郭洪民，張力文，楊湘杰（.南昌大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 33003；.南昌大學(xué) 江西高性能精確成形重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌 33003）

流變成形的兩個(gè)本質(zhì)問(wèn)題

郭洪民1，2，張力文1，楊湘杰2
（1.南昌大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330031；2.南昌大學(xué) 江西高性能精確成形重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌 330031）

提出流變成形的兩個(gè)本質(zhì)問(wèn)題，即卷入性缺陷和晶間偏析，兩者是流變成形材料的力學(xué)性能一致性差、綜合力學(xué)性能沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力或不明確的本質(zhì)因素，是阻礙設(shè)計(jì)和優(yōu)化流變成形專用合金的重要因素。開(kāi)發(fā)無(wú)卷入性缺陷半固態(tài)漿料的制備方法和工藝是研究和發(fā)展流變成形首要解決的關(guān)鍵問(wèn)題，對(duì)此提出獲得優(yōu)質(zhì)半固態(tài)漿料的三項(xiàng)原則。同時(shí)，總結(jié)晶間偏析的4種表現(xiàn)形式，提出將“晶間偏析”作為流變成形專用合金的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則之一。

流變成形；半固態(tài)漿料；卷入性缺陷；晶間偏析；合金設(shè)計(jì)

隨著節(jié)能減排、環(huán)境保護(hù)壓力的日益增大，以及我國(guó)汽車產(chǎn)業(yè)與高新技術(shù)的發(fā)展，對(duì)高性能、高可靠性、輕量化的復(fù)雜構(gòu)件的需求愈加迫切和廣泛，重視發(fā)展具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的先進(jìn)成形理論、方法和工藝，已經(jīng)成為我國(guó)汽車領(lǐng)域和高科技領(lǐng)域重大而迫切的需求［1］。與高壓鑄造、真空壓鑄、擠壓鑄造相比，流變成形可有效降低缺陷，材料性能利用率高于同類鑄造件的。與等溫模鍛或超塑性鍛造相比，流變成形材料的質(zhì)量利用率接近于高壓鑄造材料的，遠(yuǎn)高于等溫模鍛或超塑性鍛造的，可以成形形狀復(fù)雜和尺寸較大的零件，并降低成形設(shè)備的噸位和能耗［2］。因此，流變成形被譽(yù)為21世紀(jì)金屬材料最具潛力的成形技術(shù)之一。

然而，流變成形在國(guó)際上尚未實(shí)現(xiàn)普遍工業(yè)化，尤其尚未受到國(guó)內(nèi)企業(yè)的青睞。目前，流變成形普遍存在以下問(wèn)題：1）綜合力學(xué)性能沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力或不明確。流變成形的A356和A357鋁合金具有良好的塑性，而強(qiáng)度沒(méi)有明顯的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)［3-5］。流變成形的高強(qiáng)鋁合金（如A206、7075、6082、2014等）的強(qiáng)度可以達(dá)到鍛件水平，但其塑性很低［6-9］；2）流變成形材料的力學(xué)性能普遍低于觸變成形材料的力學(xué)性能［3，10-11］；3）流變成形材料的力學(xué)性能的一致性較差，普遍不如鍛造成形和觸變成形［10-11］。提高流變成形材料的綜合性能，實(shí)現(xiàn)以鑄代鍛，是研究發(fā)展流變成形理論與技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)問(wèn)題。

流變成形使用的原材料是具有觸變性的半固態(tài)漿料，可實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)充型，有效避免氣體、氧化物和涂料的卷入；半固態(tài)漿料中含有40%～60%的固相，凝固收縮?。荒＞叩膬?nèi)澆口斷面尺寸較大，利于壓力的傳遞和液態(tài)金屬的補(bǔ)縮，避免縮孔，減少熱裂。理論上，流變成形的材料具有低缺陷、高致密度、高力學(xué)性能和高一致性等優(yōu)勢(shì)。本文作者認(rèn)為，理論與實(shí)際間的巨大差別源于流變成形的兩個(gè)本質(zhì)問(wèn)題，即卷入性缺陷和晶間偏析。卷入性缺陷主要產(chǎn)生在半固態(tài)漿料的制備階段，晶間偏析發(fā)生在半固態(tài)漿料的成形階段。流變成形與傳統(tǒng)鍛造和鑄造的本質(zhì)區(qū)別在于其使用的原材料是具有觸變性的半固態(tài)漿料，而卷入性缺陷和晶間偏析均起因于半固態(tài)漿料，因此，本文作者將其定義為流變成形的兩個(gè)本質(zhì)問(wèn)題。

1　本質(zhì)問(wèn)題之一：卷入性缺陷

1.1半固態(tài)漿料制備工藝與卷入性缺陷

半固態(tài)漿料的基本特征是由球形/近球形初生α相與液相構(gòu)成的固液混合物，是半固態(tài)漿料觸變性的來(lái)源。因此，半固態(tài)漿料的制備和半固態(tài)組織的形成機(jī)理是流變成形的研究核心。表1所列為國(guó)內(nèi)外最具影響力的半固態(tài)漿料制備方法。這些方法突破最初以樹(shù)枝晶破碎球化機(jī)理為基礎(chǔ)的強(qiáng)烈機(jī)械攪拌或電磁攪拌的思路，而是以控制形核抑制樹(shù)枝晶生長(zhǎng)機(jī)理為基礎(chǔ)。這些方法的共同特點(diǎn)是：通過(guò)控制澆注溫度、凝固初期的局部激冷和攪拌混合快速散去合金熔體的過(guò)熱和結(jié)晶潛熱，實(shí)現(xiàn)合金熔體的大量形核與晶粒游離。表1所列為各種方法采用的局部激冷和攪拌混合的方式和途徑。

表1　國(guó)內(nèi)外最具影響力的半固態(tài)漿料制備方法Table 1　International influential semi-solid slurry preparation methods

