劉偉，張純，雷澤明，伍玉嬌，楊柳濤

（貴州理工學(xué)院材料與冶金工程學(xué)院，貴陽 550003）

PP/納米Al2O3復(fù)合材料及其發(fā)泡材料的制備與表征*

劉偉，張純，雷澤明，伍玉嬌，楊柳濤

（貴州理工學(xué)院材料與冶金工程學(xué)院，貴陽 550003）

用PP與納米Al2O3熔融共混法制備復(fù)合材料，再用超臨界CO2間歇發(fā)泡法制備發(fā)泡材料，并對材料的結(jié)晶行為、力學(xué)性能、發(fā)泡行為和導(dǎo)熱性能進行研究。結(jié)果表明，納米Al2O3能提高復(fù)合材料的結(jié)晶和熔融溫度，但會降低PP鏈段運動能力，當(dāng)納米Al2O3含量為7%時，復(fù)合材料的結(jié)晶度由純PP的28.10%降至24.46%；納米Al2O3具有剛性粒子的增強增韌協(xié)同效果，當(dāng)納米Al2O3含量為5%時，納米Al2O3的骨架效應(yīng)使得復(fù)合材料的拉伸強度達到33.9 MPa，繼續(xù)提高其含量后復(fù)合材料的拉伸強度略微下降。由于納米Al2O3的剛性粒子增韌效果，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，復(fù)合材料的沖擊強度可達到5.26 kJ/m2。納米Al2O3起到異相泡孔成核劑作用，加入5%的納米Al2O3后，發(fā)泡材料的泡孔密度提高至2.18×107個/cm3，其熱導(dǎo)率在納米Al2O3含量為7%時達到0.107 W/（m·K）。

聚丙烯；納米氧化鋁；發(fā)泡材料；熱導(dǎo)率；力學(xué)性能；結(jié)晶行為

近年來，隨著高分子發(fā)泡技術(shù)的快速發(fā)展，開發(fā)高性能發(fā)泡材料成為發(fā)展趨勢。聚丙烯（PP）發(fā)泡材料由于優(yōu)異的性能，被廣泛應(yīng)用于汽車部件、建筑材料和包裝材料等多個領(lǐng)域［1–3］。然而，PP發(fā)泡材料的力學(xué)性能，如拉伸強度、拉伸彈性模量等隨著發(fā)泡倍率的增加而顯著降低。研究表明，通過間歇釜壓發(fā)泡法制備出的低密度PP發(fā)泡材料，當(dāng)發(fā)泡密度低于0.04 g/cm3時，其拉伸強度和拉伸彈性模量僅為4 MPa和23 MPa［4］。另外，發(fā)泡材料在散熱界面材料和導(dǎo)熱包裝材料中的需求日益增長，然而，PP發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率低，難以滿足使用需求。因此，制備高強度和導(dǎo)熱PP發(fā)泡材料對其產(chǎn)業(yè)化具有重要意義［5］。

目前，對PP發(fā)泡材料的增強和改善熱導(dǎo)率的主要方法有：（1）纖維填充增強法；（2）無機粒子填充增強法；（3）優(yōu)化泡孔結(jié)構(gòu)增強法。其中，無機粒子增強方法由于簡便、高效而備受科研和產(chǎn)業(yè)界的關(guān)注。無機填料種類較多，其中Al2O3因較高的剛性和導(dǎo)熱性能、低成本和資源豐富特性，成為一種高效的無機填料。Al2O3改性聚合物的效果受到粒子特性、尺寸、形態(tài)和界面結(jié)合力的影響。分散均勻的粒子與基體能夠形成巨大的界面相，可以同時增強和增韌發(fā)泡材料，同時，還能夠賦予發(fā)泡材料導(dǎo)熱、耐磨、阻燃和阻隔氣體等性能［6–7］。杜茂平等［8］利用Al2O3填充改性聚乙烯，隨著Al2O3含量的增加，粒子間的接觸幾率增加，當(dāng)超過臨界值時，粒子形成類似網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，熱量傳導(dǎo)效率提高，發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率顯著提高。胡祥等［9］利用表面改性劑對納米Al2O3進行化學(xué)改性并填充至PP基體中，由于粒子分散性的改善，發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率增加22.3%。

