羅云，陳雷，樊小華，費(fèi)又慶

（1.湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082； 2.湖南大學(xué)汽車車身先進(jìn)設(shè)計(jì)與制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410082）

碳纖維三維網(wǎng)絡(luò)體增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的性能*

羅云1，2，陳雷1，樊小華1，費(fèi)又慶1，2

（1.湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082； 2.湖南大學(xué)汽車車身先進(jìn)設(shè)計(jì)與制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410082）

以酚醛樹脂粘結(jié)短切碳纖維（SCF）并炭化制得碳纖維三維網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)體（CFNR），再采用真空袋成型法浸入環(huán)氧樹脂（EP）制得新型EP/CFNR復(fù)合材料。通過(guò)顯微鏡觀察CFNR和復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)，采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試力學(xué)性能，以及用電阻儀測(cè)定導(dǎo)電性能等方法對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，炭化后的酚醛樹脂將SCF粘結(jié)成連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，EP/CFNR復(fù)合材料中SCF間有明顯可見的炭質(zhì)粘結(jié)點(diǎn)；當(dāng)SCF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.3%時(shí)，EP /CFNR復(fù)合材料較純EP，EP/SCF復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度分別提高33%，29%，壓縮強(qiáng)度分別提高23%，10%，同時(shí)，其體積電阻率是EP/SCF復(fù)合材料的1/45。

碳纖維網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)體；環(huán)氧樹脂；力學(xué)性能；微觀結(jié)構(gòu)；導(dǎo)電性

碳纖維（CF）具有高比強(qiáng)度、高比模量、質(zhì)量輕、耐熱、導(dǎo)電、導(dǎo)熱和尺寸穩(wěn)定等一系列優(yōu)異性能，是一種優(yōu)異的工程材料［1］。環(huán)氧樹脂（EP）具有優(yōu)良的電絕緣性能、耐化學(xué)藥品性和粘結(jié)性能等，是應(yīng)用最普遍、最重要的一種復(fù)合材料基體和粘結(jié)材料［2］。EP/CF復(fù)合材料可將二者的優(yōu)異性能充分結(jié)合，且熱膨脹系數(shù)小，成型工藝簡(jiǎn)單，因而在新型民用飛機(jī)、高速列車等尖端科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域以及建筑、機(jī)械、化工等領(lǐng)域得到愈來(lái)愈廣泛的應(yīng)用［3–5］。

目前，EP/CF復(fù)合材料的研究對(duì)象主要包括EP/長(zhǎng)碳纖維（LCF）復(fù)合材料和EP/短切碳纖維（SCF）復(fù)合材料，由于EP/LCF復(fù)合材料具有各向異性，在纖維軸向具有很高的強(qiáng)度和模量，但在纖維徑向會(huì)發(fā)生橫向開裂和脫層問(wèn)題，且成本較高［6］，而隨機(jī)取向的EP/SCF復(fù)合材料不僅易于成型，且成本較低，有很大的應(yīng)用市場(chǎng)［7］。此外，EP/SCF復(fù)合材料的大量應(yīng)用對(duì)于提高CF的回收利用也有重要意義。

SCF可以粘結(jié)成多孔結(jié)構(gòu)［8–9］，由于密度低、尺寸穩(wěn)定、導(dǎo)電等一系列優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)開始作為吸附材料和保溫材料［10–11］。此前的文獻(xiàn)研究表明，粘結(jié)SCF作為復(fù)合材料增強(qiáng)體的研究尚未見報(bào)道，筆者所在研究團(tuán)隊(duì)對(duì)此進(jìn)行了初步的探討，發(fā)現(xiàn)通過(guò)酚醛樹脂（PF）粘結(jié)SCF增強(qiáng)EP能夠提升材料的尺寸穩(wěn)定性、模量和剛性［12］，具有很大的應(yīng)用潛力。因此筆者在前期工作的基礎(chǔ)上，以SCF為原料，PF作為粘結(jié)劑，采用簡(jiǎn)便適用的真空抽濾法，制得均勻、大尺寸的粘結(jié)SCF預(yù)制體，再經(jīng)過(guò)炭化制得炭質(zhì)粘結(jié)碳纖維網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)體（CFNR），采用真空袋成型法制成尺寸較大的EP/CFNR復(fù)合材料，并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和導(dǎo)電性能進(jìn)行了進(jìn)一步研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

