在水泥水化初始階段，與水泥水化生成的氫氧化鈣迅速發(fā)生反應(yīng)，在納米二氧化硅顆粒表面生成小粒徑的水化硅酸鈣凝膠，小粒徑的水化硅酸鈣凝膠具有降低晶體（氫氧化鈣、鈣礬石等）成核位壘的作用，可以作為水化反應(yīng)成核活化點(diǎn)［11-12］，使水化產(chǎn)物直接在納米二氧化硅的表面持續(xù)生長，促進(jìn)水泥快速水化；硫酸鈉可以與水泥漿中氫氧化鈣反應(yīng)生成硫酸鈣和氫氧化鈉。硫酸鈣粒度極細(xì)，與鋁酸三鈣反應(yīng)生成鈣礬石晶體的速度較快，氫氧化鈉可以增強(qiáng)水泥體系的堿性，提高鋁酸三鈣和石膏的溶解度，從而增加水泥中鈣礬石的數(shù)量，有助于提高水泥石早期強(qiáng)度；三乙醇胺在水泥漿中與Ca2+、Fe3+等離子形成易溶于水的絡(luò)合物，阻礙了鋁酸三鈣表面形成水化初期不滲透層，促進(jìn)了鋁酸三鈣和鐵鋁酸四鈣的溶解，加速其與石膏反應(yīng)生成鈣礬石，從而促使水泥石早期強(qiáng)度增長［13］；鋁酸鈉在氫氧化鈣存在的條件下與硫酸鈣反應(yīng)生成鈣礬石和氫氧化鈉，硫酸鈣的消耗使水泥中鋁酸三鈣迅速進(jìn)入溶液，發(fā)生水化反應(yīng)，加速水泥凝結(jié)硬化［14］。同時(shí)，鋁酸鈉的水化是很強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，這就使整個(gè)水化體系溫度大幅度提高，促進(jìn)水化反應(yīng)的進(jìn)程和早期強(qiáng)度的發(fā)展。

2.4NS-4對水泥漿稠化性能的影響

Effect of NS-4 on thickening performance of cement slurry

深水表層套管固井作業(yè)中，受海水逆溫梯度和淺地層溫度梯度的影響，水泥漿溫度是先降后升再緩慢下降的趨勢，通常表層套管段注水泥循環(huán)溫度為10～15 ℃［5］。所以在15 ℃、10 MPa條件下，測試G級水泥+3%NS-4+0.5%減阻劑（NS-4體系水泥漿）的稠化曲線，并測試G級水泥+3%CaCl2+0.5%減阻劑（CaCl2體系水泥漿）的稠化曲線作為對比，測試結(jié)果見圖2。

圖2　不同早強(qiáng)劑對G級水泥稠化性能的影響Fig. 2 Effect of different accelerators on thickening performance of grade-G cement

由圖2可以看出，NS-4體系水泥漿的初始稠度為12 Bc，沒有出現(xiàn)增稠、閃凝等不良現(xiàn)象，水泥漿稠度上升平穩(wěn)，說明NS-4體系水泥漿的性能穩(wěn)定、安全。NS-4體系水泥漿稠化時(shí)間為236 min，30～100 Bc的稠化過渡時(shí)間為34 min，直角稠化特點(diǎn)突出，而CaCl2體系水泥漿稠化時(shí)間為270 min，稠化過渡時(shí)間更是長達(dá)95 min。筆者測試G級水泥凈漿在15 ℃、10 MPa條件下稠化時(shí)間大于8 h，說明NS-4可以顯著縮短水泥漿稠化時(shí)間，有助于節(jié)省深水固井候凝時(shí)間，從而節(jié)約鉆井成本，并且NS-4可以改善油井水泥直角稠化性能，有助于防止氣竄現(xiàn)象的發(fā)生。

2.5NS-4對水泥漿防氣竄性能的影響

Effect of NS-4 on the gas blocking performance of cement slurry

深水表層套管固井過程中容易遇到淺層水/氣的問題，所以要求水泥漿體系具有較高的防氣竄性能。NS-4體系水泥漿表現(xiàn)出明顯的直角稠化性能，雖然可以表明NS-4可以改善油井水泥防氣竄能力，但從固井工程行業(yè)規(guī)范要求來講，還需要考慮靜膠凝強(qiáng)度的膠凝過渡時(shí)間是否滿足防氣竄的要求。為此，考慮深水表層段固井作業(yè)，井底靜止溫度大約為30 ℃［4］，測試了NS-4體系水泥漿在30 ℃、15 MPa條件下的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展曲線，并測試G級水泥凈漿、CaCl2體系水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展曲線作為對比，測試結(jié)果見圖3。