表1所述代表性方法均可以制備由近球形初生α相與液相構(gòu)成的半固態(tài)漿料。但研究者在開(kāi)發(fā)制備方法時(shí)過(guò)于注重初生α相的尺寸和形態(tài)，而嚴(yán)重忽略漿料制備過(guò)程附加給合金熔體的污染，即攪拌混合過(guò)程會(huì)卷入氣體和氧化膜等而產(chǎn)生卷入性缺陷。卷入性缺陷存在的強(qiáng)有力證據(jù)是流變成形材料的力學(xué)性能一致性差，綜合性能沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力。圖1所示為A356合金采用文獻(xiàn)［29］工藝制備的半固態(tài)漿料內(nèi)部卷入性缺陷（澆注溫度為645℃，輸送管轉(zhuǎn)速90 r/min）。圖2所示為A356合金采用文獻(xiàn)［24］工藝制備的半固態(tài)漿料的斷面形貌。卷入性缺陷主要發(fā)生在分類Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的合金熔體被注入漿料制備坩堝過(guò)程，直接的攪拌混合過(guò)程，間接的攪拌混合過(guò)程，以及分類IV的合金熔體流經(jīng)特定澆注通道過(guò)程。

分類Ⅰ。例如SSR，在合金熔體被注入漿料制備坩堝過(guò)程中產(chǎn)生紊流而產(chǎn)生卷入性缺陷；攪拌棒插入合金熔體時(shí)會(huì)破壞液面而產(chǎn)生卷入性缺陷；攪拌棒旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生表面湍流而產(chǎn)生卷入性缺陷。例如RSF，除具有SSR的特點(diǎn)外，金屬塊表面因氧化而生有一定厚度的氧化皮，金屬塊在合金熔體內(nèi)部熔化的過(guò)程中將該氧化皮引入合金熔體。

以SEED為代表的分類Ⅱ。合金熔體被注入漿料制備坩堝過(guò)程中，合金熔體因澆注操作沖刷坩堝內(nèi)壁產(chǎn)生紊流而產(chǎn)生卷入性缺陷。

分類Ⅲ。除具有分類Ⅱ的特點(diǎn)外，電磁攪拌將產(chǎn)生合金熔體的表面湍流而產(chǎn)生卷入性缺陷。超聲振動(dòng)是一種很好的振動(dòng)方式，不會(huì)產(chǎn)生熔體的宏觀流動(dòng)，但當(dāng)其直接作用于熔體內(nèi)部時(shí)，振動(dòng)頭的插入操作將產(chǎn)生卷入性缺陷。

分類Ⅳ。合金熔體在澆注操作和重力作用下流經(jīng)具有一定長(zhǎng)度的澆注通道，此過(guò)程中熔體激烈地沖刷澆注通道內(nèi)壁，產(chǎn)生紊流而產(chǎn)生卷入性缺陷。另外，流經(jīng)澆注通道的熔體（此時(shí)已經(jīng)含有一定量的初生α相）將被直接注入到漿料收集坩堝、模具型腔或壓射室，因熔體具有較高的流動(dòng)速度，此過(guò)程會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈紊流而產(chǎn)生卷入性缺陷。

圖1　A356鋁合金半固態(tài)漿料內(nèi)卷入性缺陷的微觀尺度形貌Fig.1　Entrainment defects at microstructure scale in semi-solid slurry ofA356 aluminum alloy

圖2　電磁攪拌半固態(tài)坯料的斷面形貌［24］Fig.2　Sectioned surfaces of semi-solid billets produced by electromagnetic stirring with current of 30 A under different vacuum levels［24］：（a）Atmospheric pressure；（b）80 kPa；（c）50 kPa；（d）20 kPa；（e）5 kPa

與傳統(tǒng)鑄造相比，流變成形增加了半固態(tài)漿料制備工序。半固態(tài)漿料制備工藝本質(zhì)上是一種合金熔體處理技術(shù)，污染合金熔體不可避免。本文作者將卷入性缺陷這個(gè)普遍存在的，同時(shí)又被嚴(yán)重忽略的因素提升到本質(zhì)問(wèn)題的高度上進(jìn)行討論。含有卷入性缺陷的半固態(tài)漿料是流變成形材料綜合力學(xué)性能沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力或不明確的本質(zhì)因素，是阻礙定量研究合金成分-組織結(jié)構(gòu)-工藝參數(shù)-力學(xué)性能間關(guān)系的關(guān)鍵障礙，是流變成形進(jìn)一步發(fā)展的瓶頸。

1.2卷入性缺陷的產(chǎn)生原因

目前，國(guó)際學(xué)者針對(duì)表1中所列半固態(tài)漿料制備工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，主要包括工藝參數(shù)對(duì)半固態(tài)漿料微觀組織的影響、半固態(tài)漿料微觀組織的形成機(jī)理、流變成形零件的熱處理以及力學(xué)性能等。而對(duì)上述工藝中卷入性缺陷的相關(guān)研究非常有限。CHUNG等［24］研究真空輔助電磁攪拌條件下半固態(tài)漿料制備過(guò)程中卷入性缺陷的形成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：電磁攪拌電流30 A、攪拌時(shí)間60 s的條件下，漿料制備室內(nèi)的壓力在5～101 kPa變化；當(dāng)壓力為30 kPa時(shí)，卷入性缺陷最低，如圖2所示。真空輔助電磁攪拌可以在一定程度上減少卷入性缺陷，但是仍有一定量的卷入性缺陷存在于半固態(tài)漿料中。