聚丙烯腈基SCF：長(zhǎng)度為0.5～2 mm，直徑為7 μm，電阻率為1.5×10–3Ω·cm （25℃）；

PF粉末：PF–440WA，長(zhǎng)春人造樹脂廠股份有限公司；

EP （E–51）、甲基納迪克酸酐、咪唑固化劑：滁州惠盛電子材料有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

真空氣氛管式電爐：SK-G04143型，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電路有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：JSM–6700F型，日本電子有限公司；

偏光顯微鏡（POM）：XP221型，江南永新有限公司；

電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)：Instron3369型，美國(guó)Instron公司；

直流低電阻測(cè)試儀：RK2511型，美瑞克電子科技有限公司。

1.3 試樣制備

（1） CFNR的制備。

將聚丙烯腈基SCF （簡(jiǎn)稱為SCF）與PF粉末以1∶1的質(zhì)量比先后加入水中，用磁力攪拌器攪拌2 h至均勻，濾除體系中的水分，得到CFNR的前驅(qū)體。將前驅(qū)體放置在真空干燥箱中于50℃下恒溫24 h，升溫至180℃固化。然后在管式電爐中氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至800℃恒溫1 h炭化，得到CFNR。

（2） EP/CFNR復(fù)合材料的制備。

將EP、甲基納迪克酸酐、咪唑固化劑以1∶0.95∶0.015的質(zhì)量比充分混勻，在50℃下抽真空排除體系內(nèi)氣泡，制得樹脂原料。采用真空袋成型法將調(diào)制好的88 g樹脂溶液充分浸漬到6.9 g CFNR中，在80℃下固化6 h，得到EP/CFNR復(fù)合材料，SCF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.3%。

（3） EP/SCF復(fù)合材料的制備。

將SCF與EP按照制備EP/CFNR復(fù)合材料相同的質(zhì)量配比充分混勻，重復(fù)抽真空后，采用模壓方法，將其在80℃下固化6 h，得到EP/SCF復(fù)合材料，SCF質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍為7.3%。

1.4 性能測(cè)試

（1）力學(xué)性能測(cè)試。

彎曲性能按照GB/T 1449–2005測(cè)試，彎曲速率為2 mm/min，試樣尺寸為50 mm×8 mm× 6 mm，跨距為40 mm，每種樣品測(cè)試7個(gè)試樣，取其平均值。

壓縮性能按照GB/T 1448–2005測(cè)試，壓縮速率為2 mm/min，試樣尺寸為8 mm× 8 mm× 6 mm，每種樣品測(cè)試7個(gè)試樣，取其平均值。

（2）材料微觀結(jié)構(gòu)觀察。

利用SEM觀察CFNR斷面形貌。采用SEM 和POM觀察EP/SCF復(fù)合材料和EP/CFNR復(fù)合材料的表面形貌及彎曲斷面形貌。

（3）體積電阻率測(cè)試。

按照GB/T 1410–2006，采用直流低電阻測(cè)試儀分別對(duì)EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料的體積電阻進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算體積電阻率，試樣尺寸為50 mm×8 mm×6 mm，每種樣品測(cè)試7個(gè)試樣，取其平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 CFNR微觀結(jié)構(gòu)

圖1為炭化后CFNR的SEM照片。

圖1 CFNR的SEM照片

由圖1a可看出，放大200倍后的SCF分散相當(dāng)均勻，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。另外，也可清楚觀察到SCF間由經(jīng)PF炭化而留下的炭質(zhì)包覆粘結(jié)點(diǎn)，該粘結(jié)點(diǎn)在SCF間起到了“焊接”作用，將SCF粘結(jié)成連續(xù)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由圖1b顯示，再對(duì)圖1a方框內(nèi)放大500倍后，可以看到SCF表面覆蓋了一薄層炭質(zhì)，有利于穩(wěn)固三維SCF整體結(jié)構(gòu)，使其成為具有一定剛性的骨架增強(qiáng)體。同時(shí)，需要指出的是，CFNR極其“蓬松”，密度僅為0.097 g/cm3，其中存在大量開放的孔隙，能夠使復(fù)合材料樹脂充分浸入。

