李云濤，晏　華，汪宏濤，余榮升，胡志德

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系, 重慶 401311)

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復(fù)合相變材料的制備及其對磷酸鎂水泥水化熱的影響*

李云濤，晏華，汪宏濤，余榮升，胡志德

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系, 重慶 401311)

摘要：以石蠟為相變材料、膨脹石墨為支撐結(jié)構(gòu)制備復(fù)合相變材料(CPCM)，采用差示掃描量熱儀、傅里葉紅外光譜儀、導(dǎo)熱系數(shù)測試儀和RC-4溫度測試儀，研究了CPCM的性質(zhì)及其對磷酸鎂水泥(MPC)水化產(chǎn)物、導(dǎo)熱性以及水化熱的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)表明，與石蠟相比，CPCM的相變溫度、相變焓略有降低，顆粒粒徑減小，分散性提高，導(dǎo)熱性能增強(qiáng)；CPCM是石蠟和膨脹石墨的物理復(fù)合，沒有新物質(zhì)生成，具有相變材料良好的熱性能，通過CPCM相變，吸收MPC水化放出的熱量，使得水化體系溫度降低，MPC水化反應(yīng)速度減慢；CPCM加入MPC后，CPCM相變控溫范圍無明顯變化，MPC導(dǎo)熱系數(shù)略有減小，MPC水化產(chǎn)物無明顯變化，吸熱峰溫度略有升高，熱穩(wěn)定性提高。

關(guān)鍵詞：復(fù)合相變材料；磷酸鎂水泥；水化熱

0引言

MPC水泥(magnesiumphosphatecement,MPC)是一種通過酸-堿反應(yīng)及物理作用而凝結(jié)硬化的新型膠凝材料，該材料具有水化迅速、早期強(qiáng)度高、體積變形小、粘結(jié)強(qiáng)度高等特點(diǎn)，在諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。MPC水化過程中，放出大量水化熱，會使凝結(jié)速度加快，施工難度增加，甚至導(dǎo)致溫度裂縫，水泥性能降低，使其難以推廣應(yīng)用。目前，對MPC水化熱和凝結(jié)時(shí)間的控制主要是通過調(diào)節(jié)M/P比值、水膠比、硼砂摻量、摻加緩凝劑等[4-8]方法。徐選臣等[9]研究了水灰比對磷酸鉀鎂水泥性能的影響，確定了最佳水灰比范圍。段新勇等[10]研究了多元復(fù)合緩凝劑制備及其對MPC性能的影響，以硼砂、十二水合磷酸氫二鈉、氯化鈣為原料制備了復(fù)合緩凝劑，對比研究了復(fù)合緩凝劑與硼砂對MPC主要性能的影響。結(jié)果表明，對于摻復(fù)合緩凝劑的MPC，其流動性降低，水化放熱更遲，放熱速率更低，凝結(jié)時(shí)間更長。張欽真等[11]研究了石蠟型CPCM蓄熱性能實(shí)驗(yàn)研究，以石蠟作為復(fù)合相變蓄熱材料，利用膨脹石墨的高吸附性和高導(dǎo)熱性提高相變材料的傳熱性能，使石蠟的蓄熱時(shí)間縮短。史巍等[12]將相變材料加入到大體積混凝土中，研究了相變材料對大體積混凝土的控溫性能。

以上針對調(diào)控MPC水化放熱的研究中，MPC組分比值的調(diào)整、緩凝劑等組分的加入一定程度上能夠達(dá)到降低MPC的水化熱，但是對抗壓強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間等其它性能影響較大，如何更加有效地控制MPC水化熱是MPC應(yīng)用需要解決的主要問題之一。石蠟導(dǎo)熱系數(shù)小，傳熱速度慢，顆粒粒徑大，分散性差，且在相變的過程中存在流動性，必須通過合適的方式進(jìn)行物性改良；膨脹石墨具有質(zhì)輕、耐熱、耐腐蝕、吸附性強(qiáng)和導(dǎo)熱性良好的特點(diǎn)，成為相變材料理想的支撐材料[13]，且不與MPC組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。本文利用石蠟和膨脹石墨制備的CPCM，石墨的加入提高了其在MPC中的分散性和導(dǎo)熱性；在MPC中加入CPCM，通過水化熱實(shí)驗(yàn)，探究了CPCM的特性及其對MPC水泥的熱性能、導(dǎo)熱性和水化溫度等影響的規(guī)律。