CAMPBELL［30］深入研究鑄造過(guò)程中卷入性缺陷的產(chǎn)生。卷入機(jī)制指表面氧化膜折疊，進(jìn)而在合金熔體內(nèi)產(chǎn)生雙層膜缺陷。卷入性缺陷包括：?jiǎn)我坏碾p層膜、封閉在雙層膜中的氣泡、封閉在雙層膜中的熔渣或剝落物等。半固態(tài)漿料制備中的卷入過(guò)程可能很劇烈，如澆注合金熔體、波浪式的翻滾液面和飛濺的液滴回落到液面等。CAMPBELL［30］認(rèn)為雙層膜是卷入性缺陷產(chǎn)生的核心問(wèn)題。合金熔體表面的氧化膜具有與環(huán)境之間保持平衡的特性。在這種情況下，合金熔體總是由氧化膜所覆蓋。因此，消除氧化膜形成的方法（例如真空、保護(hù)性氣氛）并不能真正地避免卷入性缺陷的發(fā)生，圖2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明了該觀點(diǎn)。另外，半固態(tài)漿料具有較高的黏度，卷入性缺陷一旦發(fā)生，便很難從半固態(tài)漿料中去除或逸出。

圖3　流變成形中的晶間偏析Fig.3　Intercrystalline segregation in rheoforming：（a）A356 Al alloy［31］；（b）AZ91 Mg alloy［32］

2　本質(zhì)問(wèn)題之二：晶間偏析

2.1表現(xiàn)形式與產(chǎn)生原因

圖3所示為流變擠壓鑄造（半固態(tài)漿料在擠壓鑄造工藝條件下成形）A356鋁合金和AZ91鎂合金的顯微組織，漿料成形溫度對(duì)應(yīng)的固相分?jǐn)?shù)為50%［31-32］。初生α（Al）或α-Mg呈細(xì)小近球形，多數(shù)晶粒獨(dú)立存在。深色部分為共晶組織和第二相，由半固態(tài)漿料中剩余液相通過(guò)共晶反應(yīng)產(chǎn)生，本研究稱為“晶間偏析”。與常規(guī)鑄造相比，流變成形材料的晶間偏析主要存在4種表現(xiàn)形式。

圖4　A356鋁合金流變成形晶間偏析的三維空間形貌Fig.4　Three dimensional morphologies of intercrystalline segregation in rheoforming A356 alloy

第一種表現(xiàn)形式，共晶組織和第二相沿晶界集中分布。由于初生固相為近球形，在空間上呈現(xiàn)獨(dú)立分布，使得半固態(tài)漿料中剩余液相在空間內(nèi)呈網(wǎng)狀圍繞初生固相分布。因此，共晶反應(yīng)生成的共晶組織和第二相分布于初生固相晶粒之間，在三維空間上呈現(xiàn)連續(xù)狀分布，如圖4所示（采用連續(xù)切片三維重構(gòu)方法，半固態(tài)漿料采用文獻(xiàn)［29］工藝制備，成形壓力90 MPa，模具預(yù)熱溫度230℃）。這是流變成形材料顯微組織的重要特征。而常規(guī)鑄造的顯微組織中的初生固相為樹(shù)枝狀形態(tài)，具有二次枝晶臂或三次枝晶臂。在三維空間，二次枝晶臂或三次枝晶臂彼此交叉，這些會(huì)割裂最后凝固的液相，有的會(huì)孤立在樹(shù)枝晶臂之間而成為孤立的小島。因此，最后共晶反應(yīng)生成的共晶組織和第二相在空間上的連續(xù)性遭到破壞。比較兩者的顯微組織特征，常規(guī)鑄造的晶間偏析分布要比流變成形的均勻。

第二種表現(xiàn)形式，晶間偏析的程度隨著半固態(tài)漿料中固相分?jǐn)?shù)的增加而增加。郭洪民等采用流變成形二步熱力學(xué)計(jì)算方法計(jì)算了AZ91、AZ61和AM60B鎂合金半固態(tài)漿料固相分?jǐn)?shù)（對(duì)應(yīng)于成形溫度TP）對(duì)β-Mg17Al12相對(duì)含量的影響（相對(duì)于共晶反應(yīng)L→α-Mg+β-Mg17Al12+Al11Mn4發(fā)生時(shí)半固態(tài)漿料中的剩余液相）［32］。結(jié)果表明：隨著半固態(tài)漿料固相分?jǐn)?shù)的增加，β-Mg17Al12沿晶界分布的集中程度增加，如圖5所示。例如擠壓鑄造AZ91、AZ61和AZ31鑄態(tài)組織中β-Mg17Al12的含量分別約為10.5%、6.1%和5.2%，而流變擠壓鑄造（半固態(tài)漿料的固相分?jǐn)?shù)為50%）的β-Mg17Al12相的相對(duì)含量分別約為19.7%、11.5%和9.7%。TENG等［33］研究了AZ91D鎂合金在真空吸鑄液態(tài)合金、真空吸鑄半固態(tài)漿料兩種條件下的顯微組織結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明：真空吸鑄半固態(tài)漿料狀態(tài)下的β-Mg17Al12相的含量要高于真空吸鑄液態(tài)合金的。CZERWINSKI等［34-35］的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果也表明半固態(tài)成形鎂合金的β-Mg17Al12相的含量要高于常規(guī)鑄造的，隨著半固態(tài)漿料中固相分?jǐn)?shù)的提高，成形后微觀組織中的β-Mg17Al12相的含量升高。β-Mg17Al12相是通過(guò)共晶反應(yīng) L→α-Mg+β-Mg17Al12生成。更高的β-Mg17Al12相含量，意味著發(fā)生共晶反應(yīng)的液相中含有溶質(zhì)元素Al的量更高，所以晶間偏析越嚴(yán)重。

第三種表現(xiàn)形式，在半固態(tài)漿料中剩余液相最后凝固的晶間位置發(fā)生更復(fù)雜的共晶反應(yīng)，產(chǎn)生熔點(diǎn)更低的金屬間化合物，即增加成形時(shí)半固態(tài)漿料的固相分?jǐn)?shù)將推遲凝固過(guò)程。圖6所示為GUO等［32］采用流變成形二步熱力學(xué)計(jì)算方法計(jì)算的AZ91合金半固態(tài)漿料在成形階段的凝固路徑。當(dāng)半固態(tài)漿料成形溫度對(duì)應(yīng)的固相分?jǐn)?shù)小于60%時(shí)，剩余液相在365.6℃發(fā)生共晶反應(yīng)液相+β-Mg17Al12→Φ-AlMgZn+共晶Mg。而當(dāng)成形溫度對(duì)應(yīng)60%固相分?jǐn)?shù)時(shí)，在336.2℃發(fā)生共晶反應(yīng)液相→τ-AlMgZn+共晶Mg+MgZn。