2.2 復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)

EP/SCF，EP/CFNR復(fù)合材料的POM照片如圖2所示。由圖2可看出，由于SCF具有各向異性特點(diǎn)，因而在POM下能夠清楚辨認(rèn)，明亮部分為SCF，深灰色部分為PF炭化后的各向同性碳，淺灰色部分為EP基體。固化后的EP均勻未見氣泡，SCF在樹脂基體中亦均勻分散。EP/SCF復(fù)合材料中的單根SCF之間呈分散、無(wú)連接狀態(tài)（見圖2a、圖2b）。EP/CFNR復(fù)合材料中SCF通過(guò)的炭質(zhì)粘結(jié)點(diǎn)明顯可見（見圖2c、圖2d），構(gòu)成三維網(wǎng)絡(luò)骨架的SCF貫穿于樹脂基體中。

圖2 EP/SCF，EP/CFNR復(fù)合材料的POM照片

圖3為EP/SCF，EP/CFNR復(fù)合材料彎曲斷面的SEM照片。

圖3 EP/SCF，EP/CFNR復(fù)合材料彎曲斷面的SEM照片（放大400倍）

由EP/SCF復(fù)合材料和EP/CFNR復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲破壞后的壓縮斷面（見圖3a、圖3b）可以看出，該斷面凹凸不平，SCF附近可見許多裂痕，且存在SCF與樹脂崩離的現(xiàn)象。在EP/SCF復(fù)合材料中，斷面上出現(xiàn)大量SCF剝離后的橫向溝槽，同時(shí)垂直于斷面的SCF周圍的樹脂因壓縮破壞而崩離，使得大量SCF直立暴露在外，因此SCF似乎是斷裂的起始點(diǎn)，同時(shí)斷面上有許多SCF剝離后的長(zhǎng)條溝槽，表明在EP/SCF復(fù)合材料中SCF與樹脂界面結(jié)合不夠強(qiáng)。而在EP/CFNR復(fù)合材料中，裂痕主要出現(xiàn)在基體部位，斷面上可見SCF之間的炭質(zhì)粘結(jié)點(diǎn)，同時(shí)暴露在表面的SCF長(zhǎng)度較短，SCF剝離后留下的溝槽少且短，呈現(xiàn)SCF與基體整體斷裂模式，表明CFNR與樹脂基體結(jié)合更牢固。

由EP/SCF復(fù)合材料和EP/CFNR復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲破壞后的拉伸斷面（見圖3c、圖3d）可以看出，與其壓縮斷面相比，雖相對(duì)平整，但出現(xiàn)長(zhǎng)短不一的SCF和SCF拔出基體后留下的孔洞。EP/ SCF復(fù)合材料的SCF單絲分散在基體中，大量的SCF被拔出后留下了孔洞，且被拔出的SCF較長(zhǎng)，SCF與樹脂之間沒(méi)有形成良好的結(jié)合。相反，EP/ CFNR復(fù)合材料的拉伸斷面被拔出的SCF較短，并粘掛有少量樹脂殘余物（白亮部分），SCF和樹脂斷裂似乎形成一整體，二者之間有良好的結(jié)合作用。

2.3 復(fù)合材料的力學(xué)性能

（1）彎曲性能。

圖4為純EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲應(yīng)力–應(yīng)變曲線，表1為其彎曲性能。