迄今為止，有關(guān)Al2O3改善PP發(fā)泡材料的力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能的研究較少，特別是Al2O3對PP發(fā)泡材料的發(fā)泡行為及泡孔微觀形態(tài)的影響鮮見報道。因此，筆者主要研究PP/納米Al2O3復(fù)合材料的結(jié)晶行為、力學(xué)性能，以及發(fā)泡材料的導(dǎo)熱性能和發(fā)泡行為。研究工作的開展對于確定合理的工藝條件、控制高性能PP發(fā)泡材料的泡孔結(jié)構(gòu)具有重要意義。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

PP：T30S，中國石油大慶石化公司；

納米Al2O3粉體：DK410–1，粒子平均粒徑和熱導(dǎo)率分別為20 nm和30 W/（m·K），北京德科島金科技有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

恒溫烘箱：DHG–9245型，上海一恒科技有限公司；

密煉機：60cc型，上海科創(chuàng)橡塑機械設(shè)備有限公司；

差示掃描量熱（DSC）儀：Q100型，美國TA公司；

萬能試驗機：CMT6104型，深圳市新三思計量技術(shù)有限公司；

數(shù)顯沖擊試驗機：XJZ–50型，承德試驗機有限責(zé)任公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：Quanta 50 FEG型，美國FEI公司；

電鏡試樣噴金設(shè)備：EMITECH–K550X型，捷克Tescan公司；

真密度分析儀：ULTRAPYC 1200e型，美國Quan-tachrome公司；

超臨界CO2間歇發(fā)泡裝置：自制；

激光熱導(dǎo)率測量儀：LFA–427型，德國耐馳公司。

1.3 實驗方法

（1）復(fù)合材料的制備。

將PP和納米Al2O3放置在60℃的烘箱中干燥12 h，以去除原料表面的水分，并根據(jù)表1配方中的比例在密煉機中進行熔融共混。共混溫度為190℃，共混時間為10 min，轉(zhuǎn)速為60 r/min。將熔融共混后的PP/納米Al2O3復(fù)合材料進行干燥處理，干燥溫度和時間分別為60℃和8 h，以備結(jié)晶、力學(xué)和發(fā)泡樣品制備使用。

表1 PP/納米Al2O3復(fù)合材料實驗配方 %

（2）發(fā)泡材料的制備。

PP/納米Al2O3發(fā)泡材料使用超臨界CO2高壓釜法進行制備。首先將PP/納米Al2O3復(fù)合材料置于可控溫的高壓釜內(nèi)，升溫至160℃。利用注氣泵將超臨界CO2注入到高壓釜內(nèi)并達到15 MPa，維持4 h，使一定量的CO2物理發(fā)泡劑充分溶解和均勻擴散于復(fù)合材料中，形成PP/CO2的均相體系。隨后將高壓CO2環(huán)境快速釋放至大氣壓力，由于壓力降產(chǎn)生均相體系的熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，使得溶解在PP中的CO2發(fā)生相轉(zhuǎn)變并在基體中聚集形成泡孔結(jié)構(gòu)，得到PP/納米Al2O3發(fā)泡材料，放置48 h熟化，供發(fā)泡性能和導(dǎo)熱性能表征使用。

1.4 性能測試與表征

結(jié)晶行為測試：使用DSC儀對PP/納米Al2O3復(fù)合材料的結(jié)晶和熔融行為進行表征。測試條件為N2氛圍。將樣品快速升溫至200℃維持5 min，消除熱歷史，并以10℃/min的冷卻速率降溫至40℃，觀察結(jié)晶行為，隨后以10℃/min的加熱速率升溫至180℃，觀察其熔融行為。