圖3　不同早強(qiáng)劑對G級水泥靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展的影響Fig. 3 Effect of different accelerators on static gel strength development of grade-G cement

由圖3可以看出，G級水泥凈漿的靜膠凝強(qiáng)度0～576 Pa發(fā)展時(shí)間為346 min，48～240 Pa的過渡時(shí)間為111 min；CaCl2體系水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度0～576 Pa 發(fā)展時(shí)間縮短為192 min，但是過渡時(shí)間卻延長到131 min，并且靜膠凝強(qiáng)度在14 min時(shí)就達(dá)到48 Pa，說明水泥漿此時(shí)稠度較高；NS-4 體系水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度0～576 Pa發(fā)展時(shí)間進(jìn)一步縮短為180 min，過渡時(shí)間縮短至48 min，前期靜膠凝強(qiáng)度值一直處在較低水平。并且對比G級水泥凈漿、CaCl2體系水泥漿，NS-4體系水泥漿靜膠凝強(qiáng)度在240～576 Pa發(fā)展時(shí)間顯著縮短，近似直角上升，說明水泥漿從膠凝態(tài)到固態(tài)的轉(zhuǎn)變速率顯著提升。測試結(jié)果證明早強(qiáng)劑NS-4可以顯著縮短G級水泥漿的膠凝過渡時(shí)間。根據(jù)防氣竄理論，靜膠凝強(qiáng)度從48～240 Pa的過渡時(shí)間越短，發(fā)生竄流的風(fēng)險(xiǎn)越小，所以NS-4可以提高油井水泥防氣竄性能。

2.6NS-4對水泥石抗壓強(qiáng)度的影響

Effect of NS-4 on compressive strength of hardened cement

深水表層套管固井作業(yè)中，在海水逆溫梯度和淺地層溫度梯度的影響下，候凝溫度在較低的泥線溫度到較高的井底溫度之間，深水泥線溫度一般在4℃左右［5］。因此，為了滿足深水表層套管的封固強(qiáng)度要求，測試了4 ℃（泥線溫度）、15 ℃（循環(huán)溫度）、30 ℃（井底溫度）下NS-4體系水泥石的抗壓強(qiáng)度，并測試純G級水泥石、CaCl2體系水泥石在相同溫度條件下的抗壓強(qiáng)度進(jìn)行對比，測試結(jié)果見表3。

表3　NS-4和CaCl2對水泥石抗壓強(qiáng)度的影響Table 3 Effect of NS-4 and CaCl2on compressive strength of hardened cement

由表3可以看出，在4 ℃養(yǎng)護(hù)溫度下，純G級水泥石24 h抗壓強(qiáng)度僅為0.4 MPa，說明低溫抑制油井水泥水化反應(yīng)；NS-4體系水泥石24 h抗壓強(qiáng)度達(dá)到3.6 MPa，可以滿足深水鉆井二次開鉆的水泥石強(qiáng)度要求。在4 ℃、15 ℃、30 ℃養(yǎng)護(hù)溫度下，NS-4體系水泥石24 h抗壓強(qiáng)度分別是純G水泥的9倍、4.7倍、2.4倍，隨溫度的降低，NS-4對油井水泥早期強(qiáng)度的提升效果更加明顯。對比CaCl2體系水泥石，NS-4體系水泥石表現(xiàn)出更高的早期強(qiáng)度，說明NS-4的低溫早強(qiáng)效果要優(yōu)于CaCl2。由此可見，早強(qiáng)劑NS-4 具有優(yōu)異的低溫早強(qiáng)效果，可用于深水低溫固井作業(yè)。

3　結(jié)論

Conclusions

（1）通過遞進(jìn)復(fù)配優(yōu)化，納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑NS-4的組成方案為：0.8%納米二氧化硅+2%硫酸鈉+0.05%三乙醇胺+0.2%鋁酸鈉，總摻量為水泥3.05%。