圖4 純EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲應(yīng)力–應(yīng)變曲線

表1 純EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料的彎曲性能

由圖4和表1可以看出，樣品均表現(xiàn)為脆性斷裂破壞，而EP/CFNR復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度最大，比EP/SCF復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度提高29%，比純EP提高33%。原因可能是在EP/SCF復(fù)合材料中，單根SCF相當(dāng)分散，無(wú)法形成連續(xù)結(jié)構(gòu)。在圖3a、圖3c的SEM照片中，EP/SCF復(fù)合材料在拉伸部分纖維直接從基體中拔出，在壓縮部分纖維直接與樹脂剝離，纖維并沒(méi)有及時(shí)傳載應(yīng)力，因而彎曲強(qiáng)度和純EP相比幾乎沒(méi)有得到提升；而在EP/CFNR復(fù)合材料中，SCF由炭質(zhì)粘結(jié)形成連續(xù)三維加強(qiáng)體，不僅與樹脂基體緊密結(jié)合，受力時(shí)也有利于應(yīng)力載荷的傳遞［13］，因此在圖3b、圖3d的SEM照片的斷面上被拔出的纖維不僅數(shù)量減少，而且長(zhǎng)度也變短，材料的強(qiáng)度得到了提高。

EP/CFNR復(fù)合材料和EP/SCF復(fù)合材料的彎曲彈性模量基本相同，但和純EP相比均有明顯提高。三種材料的斷裂伸長(zhǎng)量也有一定的差別，其中EP/CFNR復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)量最大?？梢?，無(wú)論在EP/CFNR復(fù)合材料還是在EP/SCF復(fù)合材料中，SCF作為“骨架”材料，均能使復(fù)合材料的彎曲彈性模量明顯提高，剛性增強(qiáng)［14］。

（2）壓縮性能。

圖5為純EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力–應(yīng)變曲線，表2為其壓縮性能。

圖5 純EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料壓縮應(yīng)力–應(yīng)變曲線

表2 純EP，EP/SCF和EP/CFNR復(fù)合材料的壓縮性能

由圖5和表2可以看出，EP/CFNR復(fù)合材料的壓縮性能最高，其壓縮強(qiáng)度比純EP提高23%，比EP/SCF復(fù)合材料提高10%。在EP/SCF復(fù)合材料中，SCF隨機(jī)分布，SCF之間缺乏堅(jiān)固剛性的連接，壓縮斷裂區(qū)的SCF與樹脂基體容易剝離，因此對(duì)壓縮強(qiáng)度的貢獻(xiàn)相對(duì)較低。在EP/CFNR復(fù)合材料中，CFNR為由炭質(zhì)粘結(jié)的SCF，形成長(zhǎng)距離的剛性結(jié)構(gòu)，在壓縮破壞區(qū)域，SCF能保留在樹脂基體內(nèi)部并及時(shí)傳遞載荷，因而其壓縮性能得到有效改善。

在圖5中，加載初期，三種材料的壓縮應(yīng)力–應(yīng)變都呈線性增加，隨著壓力超過(guò)屈服極限后，材料愈壓愈“扁平”，因此表現(xiàn)出材料的抗壓能力不斷提高。EP/SCF復(fù)合材料曲線達(dá)到最大應(yīng)力后，曲線呈現(xiàn)緩慢下降再上升的趨勢(shì)，有明顯的上屈服點(diǎn)和下屈服點(diǎn)。其原因可能是在EP/SCF復(fù)合材料中，一部分SCF與基體的界面結(jié)合差，在壓縮受力過(guò)程中界面作為缺陷變成開裂點(diǎn)，同時(shí)可以看到SCF拔出后留下的溝槽附近出現(xiàn)大量的裂紋（見圖3a），說(shuō)明裂紋在SCF和基體界面間發(fā)生了多次的偏轉(zhuǎn)，導(dǎo)致塑性變形所需的應(yīng)力迅速下降，從而形成屈服現(xiàn)象［15］。EP/CFNR復(fù)合材料應(yīng)力–應(yīng)變曲線達(dá)到最高點(diǎn)后，繼續(xù)保持較小的上升速度，沒(méi)有明顯的上屈服點(diǎn)和下屈服點(diǎn)，類似于脆性變形特征，可見斷裂裂紋主要出現(xiàn)在基體部位（見圖3b），SCF暴露在斷面的長(zhǎng)度短，呈現(xiàn)出纖維樹脂基體整體的斷裂模式，同時(shí)EP/CFNR復(fù)合材料具有三維剛性骨架結(jié)構(gòu)，因此CFNR和樹脂基體具有較好的界面結(jié)合，同時(shí)也提高了材料的壓縮彈性模量［16］。