第四種表現(xiàn)形式，液相偏析。半固態(tài)漿料成形時(shí)，在壓力作用下，產(chǎn)生液相滲流，使得固相和液相發(fā)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)，形成液相偏析，如圖7中箭頭所示（采用流變擠壓鑄造成形制備試樣，半固態(tài)漿料采用文獻(xiàn)［29］工藝制備，成形壓力為90 MPa，模具預(yù)熱溫度為230℃）。液相偏析位置集中分布著晶間偏析。這種晶間偏析多分布于鑄件的近表面。

圖5　　半固態(tài)漿料固相分?jǐn)?shù)（對(duì)應(yīng)于成形溫度TP）對(duì)β-Mg17Al12相相對(duì)含量的影響［32］Fig.5　Effects of solid fraction at TPon relative content of β-Mg17Al12phase［32］（Relative content is relative to remaining liquid in semi-solid slurry at eutectic reaction L→α-Mg+ β-Mg17Al12+Al11Mn4）

圖6　Mg-Al-Zn三元合金液相線投影圖及AZ91鎂合金的凝固路徑［32］Fig.6　Calculated liquid projection showing solidification paths and main phase transformations of AZ91 alloy occurring in rheoforming［32］（SQC represents squeeze casting，R-SQC1 represents rheo-squeeze casting using semi-solid slurry with solid fraction of 10%，and R-SQC2 represents rheo-squeeze casting using semi-solid slurry with solid fraction of 50%）

圖7　流變成形中的液相偏析Fig.7　Liquid segregation in rheoforming：（a）2024 aluminum alloy；（b）7075 aluminum alloy

2.2晶間偏析的危害

共晶反應(yīng)產(chǎn)物金屬間化合物多為脆性相，其形貌、分布和尺寸嚴(yán)重影響著材料的力學(xué)性能。半固態(tài)成形的材料顯微組織中金屬間化合物在晶界集中分布，該現(xiàn)象將限制材料的力學(xué)性能。CZERWINSKI等［34-35］系統(tǒng)研究觸變射鑄中半固態(tài)漿料的固相分?jǐn)?shù)對(duì)AZ91 和AZ61鎂合金力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明：隨著半固態(tài)漿料固相分?jǐn)?shù)的增加，觸變成形材料的力學(xué)性能呈降低趨勢(shì)，尤其塑性降低更為明顯；當(dāng)AZ91合金半固態(tài)漿料的固相分?jǐn)?shù)超過(guò)40%時(shí)，斷裂主要發(fā)生在基體和β-Mg17Al12相間的界面處。KLEINER等［36］研究AZ91等鎂合金在擠壓鑄造、觸變成形和流變成形條件下的力學(xué)性能，認(rèn)為斷裂主要發(fā)生在基體和β-Mg17Al12相間的界面處。

流變成形的主要優(yōu)勢(shì)之一為成形件致密，可通過(guò)T6熱處理進(jìn)一步提高性能。固熔處理可以在一定程度上改晶間偏析，但晶間偏析的第三種表現(xiàn)形式嚴(yán)重影響熱處理的強(qiáng)化效果。固溶處理時(shí)，沿晶界分布的低熔點(diǎn)共晶產(chǎn)物容易發(fā)生初期熔化，產(chǎn)生孔洞，嚴(yán)重影響力學(xué)性能，尤其塑性。319 s鑄造鋁合金含有Al、Cu、Mg、Si、Fe等元素，觸變成形材料組織內(nèi)部存在嚴(yán)重的晶間偏析，固溶處理時(shí)低熔點(diǎn)金屬間化合物熔化，產(chǎn)生孔洞［37］。同樣的情況也在流變成形的206鑄造鋁合金中發(fā)現(xiàn)［38］。另一方面，由復(fù)雜共晶反應(yīng)產(chǎn)生的沿晶界分布的金屬間化合物一般比較粗大，其在固熔處理時(shí)很難溶解。LIUD等［39］的研究表明鍛造鋁合金2014的熱處理標(biāo)準(zhǔn)（500℃固熔處理1 h）并不能使觸變成形該合金產(chǎn)生的共晶產(chǎn)物完全溶解，且認(rèn)為固熔處理未溶解的粗大的金屬間化合物是觸變成形2014合金低塑性的重要原因。WABUSSEG等［9］研究采用NRC流變成形AlMgSi合金的力學(xué)性能，表明該合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均高于DIN1749標(biāo)準(zhǔn)，但其塑性達(dá)不到6%的標(biāo)準(zhǔn)要求，并認(rèn)為最后凝固階段生成的粗大的金屬間化合物是該流變成形合金低塑性的重要原因。

類似于圖3和圖4的組織特征普遍存在于流變成形和觸變成形的材料中，是半固態(tài)成形的普遍現(xiàn)象。晶間偏析是由半固態(tài)漿料中剩余液相在成形階段產(chǎn)生的，是由特殊的半固態(tài)漿料顯微組織特征決定的，是半固態(tài)成形的重要缺點(diǎn)。這是對(duì)半固態(tài)成形更為深入的認(rèn)識(shí)，對(duì)半固態(tài)成形的發(fā)展具有重要意義，尤其是專用合金的設(shè)計(jì)、熱處理工藝的制定和優(yōu)化。

3　建議和展望

被譽(yù)為21世紀(jì)最具有競(jìng)爭(zhēng)力的金屬材料成形技術(shù)，流變成形經(jīng)歷了多年的發(fā)展再次進(jìn)入了瓶頸期。流變成形的最大優(yōu)勢(shì)在于具有實(shí)現(xiàn)“以鑄代鍛”的巨大潛力。本文作者提出流變成形的兩個(gè)本質(zhì)問(wèn)題，其宗旨是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、提出問(wèn)題、提出解決方案和建議，促進(jìn)該項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展，加快其在我國(guó)工業(yè)化應(yīng)用的進(jìn)程。