1實(shí)驗(yàn)

1.1原材料和配合比

重?zé)趸V(MgO)：MgO含量88.18%，市場采購；磷酸二氫鉀(KH2PO4)：工業(yè)級，白色晶體，KH2PO4純度為98%；硼砂，純度為98%。

MPC：氧化鎂和磷酸二氫鉀的質(zhì)量比為4∶1，硼砂的摻量為氧化鎂質(zhì)量的8%，實(shí)驗(yàn)室配制。

CPCM：石蠟，相變點(diǎn)在35～55 ℃，相變潛熱為100～200kJ/kg，上海華靈康復(fù)機(jī)械廠生產(chǎn)；膨脹石墨，膨脹率210mL/g，青島金日來石墨有限公司生產(chǎn)。

1.2實(shí)驗(yàn)材料的制備

1.2.1CPCM的制備

首先將電阻爐加熱到800 ℃；每次取一藥匙約1.8g鱗片狀石墨，放入到圓形鐵盒中，使其均勻分散；然后將圓形鐵盒放入到電阻爐中，20s后取出，制得膨脹石墨。最后將稱取的石蠟加入到燒杯中，在KDM型控溫電熱套中進(jìn)行加熱融化，將高溫膨脹過的石墨加入到得到的石蠟融化液中，進(jìn)行均勻攪拌；初步攪拌后，進(jìn)行降溫并繼續(xù)進(jìn)行攪拌，待冷卻至室溫便得到分散性較好的CPCM[11]。改變膨脹石墨的含量，分別占石蠟質(zhì)量的6%，10%，制得兩種CPCM，本文定義為Ⅰ、Ⅱ型CPCM。

1.2.2加入CPCM的MPC水泥試件的制備

按照氧化鎂240g、磷酸二氫鉀60g、硼砂19.2g的配方稱好干料，CPCM摻量分別為MPC質(zhì)量的0，3%，7%，水膠比0. 14，在水泥攪拌機(jī)中混合均勻，加入水后經(jīng)慢速攪拌30s和快速攪拌90s得水泥漿體，將其置于模具中，制得直徑60mm、高度65mm的圓柱體試件；按照同樣的方法，制備直徑56mm、高度20mm的圓柱體試件。

1.3實(shí)驗(yàn)儀器及方法

用差示掃描量熱儀(德國NETZSCH公司404F3型DSC)對CPCM及MPC進(jìn)行熱分析，在保護(hù)氣氬氣條件下樣品從室溫以3K/min的速率升至150 ℃，得到其熱分析曲線。

衰減全反射紅外光譜儀(美國Nicolet6700及ATR附件)對樣品進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)表征，反射晶體為ZnSe，入射角45°，掃描次數(shù)32次，掃描范圍700～4 000cm-1，分辨率4cm-1。

將探針插入直徑60mm、高度65mm的圓柱體試件的中間部位，用RC-4溫度測試儀對其水化過程中的溫度進(jìn)行測試，外置探頭測溫范圍-40～+85 ℃，記錄間隔為10s～24h可連續(xù)設(shè)置。

用DRE-2C導(dǎo)熱系數(shù)測試儀(湘潭市儀器儀表有限公司生產(chǎn))，對加入CPCM的MPC水泥進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測定，測定范圍是0.01～100W/(m·K)，試件為直徑56mm、高度20mm的圓柱體，在空氣中養(yǎng)護(hù)2d。

2結(jié)果與分析

2.1CPCM的熱性能及其分散性分析

圖1為石蠟、Ⅰ型、Ⅱ型CPCM的DSC分析，圖中表示熔化的DSC曲線，分別測試出相變焓、相變溫度等值。

圖1　CPCM的DSC分析

可以看出，CPCM在38，58 ℃左右存在高、低溫兩個吸熱峰，這可能是因?yàn)樵?8 ℃的相變過程屬于固-固相變，固-固相變焓相對較小，在58 ℃處發(fā)生固-液相變，固-液相變焓相對較大，總潛熱接近固-液相變時(shí)的相變焓。不同復(fù)合材料的相變峰在橫坐標(biāo)上大致重合，略有偏移，說明石墨的存在對復(fù)合材料的相變溫度影響不大。為了進(jìn)一步揭示膨脹石墨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料相變溫度和相變潛熱的影響，根據(jù)混合物理論[14]，CPCM的相變潛熱可以通過純石蠟的相變潛熱與石蠟質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乘積得到