拉伸強度測試：根據(jù)GB/T 1040.1–2006進行測試，試驗拉伸速率為5 mm/min，每種配方至少測試5個試樣，并取平均值。

沖擊強度測試：根據(jù)GB/T 1843–2008進行測試，測試使用帶缺口的簡支梁沖擊方式，每種配方至少測試5個試樣，并取平均值。

密度測試：采用真密度分析儀進行測試，每組樣品測試3次，取平均值作為該樣品的密度。

泡孔結(jié)構(gòu)表征：利用SEM對PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的泡孔結(jié)構(gòu)進行表征。將發(fā)泡樣品浸泡在液氮中冷卻并淬斷，斷面表面噴金，在放大倍率為200倍下觀察PP/納米Al2O3發(fā)泡材料泡體的結(jié)構(gòu)并計算泡孔密度。泡孔密度通過計算機軟件ImageTool分析，并通過式（1）進行計算：

式中：Nc——泡孔密度，個/cm3；

nb——統(tǒng)計面積中的泡孔數(shù)量，個；

A——SEM照片中所選擇的統(tǒng)計面積，cm2；

ρf——發(fā)泡后的樣品密度，g/cm3；

ρ——未發(fā)泡的樣品密度，g/cm3。

熱導(dǎo)率測試：PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率采用激光熱導(dǎo)率測量儀進行測試，樣品尺寸為10 mm×10 mm×5 mm，每種配方至少測試5個樣品，并取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)晶行為

PP/納米Al2O3復(fù)合材料的升溫與降溫DSC曲線如圖1和圖2所示，復(fù)合材料的相關(guān)熱性能數(shù)據(jù)見表2。

圖1 PP/納米Al2O3復(fù)合材料的降溫DSC曲線

圖2 PP/納米Al2O3復(fù)合材料的升溫DSC曲線

表2 PP/納米Al2O3復(fù)合材料的熱性能參數(shù)

從圖1和表2可以看出，純PP的結(jié)晶峰溫度在113.41℃，且結(jié)晶峰型較為尖銳。加入納米Al2O3后，曲線的結(jié)晶峰向高溫方向移動，當(dāng)納米Al2O3含量增加至7%時，PP/納米Al2O3復(fù)合材料的結(jié)晶峰溫提高至116.69℃。結(jié)晶峰變寬。這種現(xiàn)象可歸因于納米Al2O3填料較大的比表面積有利于提供大量的PP結(jié)晶成核點，可以大幅降低PP結(jié)晶所需要的成核活化能。因此，在降溫過程中PP可以在較高溫度下開始結(jié)晶，同時拓寬結(jié)晶放熱峰。從圖2和表2可以看出，純PP的熔融峰溫度為161.78℃，加入7%的納米Al2O3后，PP/納米Al2O3復(fù)合材料的熔融峰溫度提高至164.83℃。在相同的降溫速率下，由于加入納米納米Al2O3后PP結(jié)晶成核過程比較容易發(fā)生，因此在結(jié)晶生長過程中，可形成缺陷較少的結(jié)晶區(qū)域，在升溫過程中，熔融過程發(fā)生在更高的溫度下，此時的熔融過程對PP的發(fā)泡行為存在影響作用：在PP的間歇發(fā)泡過程中，發(fā)泡溫度通常設(shè)定在熔融溫度和結(jié)晶溫度之間。熔融溫度過低時，PP的黏彈性低，氣體逃逸的速率大，發(fā)泡倍率低。反之，提高熔融溫度利于擴寬發(fā)泡加工窗口，從而提高泡孔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。