3.1半固態(tài)漿料的制備

既然卷入性缺陷是流變成形的本質(zhì)問(wèn)題，因此，開(kāi)發(fā)無(wú)卷入性缺陷半固態(tài)漿料的制備方法和工藝是研究和發(fā)展流變成形首要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。工業(yè)中較好的真空度可以達(dá)到1.33×10-2Pa左右，而真空度即使達(dá)到近地球軌道外層空間的1.33×10-16Pa，也不足以阻止氧化鋁氧化膜的生成。所以真正可行的方案不是試圖避免氧化膜的生成，而是通過(guò)盡量消除半固態(tài)漿料制備過(guò)程中氧化膜的卷入來(lái)避免卷入性缺陷，關(guān)鍵是控制澆注過(guò)程以及合金熔體的流動(dòng)狀態(tài)。根據(jù)鑄造理論和CAMPBELL［30］的研究成果，本文作者提出獲得優(yōu)質(zhì)半固態(tài)漿料的3項(xiàng)原則。

原則1：高質(zhì)量的合金熔體。液態(tài)金屬具有很強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)能力，它能夠與液面上的氣體反應(yīng)，也能與坩堝中的固體材料反應(yīng)，實(shí)際液態(tài)金屬中存在大量的缺陷。高質(zhì)量的合金熔體是獲得優(yōu)質(zhì)半固態(tài)漿料的前提條件，應(yīng)該充分重視合金熔化、合金熔體的保持和靜置、合金熔體的轉(zhuǎn)移、合金熔體的除氣除渣處理、合金熔體的細(xì)化變質(zhì)處理、合金熔體過(guò)濾處理等操作流程。

原則2：避免合金熔體表面湍流卷入。對(duì)于所有生成表面氧化膜的合金，認(rèn)為澆注過(guò)程由于表面湍流卷入氧化膜只是偶然發(fā)生的想法只是一種期望而已。這是一個(gè)降低半固態(tài)漿料質(zhì)量的基本現(xiàn)象，而且由于這些缺陷的遺傳性，它們會(huì)保存下來(lái)，以缺陷的形式存在鑄件中，必須給與極大的重視。

韋伯?dāng)?shù)（We）用于表征表面湍流，定義為合金熔體自身的慣性壓力與合金熔體表面張力引起的壓力的比值。We的數(shù)值范圍0～1.0定義為滿足不發(fā)生表面湍流的液體流動(dòng)條件范圍；1.0為過(guò)渡區(qū)；當(dāng)We數(shù)值達(dá)到100時(shí)，表面湍流很嚴(yán)重，液面跳動(dòng)或?yàn)R射高度達(dá)到100 mm左右［30］。表面湍流開(kāi)始的韋伯?dāng)?shù)條件是雙層膜卷入的充分但不必要條件。然而，它很可能是氣泡和其它一些表面物質(zhì)卷入的必要條件。雷諾數(shù)（Re）定義為合金熔體的慣性壓力與黏性壓力的比值，表征發(fā)生在液面下合金熔體內(nèi)部的流動(dòng)情況。當(dāng)合金熔體內(nèi)部發(fā)生湍流時(shí)，合金熔體表面可能是平靜的。所以雷諾數(shù)不能用于評(píng)估氧化膜能否被卷入到合金熔體內(nèi)部的問(wèn)題。因此，當(dāng)半固態(tài)漿料制備工藝中存在外加物理場(chǎng)時(shí)，可以采用韋伯?dāng)?shù)評(píng)估合金熔體的表面湍流情況。

臨界速度定義為合金熔體液面開(kāi)始產(chǎn)生表面湍流的合金熔體的流動(dòng)速度。研究表明，幾乎所有的液體的臨界速度都在0.3～0.5 m/s范圍之間。絕大多數(shù)工程合金的臨界速度都接近于0.5 m/s［30］，比如立式擠壓鑄造工藝中普遍采用的可靠充型速度為0.4 m/s，所對(duì)應(yīng)的We數(shù)值接近于1.0。因此，形成臨界速度的表面湍流條件對(duì)于半固態(tài)漿料制備工藝中的“澆注操作”具有重要的指導(dǎo)性作用。當(dāng)合金熔體在低于臨界高度（按照臨界速度計(jì)算）下落時(shí)，不存在形成卷入性缺陷的任何危險(xiǎn)，這種情況下表面張力起到主導(dǎo)作用。遺憾的是：該臨界澆注高度太小了，例如鋁合金為12.5 mm，鎂合金12.0 mm?！皾沧ⅰ笔前牍虘B(tài)漿料制備工藝中必須給與極大重視的操作流程。

原則3：避免合金熔體表面外插卷入。對(duì)于直接式振動(dòng)、攪拌等而言，攪拌棒或振動(dòng)棒被插入合金熔體，在摩擦力、吸附力和冷卻作用下氧化膜甚至凝固層將覆蓋攪拌棒或振動(dòng)棒表面，在攪拌或振動(dòng)的作用下，氧化膜將永久性地留在半固態(tài)漿料內(nèi)。

3.2晶間偏析與專用合金成分設(shè)計(jì)和固溶處理

晶間偏析發(fā)生在半固態(tài)漿料的凝固階段，起源于半固態(tài)漿料特殊的微觀組織結(jié)構(gòu)，而決定性因素為半固態(tài)漿料中剩余液相的化學(xué)成分。因此，研究和解決晶間偏析必須綜合考慮合金成分設(shè)計(jì)和固溶處理兩個(gè)方面。