式中，ΔHC和ΔHm分別為CPCM和純石蠟的相變潛熱；φ為膨脹石墨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

從表1可以看出，Ⅰ型、Ⅱ型CPCM的相變溫度、相變焓和石蠟的實(shí)測相變溫度、相變焓略有降低，且相變焓隨相變材料含量的增大而增大，這是因?yàn)楦邔?dǎo)熱系數(shù)膨脹石墨的加入，增強(qiáng)了CPCM的導(dǎo)熱性，因而CPCM在較低的溫度下就能夠吸收足夠的熱量，達(dá)到相變溫度，發(fā)生熔化；且實(shí)驗(yàn)值均小于計(jì)算值，原因一方面是由于膨脹石墨的添加減少了相變材料的含量，而膨脹石墨在較低溫度下不發(fā)生相變，復(fù)合材料的相變潛熱全部由石蠟提供；另一方面是膨脹石墨與石蠟復(fù)合后，有一部分液態(tài)或固態(tài)的材料將包裹在顆粒表面，該膜層內(nèi)液體和固體分子排列發(fā)生變化，其自由能狀態(tài)也因之改變，進(jìn)而體系的熱性質(zhì)發(fā)生變化?？傊珻PCM中膨脹石墨的加入，對石蠟相變溫度及相變焓的影響較小，其相變溫度適合用于MPC體系。

表1CPCM熱物性參數(shù)測試結(jié)果

Table1Thermalphysicalpropertiesofcompositephasechangematerials

石蠟Ⅰ型CPCMⅡ型CPCM加熱溫度/℃20～8020～8020～80升溫速率3K/min333相變溫度(固-固)/℃34.034.132.8相變溫度(固-液)/℃52.652.451.6相變焓/J·g-1186.0163.5153.8

綜上所述，CPCM中膨脹石墨的加入，對石蠟相變溫度及相變焓的影響較小，相變材料顆粒粒徑減小，分散性提高，能夠與MPC組分充分混合，可用于MPC中控制其水化熱。

2.2CPCM紅外吸收光譜分析

圖2中3條曲線分別為石墨、Ⅰ型、Ⅱ型CPCM的紅外光譜比較圖。從圖2可以看出，721cm-1吸收峰處在固體石蠟的指紋區(qū)(在紅外光譜理論上將400～1 300cm-1波數(shù)范圍稱為指紋區(qū))，為(CH2)n基團(tuán)(n>4)中C—H鍵面外彎曲振動吸收譜帶(尖銳的吸收窄帶)；2 910cm-1吸收峰為CH2基團(tuán)的C—H反對稱伸縮振動吸收譜帶；1 461cm-1為CH3和CH2基團(tuán)的C—H面內(nèi)彎曲振動吸收譜帶。從圖中吸收峰的位置來看，石墨的添加并未影響到石蠟的分子結(jié)構(gòu)，二者僅是物理復(fù)合的關(guān)系，沒有新的物質(zhì)生成。另外，從圖中3條曲線的對比可以看出，復(fù)合物的吸收譜帶仍處于相同的位置，僅在指紋區(qū)產(chǎn)生較多的雜峰，這可能是因?yàn)槟承〤-H鍵斷裂產(chǎn)生的影響?？偟恼f來，該相變材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)并沒有受到影響，即CPCM具有相變材料優(yōu)良的熱性能。