（2）早強(qiáng)劑NS-4的核心組分為納米二氧化硅，它可以與水泥水化生成的氫氧化鈣迅速發(fā)生反應(yīng)，在其表面生成小粒徑的水化硅酸鈣凝膠，作為水泥水化反應(yīng)成核活化點(diǎn)，促進(jìn)水泥快速水化。

（3）早強(qiáng)劑NS-4可以提高油井水泥低溫早期強(qiáng)度，縮短水泥漿的稠化時(shí)間，并使稠化曲線具有明顯的“直角稠化”特性，同時(shí)，它還能促進(jìn)水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的發(fā)展，顯著縮短水泥漿靜膠凝強(qiáng)度過渡時(shí)間，是一種具有早強(qiáng)、促凝、防氣竄性能的新型多功能早強(qiáng)劑。

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（修改稿收到日期 2016-03-27）

〔編輯 朱 偉〕

Development and performance evaluation of nano-SiO2complex accelerator

HOU Xianhai1， BU Yuhuan1， GUO Shenglai1， LUO Yong2， WANG Xueying3
1. School of Petroleum Engineering， China Uniνersity of Petroleum （East China）， Qingdao， Shandong 266580， China； 2. CNOOC （China） Shanghai Company， Shanghai 200030， China； 3. Water Supply Office of SINOPEC Zhongyuan Oilfield Company， Puyang， He’nan 457001， China

During deepwater cementing， early strength of oil well cement grows slowly. To solve this problem， the cryogenic early strength behavior of nano-SiO2was investigated. By means of progressive superposition optimization， a nano-SiO2complex accelerator NS-4 was obtained. The effects of this accelerator on the thickening performance， static gel strength and compressive strength were analyzed under simulated temperature and pressure conditions in deepwater cementing. The nano-SiO2complex accelerator composed of 0.8% nano-SiO2（mass fraction， the same below） + 2% sodium sulfate + 0.05% triethanolamine + 0.2% sodium aluminate is adopted，with its volume added being 3.05% of the cement volume. The test results show that， under the conditions of 15℃ and 10 MPa， the thickening time of cement slurry mixed with this accelerator is 236 min， including 34 min thickening transition time. Under the conditions of 30℃ and 15 MPa， the development time of 0-576 Pa static gel strength is 180 min， including 48 min gelling transition time. Under the conditions of 4℃， 15℃ and 30℃， the 24 h compressive strength of hardened cement mixed with this accelerator is 9 times， 4.7 times and 2.4 times the pure G cement respectively. The excellent cryogenic early strength and gas blocking performance of the accelerator contribute to solving such problems as low temperature and superficial water/gas flow confronted in deepwater cementing.

deepwater cementing； nano-SiO2； complex accelerator； oil well cement； gas breakthrough prevention

步玉環(huán)（1966-），教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事油氣井工程、油氣井流體力學(xué)、固完井工程領(lǐng)域的教學(xué)與科研工作。通訊地址：（266580）山東省青島市黃島區(qū)長江西路66號中國石油大學(xué)（華東）工科樓B座320室。E-mail：buyuhuan@163.com

TE256

A

1000 - 7393（ 2016 ） 03 - 0322- 05

10.13639/j.odpt.2016.03.009

HOU Xianhai， BU Yuhuan， GUO Shenglai， LUO Yong， WANG Xueying. Development and performance evaluation of nano-SiO2complex accelerator［J］. Oil Drilling & Production Technology， 2016， 38（3）: 322-326.

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（973計(jì)劃）“海洋深水油氣安全高效鉆完井基礎(chǔ)研究”項(xiàng)目（編號：2015CB251202）；教育部長江學(xué)者創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)“海洋油氣井鉆完井理論與工程”項(xiàng)目（編號：IRT1086）。

侯獻(xiàn)海（1992-），在讀碩士研究生，從事固井水泥漿與外加劑方向研究。通訊地址：（266580）山東省青島市黃島區(qū)長江西路66號中國石油大學(xué)（華東）工科樓E座2020室。E-mail：hxhupc@163.com

引用格式：侯獻(xiàn)海，步玉環(huán)，郭勝來，羅勇，王雪英.納米二氧化硅復(fù)合早強(qiáng)劑的開發(fā)與性能評價(jià)［J］.石油鉆采工藝，2016，38（3）：322-326.