2.4 復(fù)合材料的導(dǎo)電性能

表3為EP/SCF復(fù)合材料和EP/CFNR復(fù)合材料的體積電阻率。

表3 EP/SCF復(fù)合材料和EP/CFNR復(fù)合材料的體積電阻率

由表3可以看出，EP/CFNR復(fù)合材料具有優(yōu)越的導(dǎo)電性能，其體積電阻率為EP/SCF復(fù)合材料的1/45。而EP為典型的高分子絕緣材料，無(wú)導(dǎo)電性，盡管少量的SCF添加使得EP/SCF復(fù)合材料可以導(dǎo)電，但其體積電阻率依然較大。這可能是因?yàn)镾CF在樹脂中的密度較低，相對(duì)獨(dú)立分散，而被絕緣基體隔開，導(dǎo)致該復(fù)合材料無(wú)法形成一個(gè)貫通的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。而在EP/CFNR復(fù)合材料中，CFNR在樹脂基體中形成了連續(xù)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，通過(guò)炭質(zhì)粘結(jié)形成導(dǎo)電通路［17–18］，從而提高了導(dǎo)電性能，因此體積電阻率較EP/SCF復(fù)合材料大幅度降低。

3 結(jié)論

成功制得較大尺寸的EP/CFNR復(fù)合材料，通過(guò)POM和SEM可觀察到三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)CFNR的SCF間具有明顯的炭質(zhì)粘結(jié)點(diǎn)，同時(shí)CFNR與樹脂基體之間有較好的界面結(jié)合。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，EP/CFNR復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度比純EP提高33%，比EP/SCF復(fù)合材料提高29%；EP/CFNR復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度比純EP提高23%，比EP/ SCF復(fù)合材料提高10%，充分顯示了CFNR較SCF在復(fù)合材料中具有優(yōu)異的增強(qiáng)作用。此外，由于CFNR具有連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，EP/CFNR復(fù)合材料不僅具有優(yōu)異的彎曲和壓縮性能，而且導(dǎo)電性也得到極大的改善，其體積電阻率僅是EP/SCF復(fù)合材料的1/45。

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Properties of Carbon Fiber 3D Network Reinforced Epoxy Resin Composites

Luo Yun1， 2， Chen Lei1， Fan Xiaohua1， Fei Youqing1， 2
（1. College of Materials Science and Engineering， Hunan University， Changsha 410082， China；2. State Key Laboratory of Advanced Design and Manufacturing for Vehicle Body， Hunan University， Changsha 410082， China）

3D carbon fiber network reinforcement （CFNR） was fabricated based on short carbon fibers （SCF） bonded and carbonized with phenolic resin. The original epoxy resin （EP）/CFNR composites were prepared by vacuum bag molding. The microstructures of CFNR and EP/CFNR composites were examined by optical and electron microscopy. The mechanical properties and electrical properties of the composites were evaluated by universal testing machine and DC resistance tester，respectively. The results indicate that the SCF are bonded into continuous 3D network by carbonised phenolic resin，and there are obvious network nodes of carbon-based adhesive points between SCF in EP/CFNR composites. When the SCF mass fraction is 7.3%，the bending strength of EP/CFNR composite increase by 33% and 29% than EP/SCF composite and pure EP，the compression strength increase by 23% and 10%. Additionally，the volume electrical resistivity of EP/CFNR composite is 1/45 of the EP/SCF composite.

carbon fiber network reinforcement；epoxy resin；mechanical property；microstructure；electrical conductivity

TQ327

A

1001-3539（2016）07-0008-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.07.002

*湖南大學(xué)汽車車身先進(jìn)設(shè)計(jì)與制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室課題
聯(lián)系人：費(fèi)又慶，博士，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)樘祭w維及復(fù)合材料

2016-04-27