圖2　石蠟及CPCM的FT-IR光譜圖

2.3加入CPCM的MPC的DSC分析

圖3為加入CPCM的MPC的熱流和溫度關(guān)系曲線。從圖3可見，MPC在58 ℃左右有一較小吸熱峰，這可能是因?yàn)镸PC漿體水化過程中可能還會產(chǎn)生小部分低結(jié)合水的水化產(chǎn)物，能與MKP(MgKPO4·6H2O)共存且含量較少，在高于55 ℃時(shí)熱穩(wěn)定性差，部分結(jié)晶水容易失去；在100 ℃左右有一個較大吸熱峰，主要是因?yàn)镸PC體系的水化產(chǎn)物MKP吸熱脫水所致[15-16]；MPC中加入CPCM后，CPCM熔融峰溫度有所升高，是因?yàn)镃PCM的加入，使MPC的總體導(dǎo)熱系數(shù)下降，導(dǎo)熱性降低，傳熱速度慢，熱量無法完全吸收，需要更高的溫度才能使水化產(chǎn)物脫水，所以使熔融峰溫度升高，同時(shí)也說明CPCM的加入，使MPC水化產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性提高。

圖3　CPCM及MPC的DSC

2.4加入CPCM的MPC的導(dǎo)熱系數(shù)的測定

石蠟的導(dǎo)熱系數(shù)很小，為0.3286W/(m·K)，導(dǎo)熱系數(shù)是石蠟作為相變材料要解決的主要問題，而石蠟與膨脹石墨混合制成的CPCM的導(dǎo)熱系數(shù)為2.5722W/(m·K)，使石蠟的導(dǎo)熱系數(shù)較大提高，拓寬了石蠟作為相變材料在水泥中的應(yīng)用范圍。由表2可知，Ⅰ、Ⅱ型CPCM摻量為3%，7%的MPC的導(dǎo)熱系數(shù)分別下降6.7%，12.2%和3.4%，8.3%，且隨著相變材料含量的增加，MPC的導(dǎo)熱系數(shù)逐漸下降，MPC導(dǎo)熱系數(shù)下降主要是因?yàn)镃PCM的加入增大了水泥內(nèi)部的空隙率，使空氣的含量增大，由于氣體的導(dǎo)熱系數(shù)較低而使水泥的總體導(dǎo)熱系數(shù)降低。MPC中Ⅰ、Ⅱ型CPCM的摻量相同時(shí)，MPC導(dǎo)熱系數(shù)隨著石墨含量的增加而增加，正是CPCM中石墨的導(dǎo)熱系數(shù)較大，使MPC的總體導(dǎo)熱系數(shù)增加。

表2加入CPCM的MPC導(dǎo)熱系數(shù)W/(m·K)

Table2CompositephasechangematerialsforthermalconductivityofcementW/(m·K)

0%3%7%含Ⅰ型CPCM的MPC3.58633.34583.1464含Ⅱ型CPCM的MPC3.58363.46233.2871

由表2可以看出，MPC中加入相同含量的Ⅰ、Ⅱ型CPCM時(shí)，加入Ⅱ型CPCM的MPC的導(dǎo)熱系數(shù)更大，這可能是因?yàn)棰蛐虲PCM中石蠟含量比Ⅰ型CPCM小，但石墨含量更大，從而使導(dǎo)熱系數(shù)大，彌補(bǔ)了石蠟導(dǎo)熱系數(shù)小的不足，拓展了石蠟等相變材料在水泥中的應(yīng)用。

2.5CPCM對MPC水泥水化溫度的影響

圖4為加入CPCM的MPC和MPC在室溫條件下，由水泥水化熱引起的水泥內(nèi)部溫度隨時(shí)間變化的曲線，(a)、(b)分別為加入Ⅰ、Ⅱ型CPCM的MPC的溫度曲線。

圖4　加入CPCM的MPC的溫度曲線

由圖4可見，MPC在20min時(shí)溫度升到最高點(diǎn)；Ⅰ、Ⅱ型CPCM摻量為水泥質(zhì)量的3%和7%時(shí)，水泥的溫度峰值分別降低了4.8，7.1 ℃和5.4，7.8 ℃左右；由此可知，隨著摻加CPCM摻量的增大，發(fā)生相變吸收的熱量增多，溫度峰值降低幅度增大。同時(shí)，升溫和降溫速率有不同程度的放緩，這可能是因?yàn)樯郎剡^程中，CPCM發(fā)生固-液相變，吸收水化熱量，降低反應(yīng)溫度，使升溫速率放緩；降溫過程中，發(fā)生液-固相變，釋放吸收的熱量，使水化溫度緩慢減小，使降溫速率放緩。