根據(jù)式（2）計算PP/納米Al2O3復(fù)合材料的絕對結(jié)晶度：

式中：Xc——絕對結(jié)晶度；

純PP的結(jié)晶能力較強，其結(jié)晶度為28.10%。隨著納米Al2O3的加入和含量提高至7%，復(fù)合材料的結(jié)晶度小幅度降低至24.46%。這種現(xiàn)象說明分散在基體中的納米Al2O3顆粒阻礙了降溫時PP分子鏈段運動和重排能力，使得分子鏈折疊排列進入晶格更加困難，因此，復(fù)合材料表現(xiàn)出隨著納米Al2O3含量增加而結(jié)晶度下降的趨勢。

2.2 力學(xué)性能

圖3為PP/納米Al2O3復(fù)合材料的拉伸強度與納米Al2O3含量的關(guān)系曲線。

圖3 PP/納米Al2O3復(fù)合材料的拉伸強度與納米Al2O3含量的關(guān)系曲線

從圖3可以看出，PP/納米Al2O3復(fù)合材料的拉伸強度隨納米Al2O3含量增加而小幅度提高，并在含量為5%時拉伸強度達到最高值（33.9 MPa），當(dāng)繼續(xù)提高納米Al2O3含量時，拉伸強度降低。剛性無機粒子對復(fù)合體系增強性能的影響主要歸因于填料骨架效應(yīng)和誘導(dǎo)結(jié)晶效應(yīng)。納米Al2O3是典型的剛性粒子，均勻分散在PP基體中時表現(xiàn)出增強效果，而且隨著其含量的增加其增強效應(yīng)越顯著，所以復(fù)合材料的拉伸強度提高［11］。然而，當(dāng)納米Al2O3含量繼續(xù)提高時，PP/納米Al2O3復(fù)合材料的結(jié)晶度受到納米Al2O3的影響而逐漸下降，導(dǎo)致復(fù)合材料的拉伸強度降低［12］。因此，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，PP/納米Al2O3復(fù)合材料的拉伸強度下降為33.2 MPa。

圖4為PP/納米Al2O3復(fù)合材料沖擊強度與納米Al2O3含量的關(guān)系曲線。

圖4 PP/納米Al2O3復(fù)合材料的沖擊強度與納米Al2O3含量的關(guān)系曲線

從圖4可以看出，納米Al2O3對PP基體具有一定的增韌作用，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，PP/納米Al2O3復(fù)合材料的沖擊強度達到5.26 kJ/m2。根據(jù)剛性粒子增韌機理，分散在PP基體中的納米Al2O3能夠阻礙沖擊時裂紋的擴展，因為納米Al2O3粒子在裂紋前端面將發(fā)生一定程度的彎曲，這種彎曲使得沖擊能量轉(zhuǎn)換為彈性儲能，從而起到增韌的效果［13］。但是剛性粒子增韌又與填料的尺寸、填充量和比表面積等因素相關(guān)，根據(jù)剛性無機粒子增韌理論，在應(yīng)力作用下，納米Al2O3顆粒附近的PP產(chǎn)生空穴和微裂紋。由于PP基體中空穴和裂紋的存在而產(chǎn)生三維方向的應(yīng)力松弛，納米Al2O3顆粒附近的應(yīng)力是相互作用和疊加的效果，這就導(dǎo)致了納米Al2O3顆粒間PP基體的屈服，并擴展到整個復(fù)合材料發(fā)生塑性變形，從而達到增韌的目的［14］。PP/納米Al2O3復(fù)合材料增韌符合“逾滲模型”，體系的脆–韌轉(zhuǎn)變與臨界界面厚度有關(guān)，隨著納米Al2O3顆粒含量的增加，納米Al2O3顆粒表面之間的距離逐漸降低并接近臨界界面厚度，形變機理由空穴和微裂紋向PP基體剪切屈服轉(zhuǎn)變，斷裂模式由脆性斷裂向韌性斷裂變化［15］。所以，隨著納米Al2O3含量增加，PP/納米Al2O3復(fù)合材料表現(xiàn)出更好的增韌效果。