充分發(fā)揮半固態(tài)成形技術(shù)優(yōu)越性的關(guān)鍵因素之一是開(kāi)發(fā)滿足半固態(tài)成形工藝性能要求的專用合金。研究者采用實(shí)驗(yàn)和熱力學(xué)計(jì)算的方法對(duì)專用合金的設(shè)計(jì)和優(yōu)化進(jìn)行了研究［40-46］，提出了專用合金的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則。但經(jīng)過(guò)近40年的發(fā)展，半固態(tài)成形專用合金尚未形成自己獨(dú)立的合金體系，無(wú)法充分發(fā)揮半固態(tài)成形技術(shù)的優(yōu)越性。本文作者認(rèn)為這種現(xiàn)狀的重要原因是專用合金設(shè)計(jì)的目標(biāo)定位沒(méi)有關(guān)注流變成形的兩個(gè)本質(zhì)問(wèn)題。首先，合金設(shè)計(jì)是以材料使用性能為衡量目標(biāo)的?，F(xiàn)有半固態(tài)漿料內(nèi)部含有一定量的卷入性缺陷，這些缺陷嚴(yán)重影響材料的使用性能，給專用合金設(shè)計(jì)帶來(lái)嚴(yán)重困難，是阻礙準(zhǔn)確設(shè)計(jì)專用合金的重要因素。因此，解決卷入性缺陷是設(shè)計(jì)專用合金的重要前提條件。另一方面，專用合金設(shè)計(jì)采用的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則有固相分?jǐn)?shù)對(duì)溫度的敏感性、凝固區(qū)間、成形窗口以及時(shí)效硬化潛力，而沒(méi)有考慮本質(zhì)問(wèn)題晶間偏析。因此，本文作者提出將“晶間偏析”作為專用合金設(shè)計(jì)的準(zhǔn)則之一，重點(diǎn)研究半固態(tài)漿料剩余液相的凝固行為及其熱力學(xué)計(jì)算。本文作者提出了流變成形二步熱力學(xué)計(jì)算方法，針對(duì)Mg-Al-Zn-Mn系鎂合金進(jìn)行計(jì)算分析［32，46］，計(jì)算結(jié)果與TENG等［33］和CZERWINSKI等［34-35］的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合［33-35］。

流變成形的優(yōu)點(diǎn)之一為可以通過(guò)熱處理進(jìn)一步提高成形件的使用性能。根據(jù)擴(kuò)散理論，固溶處理是改善晶間偏析的有效手段。2.2節(jié)的討論表明晶間偏析影響著固溶處理工藝。因此，固溶處理溫度、固溶處理時(shí)間以及固溶處理制度是一項(xiàng)重要研究?jī)?nèi)容，以形成流變成形材料的熱處理標(biāo)準(zhǔn)。

4　結(jié)論

1）已開(kāi)發(fā)的半固態(tài)漿料制備方法均會(huì)污染合金熔體，產(chǎn)生卷入性缺陷。含有卷入性缺陷的半固態(tài)漿料是流變成形材料力學(xué)性能的一致性差、綜合力學(xué)性能沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力或不明確的本質(zhì)因素，是流變成形進(jìn)一步發(fā)展的瓶頸。開(kāi)發(fā)無(wú)卷入性缺陷半固態(tài)漿料的制備方法和工藝是研究和發(fā)展流變成形首要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。解決卷入性缺陷是開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)流變成形專用合金的重要前提條件。

2）晶間偏析是由半固態(tài)漿料中剩余液相在成形階段產(chǎn)生的，由特殊的半固態(tài)漿料微觀組織特征決定的，是半固態(tài)成形的重要缺點(diǎn)。晶間偏析程度隨著半固態(tài)漿料中固相分?jǐn)?shù)的增多而增加。研究和解決晶間偏析必須綜合考慮合金成分設(shè)計(jì)和固溶處理兩個(gè)方面，提出將“晶間偏析”作為流變成形專用合金的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則之一。

REFERENCES

［1］國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)工程與材料科學(xué)部.機(jī)械工程學(xué)科發(fā)展戰(zhàn)略報(bào)告［M］.北京：科學(xué)出版社，2011：189-219. Department of Engineering and Materials Science of the National Natural Science Foundation of China.Development planning reports of mechanical and manufacturing science［M］. Beijing：Science Press，2011：189-219.

［2］ 羅守靖，姜永正，李遠(yuǎn)發(fā)，單巍巍.重新認(rèn)識(shí)半固態(tài)加工技術(shù)［J］.特種鑄造及有色合金，2012，32（7）：603-607.LUO Shou-jing，JIANGYong-zheng，LI Fa-yuan，SHAN Wei-wei.Recognitionofsemi-solidmetalforming technologies［J］.Journal of Special Casting and Nonferrous Alloys，2012，32（7）：603-607.

［3］MIDSON S P.Industrial application for aluminum semi-solid castings［J］.Solid State Phenomena，2015，217/218：487-495.

［4］ BOLOURI A，WOONBAE J，KANG C G.Tensile properties and microstructural characteristics of indirect rheoformed A356 aluminum alloy［J］.Materials Science and Engineering A，2013，562：1-8.

［5］WU S，LU S，AN P，NAKAE H.Microstructure and property of rheocastingaluminum-alloymadewithindirectultrasonic vibration process［J］.Materials Letters，2012，73：150-153.

［6］ATKINSON H V.Alloys for semi-solid processing［J］.Solid State Phenomena，2013，192/193：16-27.

［7］ MOLLER H，GOVENDER G.R-HPDC in South Africa［J］. Solid State Phenomena，2012，192/193：3-15.

［8］ MAHATHANINWONG N，PLOOKPHOL T，WANNASIN J，WISSUTMETHANGOON S.T6 heat treatment of rheocasting 7075 Al alloy［J］.Materials Science and Engineering A，2012，532：91-99.

［9］ WABUSSEG H，GULLO G C，UGGOWITZER P J.Structure andpropertiesofAlMgSi1alloytailoredforsemi-solid forming［J］.Journal of Materials Science，2002，37：1173-1178.

［10］NADCAproductspecificationstandardsfordiecastings produced by the semi-solid and squeeze cast processes［S］.