加入Ⅰ型CPCM的質(zhì)量為水泥質(zhì)量的3%和7%時(shí)，達(dá)到MPC溫度峰值的時(shí)間分別延長10和16min左右；加入Ⅱ型CPCM的質(zhì)量為MPC質(zhì)量的3%和7%時(shí)，達(dá)到水泥溫度峰值的時(shí)間分別延長14.3和17.3min左右，由此可知，隨著CPCM摻量的增大，溫度出現(xiàn)時(shí)間延長幅度增大，這是因?yàn)镃PCM在吸收部分水化熱的同時(shí)降低水化溫升，使水化熱釋放速度降低所致。

Ⅰ型、Ⅱ型CPCM的摻量同為3%時(shí)，最大溫度峰值相差3 ℃；Ⅰ型、Ⅱ型CPCM的摻量同為7%時(shí)，最大溫度峰值相差3.5 ℃，可以看出，隨著石墨含量的增加(石蠟相應(yīng)減少)溫度峰值降低，由于兩組CPCM除石墨、石蠟含量外的其它參數(shù)基本相同，所以石墨含量也對水泥的溫度產(chǎn)生一定的影響。同時(shí)由2.4中的結(jié)論可知，MPC中加入相同含量的Ⅰ、Ⅱ型CPCM時(shí)，加入Ⅱ型CPCM的MPC的導(dǎo)熱系數(shù)更大，傳熱速度更快，從而使MPC的溫度峰值越低。

3結(jié)論

(1)石蠟與膨脹石墨混合制得CPCM，相變焓、相變溫度略有降低；顆粒粒徑減小，導(dǎo)熱系數(shù)提高；二者是物理復(fù)合的關(guān)系，沒有新的物質(zhì)生成，具有相變材料良好的熱性能，能夠與MPC充分混合，適用于MPC體系。

(2)MPC中CPCM的加入，水化反應(yīng)速度減慢，總水化放熱量減少，水化體系最高溫度降低，升溫和降溫速率放緩。

(3)CPCM中石墨的加入使石蠟的導(dǎo)熱系數(shù)大幅提高，使MPC中加入CPCM后，導(dǎo)熱系數(shù)降低較小，滿足MPC水泥的導(dǎo)熱要求。同時(shí)，MPC水化產(chǎn)物無明顯變化，吸熱峰溫度略有升高，熱穩(wěn)定性提高。

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文章編號：1001-9731(2016)07-07211-05

基金項(xiàng)目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2006AA03Z104)

作者簡介：李云濤(1989-)，男，山東濰坊人，在讀碩士，師承晏華教授，從事相變材料研究。

中圖分類號：TU528.3

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.041

Preparation of composite phase change materials and its effect on thehydrationheatofmagnesiumphosphatecement

LI Yuntao, YAN Hua, WANG Hongtao, YU Rongsheng, HU Zhide

(DepartmentofChemistryandMaterialEngineering,LogisticEngineeringUniversity,Chongqing401311,China)

Abstract:The composite phase change material (CPCM) was prepared by using paraffin as phase change material and expanded graphite as the supporting structure. Differential scanning calorimeter, Fu Li ye infrared spectrometer, thermal conductivity coefficient tester and RH-4 temperature test instrument are used. The properties of CPCM and its effect on the hydration products, thermal conductivity and hydration heat of magnesium phosphate cement (MPC) were studied. Test shows: compared with paraffin, the phase change temperature and phase change enthalpy of CPCM decreased, the particle size decreased, the dispersion increased, and the thermal conductivity was enhanced. CPCM was a physical complex of paraffin and expanded graphite, which has no new material and has good thermal properties of phase change materials. By phase transformation of CPCM, the hydration heat of MPC was absorbed, and the hydration system temperature was decreased, and the reaction rate of MPC was slowed down. After the addition of CPCM, the temperature range of CPCM phase changing was not obvious, The thermal conductivity of MPC was slightly decreased, and there was no obvious change of MPC hydration products, the temperature of the heat absorption peak was slightly increased, and the thermal stability was improved.

Key words:composite phase change material; magnesium phosphate cement; hydration heat

收到初稿日期：2015-07-07 收到修改稿日期：2015-12-09 通訊作者：晏華，E-mail:yanhuacq@sina.com