2.3 發(fā)泡行為

圖5為PP/納米Al2O3發(fā)泡材料發(fā)泡樣品的泡孔微觀結(jié)構(gòu)圖。

圖5 PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的泡孔微觀形態(tài)圖

從圖5可看出，純PP的泡孔壁完整，為泡孔尺寸分布均勻的五邊十二面體結(jié)構(gòu)。加入納米Al2O3后，由于發(fā)泡材料的熱性能和可發(fā)性受到影響，因此泡孔表現(xiàn)出相態(tài)結(jié)構(gòu)演變趨勢。當(dāng)納米Al2O3含量低于3%時，五邊十二面體泡孔結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，泡孔壁厚度變化幅度不大，說明在納米Al2O3含量較低時，納米粒子對泡孔形態(tài)的影響不大。當(dāng)納米Al2O3含量繼續(xù)提高達到7%時，泡孔形態(tài)由五邊十二面體泡孔結(jié)構(gòu)逐漸演變?yōu)闄E球形結(jié)構(gòu)，且泡孔壁厚度略微提高。這是因為納米Al2O3含量過高時，納米顆粒間的分散性能下降，導(dǎo)致顆粒團聚，容易影響發(fā)泡材料的發(fā)泡行為，從而改變PP的泡孔結(jié)構(gòu)形態(tài)。

PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的泡孔結(jié)構(gòu)參數(shù)和導(dǎo)熱性能見表3。

表3 PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的泡孔結(jié)構(gòu)參數(shù)和導(dǎo)熱性能

由于納米Al2O3與PP基體的界面結(jié)合力較弱，從而會影響PP的熔體彈性。由表3可以看出，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的發(fā)泡倍率由純PP的9.98倍降低至2.95倍。此外，納米Al2O3作為PP基體中的剛性粒子，其粒子的表面積為泡孔成核提供了大量的異相成核點。這種成核作用在填充5%的納米Al2O3時最為顯著，此時，PP–Al2O3–5樣品的泡孔尺寸降低至89.63 μm，泡孔密度達到2.18×107個/cm3，相比純PP發(fā)泡材料樣品，其泡孔密度提高約1.78倍。泡孔結(jié)構(gòu)參數(shù)的改善有利于提高發(fā)泡材料的隔熱性能。然而，隨著納米Al2O3含量增加并達到7%時，泡孔密度值出現(xiàn)下降趨勢，這可能與納米Al2O3添加量過高時PP基體的熔體彈性變化有關(guān)，PP–Al2O3–7樣品的泡孔在生長過程中易于合并，導(dǎo)致泡孔密度出現(xiàn)下降。

由表3還可以看出，PP/納米Al2O3發(fā)泡材料熱導(dǎo)率的變化趨勢說明納米Al2O3對PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的影響顯著。未發(fā)泡純PP基體的熱導(dǎo)率僅為0.2 W/（m·K），這是因為純PP基體內(nèi)部不存在自由電子，熱量在傳遞過程中僅通過晶格振動和聲子為載體，而這種導(dǎo)熱效率較低［16］。將PP進行超臨界CO2發(fā)泡形成泡孔結(jié)構(gòu)后，純PP發(fā)泡材料同樣表現(xiàn)出低熱導(dǎo)率的效果，由表3可見，純PP發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率低至0.063 W/（m·K）。為了改善PP發(fā)泡材料熱導(dǎo)率過低的問題，向體系中加入具有良好導(dǎo)熱效果的納米Al2O3顆粒。PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率隨著納米Al2O3含量增加而逐漸提高，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率提高至0.107 W/（m·K），相比純PP發(fā)泡材料提高近1.70倍。發(fā)泡材料熱導(dǎo)率的改善現(xiàn)象可歸因于兩個方面：第一，納米Al2O3具有良好的熱導(dǎo)性［（熱導(dǎo)率約為30 W/（m·K）］，納米Al2O3含量增加后有利于提高聲子的傳遞效率，從而提高發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率；第二，納米Al2O3對PP的可發(fā)性產(chǎn)生一定影響，隨著納米Al2O3含量增加，發(fā)泡密度的下降也導(dǎo)致發(fā)泡材料熱導(dǎo)率提高。在這兩種效應(yīng)的協(xié)同作用下，發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率得到改善。