［11］MIDSON S P.Rheocasting processes for semi-solid casting of aluminum alloys［J］.Die Casting Engineering，2006，50：48-51.

［12］MARTINEZ R A，F(xiàn)LEMINGS M C.Evolution of particle morphologyinsemisolidprocessing［J］.Metallurgicaland Materials Transaction A，2005，36：2205-2210.

［13］WANNASIN J，MARTINEZ R A，F(xiàn)LEMINGS M C.Grain refinement of an aluminum alloy by introducing gas bubbles during solidification［J］.Scripta Materialia.2006，55：115-118.

［14］GRANATH O，WESSEN M，CAO H.Determining effect of slurryprocessparametersonsemisolidA356alloy microstructures produced by rheo-metal process［J］.International Journal of Cast Metals Research，2008，21：349-356.

［15］KHALAF A A，SHANKAR S.Effect of mixing rate on the morphology of primary Al phase in the controlled diffusion solidification（CDS）process［J］.Journal of Materials Science，2012，47：8153-8166.

［16］COTE P，LAROUCHE M，CHEN X G.New development with the SEED technology［J］.Solid State Phenomena，2013，192/193：373-378.

［17］BROWNE D J，HUSSEY M J，CARR A J，BRABAZON D. Direct thermal method：New process for development of globular alloy microstructure［J］.International Journal of Cast Metals Research，2003，16：418-426.

［18］KAUFMANN H，POTZINGER R，UGGOWITZER P J.An update on the new rheocasting-development work for Al-and Mg-alloys［J］.Die Casting Engineer，2002，46：16-19.

［19］JORSTADJ，THIEMANM，KAMMR.Fundamental requirement for slurry generation in the sub-liquidus casting process and the economics for of SLC?Processing［C］//LADOS Y D A，APELIAN D.Proceedings of the 8th International Conference on Semi-Solid Processing of Alloys and Composites. Limassol，Cyprus：WPI's Metal Processing Institute，Limassol，2004：277-284.

［20］KANEUCHI T，SHIBATA R，OZAWA M.Development of new semi-solid metal casting process for automotive suspension parts［C］//TSUTSUI Y，KIUCHI M.Proceedings of the 7th international conference on semi-solid processing of alloys and composites.Tsukuba，Japan：National Institute of Advanced Industrial Science and Technology，2002：145-150.

［21］SIN J G，CHOI B H，JANG Y S，KIM J K，HONG C P. Developmentofanucleation-accelerated-semisolid-slurrymaking method and its application to rheo-diecasting of ADC10 alloy［J］.ISIJ International，2010，50：1165-1174.

［22］徐駿，湯孟歐，張志峰.環(huán)縫式電磁攪拌制漿技術(shù)研究及其應(yīng)用［J］.特種鑄造及有色合金，2011，31（10）：883-887. XU Jun，TANG Meng-ou，ZHANG Zhi-feng.Study and application of annulus electromagnetic stirring process for semi-solid slurry preparation［J］.Journal of Special Casting and Nonferrous Alloys，2011，31（10）：883-887.

［23］劉政，毛衛(wèi)民，趙振鐸.用新工藝制備半固態(tài)鋁合金漿料［J］.材料研究學(xué)報(bào)，2006，20（2）：121-130. LIU Zheng，MAO Wei-min，ZHAO Zhen-duo.Preparation of semi-solid slurry of aluminum alloys by a new technology［J］. Chinese Journal of Materials Research，2006，20（2）：121-130.

［24］CHUNG I G，BOLOURI A，KANG C G.A study on semisolid processing of A356 aluminum alloy through vacuum-assisted electromagnetic stirring［J］.International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2012，58：237-245.

［25］LIN Chong，WU Shu-seng，ZHONG Gu，WAN Li，AN Ping. Effect of ultrasonic vibration on Fe-containing intermetallic compounds of hypereutectic Al-Si alloys with high Fe content［J］. Transaction of Nonferrous Metals Society of China，2013，23（5）：1245-1252.

［26］GUAN Ren-guo，ZHAO Zhan-yong，CHAO Run-ze，ZHAO Hong-liang，LIU Chun-ming.Effects of technical parameters of continuous semisolid rolling on microstructure and mechanical properties of Mg-3Sn-1Mn alloy［J］.Transaction of Nonferrous Metals Society of China，2013，23（1）：73-79.

［27］劉志勇，毛衛(wèi)民，王偉番，鄭志凱.半固態(tài)A380鋁合金漿料凝固過(guò)程中顯微組織的演變［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2015，25（5）：1153-1162. LIU Zhi-yong，MAO Wei-min，WANG Wei-pan，ZHENG Zhi-kai.Microstructure evolution of A380 aluminum alloy semi-solid slurry during solidification［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2015，15（5）：1153-1162.

［28］李元東，索江龍，畢廣利，陳體軍，馬穎.熱處理對(duì)流變壓鑄2024變形鋁合金組織及性能的影響［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2014，14（4）：894-904. LI Yuan-dong，SUO Jiang-long，BI Guang-li，CHEN Ti-jun，MA Ying.Effectsofheattreatmentonmicrostructureand mechanicalpropertiesofrheo-diecasting2024wrought aluminum alloy［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2014，14（4）：894-904.

［29］郭洪民，楊湘杰.過(guò)冷熔體中球晶組織的形成規(guī)律［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2008，18（4）：651-659. GUO Hong-min，YANG Xiang-jie.Formation mechanism of spherical particles in undercooled melt［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2008，18（4）：651-659.

［30］CAMPBELL J.Castings practice［M］.Oxford：Butterworth Heinemann Elsevier Ltd，2004：1-112.

［31］GUO H M，YANG X J，WANG J X.Pressurized solidification of semi-solid aluminum die casting alloy A356［J］.Journal of Alloys and Compounds，2009，485：812-816.

［32］GUO H M，WEN F M，YANG X J，JIN H L，ZHANG A S. Thermodynamic analysis of processability of Mg-Al-Zn-Mn alloys for rheocasting［J］.Materials Science and Technology，2015，DOI：10.1179/1743284715Y.0000000044.