3 結(jié)論

（1）納米Al2O3對PP結(jié)晶行為影響顯著，隨著納米Al2O3含量的增加，復(fù)合材料的結(jié)晶溫度提高，當(dāng)納米Al2O3含量增加至7%時，復(fù)合材料的結(jié)晶溫度從純PP的113.41℃提高至116.69℃，熔融溫度由161.78℃提高至164.83℃。然而，分散在PP基體中的納米Al2O3降低了PP分子鏈段運動和排入晶格的能力，導(dǎo)致體系的結(jié)晶度由28.10%降低至24.46%。

（2）納米Al2O3粒子具有顯著的剛性粒子的增強增韌效果，納米Al2O3剛性粒子的骨架效應(yīng)和誘導(dǎo)結(jié)晶效應(yīng)對拉伸強度存在影響作用，當(dāng)納米Al2O3含量達到5%時，復(fù)合材料的拉伸強度可達到33.9 MPa，但是進一步提高納米Al2O3含量，復(fù)合材料的拉伸強度下降。另一方面，納米Al2O3存在剛性粒子增韌效果，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，復(fù)合材料的沖擊強度提高至5.26 kJ/m2。

（3）納米Al2O3對PP的泡孔結(jié)構(gòu)參數(shù)具有一定的影響，納米Al2O3能夠起到泡孔異相成核點的作用，促進泡孔大量成核，因此，當(dāng)加入5%的納米Al2O3時，發(fā)泡材料的泡孔密度由純PP發(fā)泡材料的1.22×107個/cm3提高至2.18×107個/cm3。此外，納米Al2O3可以顯著改善發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率，當(dāng)納米Al2O3含量達到7%時，PP/納米Al2O3發(fā)泡材料的熱導(dǎo)率由純PP發(fā)泡材料的0.063 W/（m·K）提高至0.107 W/（m·K）。

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Preparation and Characterization of PP/Nano Al2O3Composites and Its Foams

Liu Wei， Zhang Chun， Lei Zeming， Wu Yujiao， Yang Liutao
（School of Materials and Metallurgical Engineering， Guizhou Institute of Technology， Guiyang 550003， China）

Polypropylene （PP）/nano Al2O3composites were prepared by melt mixing，then the composites were foamed by batch-foaming method using supercritical CO2as blowing agent. The crystallization behaviors and mechanical properties of the composites as well as the thermal conductivities and foaming behaviors of the foams were studied. The results show that the crystallization temperature and melt temperature of the composites increase with the inducing of nano Al2O3，when nano Al2O3content is 7%，the crystallinity decreases from 28.10% to 24.46% due to the decreasing chain mobility of PP. The tensile and impact strength of the composites are enhanced by adding nano Al2O3，the tensile strength reaches 33.9 MPa when nano Al2O3content is 5%，the impact strength reaches 5.26 kJ/m2when nano Al2O3content is 7%. The cellular morphology and thermal conductivity of PP/nano Al2O3foams are improved by adding nano Al2O3. When nano Al2O3content is 5%，the foam's cell density can reach 2.18×107cell/cm3，and thermal conductivity increases to 0.107 W/（m·K） with addition of 7% nano Al2O3.

polypropylene；nano Al2O3；foam；thermal conductivity；mechanic property；crystallization behavior

TQ328

A

1001-3539（2016）07-0025-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.07.005

*貴州省科技廳聯(lián)合基金項目（黔科合LH字［2014］7372號），高層次人才科研啟動基金項目（XJGC20141103）
聯(lián)系人：劉偉，博士，副教授，主要從事聚合物發(fā)泡材料研究

2016-04-15