［33］TENG H，LI T，ZHANG X，BAI F，QI K.Mold-filling characteristics and solidification behavior of magnesium alloy in vacuum suction casting process［J］.Journal of Materials Science，2009，44：5644-5653.

［34］CZERWINSKIF.Near-liquidusmoldingofMg-Aland Mg-Al-Zn alloys［J］.Acta Materialia，2005，53：1973-1984.

［35］CZERWINSKI F，LIPIEC A Z，PINET P J，OVERBEEKE J. Correlating the microstructure and tensile properties of a thixomolded AZ91D magnesium alloy［J］.Acta Materialia，2001，49：1225-1235.

［36］KLEINER S，BEFFORT O，WAHLEN A，UGGOWITZER P J. Microstructure and mechanical properties of squeeze cast and semi-solid cast Mg-Al alloys［J］.Journal of Light Metals，2002，2：277-280.

［37］DU K，LI D，LIANG X，ZHU Q.Study of defect formation during solution treatment of 319s thixocast turbo impellers［J］. Solid Sate Phenomena，2015，217/218：274-280.

［38］ELGALLAD E M，CHEN X G.On the microstructure and solution treatment of hot tearing resistant semi-solid 206 alloy［J］. Materials Science and Engineering A，2012，556：783-788.

［39］LIUD，ATKINSONHV，KAPRANOSP，IRATTITICHAROEANW， HONESH.Microstructure evolution and tensile mechanical properties of thixoformed high performancealuminumalloy［J］.MaterialsScienceand Engineering A，2003，361：213-224.

［40］KAZAKLOV A，DJURDJEYIC M，SCHMID-FETZER R. Thermodynamic simulation of phase formation during blending ofMg-alloysbythixomolding［J］.AdvancedEngineering Materials，2007，9（9）：731-738.

［41］LIU D，ATKINSON H V，JONES H.Thermodynamic prediction of thixoformability in alloys based on the Al-Si-Cu and Al-Si-Cu-Mg systems［J］.Acta Materialia，2005，53：3807-3819.

［42］LIU Y Q，DAS A，F(xiàn)AN Z.Thermodynamic predictions of Mg-Al-M （M=Zn，Mn，Si）alloy compositions amenable to semisolidmetalprocessing［J］.MaterialsScienceand Technology，2004，20：35-41.

［43］PATEL J B，LIU Y Q，SHAO G，F(xiàn)AN Z.Rheo-processing of an alloy specially designed for semi-solid metal processing based on the Al-Mg-Si system［J］.Materials Science and Engineering A，2008，476：341-349.

［44］徐駿，田戰(zhàn)峰，石力開(kāi)，劉玉芹，樊中云.半固態(tài)鋁合金設(shè)計(jì)與試驗(yàn)研究［J］.稀有金屬，2004，28（2）：358-361. XU Jun，TIAN Zhan-feng，SHI Li-kai，LIU Yu-qin，F(xiàn)AN Zhong-yun.Design and experimental investigations of semisolid aluminum alloys［J］.Chinese Journal of Rare Materials，2004，28（2）：358-361.

［45］路貴民，王娜，周志敏，褚衍洋.鋁合金半固態(tài)成形的研究進(jìn)展［J］.特種鑄造及有色合金，2008，28（s）：29-31. LU Gui-min，WANG Na，ZHOU Zhi-min，CHU Yan-yang. Progress in investigation of semisolid forming for aluminum alloys［J］.Journal of Special Casting and Nonferrous Alloys，2011，28（s）：29-31.

［46］GUO H M，ZHANG S G，YANG X J，LIU X B，JIN H L. Microstructureevolutionandmechanicalpropertiesof rheo-squeezecastMg-9Al-1Znalloybyexperimentsand thermodynamiccalculation［J］.MetallurgicalandMaterials Transactions A，2015，46：2134-2142.

(編輯李艷紅)

Two unique issues in rheoforming processes

GUO Hong-min1，2，ZHANG Li-wen1，YANG Xiang-jie2
（1.School of Materials Science and Engineering，Nanchang University，Nanchang 330031，China；2.Key Laboratory of Net Forming in Jiangxi Province，Nanchang University，Nanchang 330031，China）

Two unique issues in rheoforming were introduced，which are the entrainment defects formed during the semi-solid slurry preparation，and the intercrystalline segregation formed during the further solidification of semi-solid slurry.These two unique issues are significantly important factors that lead to the worse consistency of mechanical properties，which make the rheoforming components more weakly competitive and restrict the developing of design and optimization of alloys specially used for rheoforming.It is crucial for rheoforming to create preparation methods that can produce semi-solid slurry without entrainment defects.For this，three rules have been present.The intercrystalline segregation is derived from the special microstructure and composition of residual liquid in semi-solid slurry.It displays itself in four forms，and should be used as one of criteria for the composition design of alloys specially used for rheoforming.

rheoforming；semi-solid slurry；entrainment defects；intercrystalline segregation；alloy design

Project（11364031）supported by the National Nature Science Foundation of China；Project （20122BCB23001）supported by the Jiangxi Province Young Scientists Cultivating Programs，China；Project （20122BAB206021，20133ACB21003）supported by the Nature Science Foundation of Jiangxi Province，China；Project （KJLD14016）supported by the Luodi Research Plan of Jiangxi Educational Department，China

date:2015-06-29；Accepted date:2015-11-28

GUO Hong-min；Tel：+86-13576919861；E-mail：guohongmin@ncu.edu.cn

TG146.1；TG249.9

A

1004-0609（2016）-03-0516-10

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（11364031）；江西省青年科學(xué)家資助計(jì)劃（20122BCB23001）；江西省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（20122BAB206021，20133ACB21003）；江西省教育廳科技落地計(jì)劃（KJLD14016）

2015-06-29；

2015-11-28

郭洪民，教授，博士；電話：13576919861；E-mail：guohongmin@ncu.edu.cn