侯軼　劉超　李友明　羅冠榮　胡松青?

(1.華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣東 廣州 510640； 2.重慶中煙工業(yè)有限責(zé)任公司， 重慶 400060)

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堿性離子液體提取后煙梗纖維形態(tài)及抄造性能的變化*

侯軼1,2劉超1李友明1羅冠榮1胡松青1?

(1.華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣東 廣州 510640； 2.重慶中煙工業(yè)有限責(zé)任公司， 重慶 400060)

以堿性離子液體[MMIM]DMP為溶劑，采用紅外光譜和原料成分分析等手段研究再造煙葉原料煙梗經(jīng)離子液體提取后表面形態(tài)、打漿及抄造性能的變化.結(jié)果表明：煙梗經(jīng)堿性離子液體提取后，原料表皮組織出現(xiàn)少量的蜂窩狀結(jié)構(gòu)，纖維細(xì)胞間的填充物質(zhì)明顯減少，孔隙增加；煙梗中的芳香類物質(zhì)及木質(zhì)素能較好地溶于堿性離子液體中，原料中纖維素相對含量明顯增加；脫除部分木質(zhì)素后的煙梗原料打漿后纖維的分散程度較好，打漿性能明顯改善，抗張強(qiáng)度可提高35%左右，抄造性能明顯改善，松厚度和透氣度指標(biāo)得到了優(yōu)化.

煙梗；纖維形態(tài)；打漿性能；抄造性能；堿性離子液體

再造煙葉是隨著煙草工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中煙草廢棄物如煙梗、煙末和煙碎等的綜合利用發(fā)展起來的降焦減害新技術(shù)[1- 2].在目前普遍采用的“兩步法”造紙法再造煙葉生產(chǎn)工藝中，研究人員和生產(chǎn)商更多地關(guān)注煙草薄片原料中煙草特征香味物質(zhì)的浸提和涂布[3- 5]，忽略了原料主要成分——木質(zhì)素對煙氣及造紙法煙草薄片品質(zhì)帶來的不利影響.煙草廢棄物，尤其是煙梗作為再造煙葉漿料纖維的主要來源，其木質(zhì)素含量較高.為了避免化學(xué)品對人體帶來的危害，造紙法煙草薄片生產(chǎn)并不額外添加化學(xué)品以去除原料中的木質(zhì)素，因此，原料中較高的木質(zhì)素含量使得生產(chǎn)過程中往往出現(xiàn)疏解和磨漿對纖維無法充分分散的現(xiàn)象，以及纖維束含量較多，纖維被切斷、破碎嚴(yán)重，疏解打漿過程能耗高等問題，最終導(dǎo)致煙草薄片片基強(qiáng)度不足，在抄造過程中易出現(xiàn)紙機(jī)運(yùn)行速度不高、易斷頭等情況.此外,木質(zhì)素含量高的煙草會在燃吸時產(chǎn)生刺激性雜氣，給煙草產(chǎn)品感官評吸帶來了負(fù)面影響[6- 9].

近年來，隨著人們對煙草薄片品質(zhì)要求的逐漸提高，有部分企業(yè)借鑒制漿造紙工業(yè)的研究成果，嘗試?yán)冒赘置诘哪举|(zhì)素降解酶系或弱堿碳酸鉀(K2CO3)脫除原料煙梗中的木質(zhì)素，使得煙草漿中煙梗纖維束疏解分散得到了較大的改善,薄片產(chǎn)品的內(nèi)在評吸質(zhì)量也有一定的改善，但由于卷煙的吸食性特點(diǎn)使得目前無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用.堿性離子液體是具有特殊化學(xué)結(jié)構(gòu)的純離子溶劑，具有無揮發(fā)性、無腐蝕性、可回收、可調(diào)控的綠色溶劑性能，目前已成為諸多研究如有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)、催化、生物化學(xué)及萃取等領(lǐng)域的熱點(diǎn).文中在前期研究[10- 15]的基礎(chǔ)上，充分利用離子液體的綠色溶劑特點(diǎn)，研究煙梗原料經(jīng)堿性離子液體提取去除部分木質(zhì)素后纖維表面形態(tài)、打漿及抄造性能的變化，為開發(fā)具有高技術(shù)水平和質(zhì)量穩(wěn)定的造紙法再造煙葉專用制漿工藝提供理論基礎(chǔ).

1　材料和方法

1.1材料與儀器

實(shí)驗(yàn)原料：煙梗，水分含量為13.81%，由廣東某煙草薄片廠提供.

試劑：生活用自來水;[MMIM]DMP離子液體，實(shí)驗(yàn)室合成[16]，純度為99%，通過pH計測得pH值為7.8，呈堿性；輕質(zhì)碳酸鈣(PPC).實(shí)驗(yàn)所用化學(xué)試劑均為市售分析純試劑.

實(shí)驗(yàn)儀器：Vector33型傅里葉變換紅外光譜儀，德國Bruker公司生產(chǎn)；XH-100B型祥鵠電腦微波催化合成萃取儀，北京祥鵠科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)；P95568型標(biāo)準(zhǔn)漿料疏解器，北京澳普樂科技開發(fā)有限公司生產(chǎn)；M-PTB508A型PFI磨，深圳市港為儀器有限公司生產(chǎn)；EVO18型掃描電鏡,德國卡爾蔡司公司生產(chǎn)；Leica-DM2700M型正置材料顯微鏡，德國廣州普洋儀器儀表有限公司生產(chǎn)；L&W250型厚度儀、L&WCE062型抗張強(qiáng)度儀、L&W166型透氣度儀，均為瑞典波通儀器公司生產(chǎn).

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1煙梗原料經(jīng)溶劑提取后的表面結(jié)構(gòu)分析

準(zhǔn)確稱取15g煙梗，以[MMIM]DMP離子液體為提取劑在微波催化合成萃取儀中進(jìn)行提取.提取溫度為60 ℃，料液比為1∶20，微波功率為500W，提取時間為40min.將提取后的煙梗放入布氏漏斗中，用吸濾瓶吸脫水?dāng)?shù)次，以除去煙梗表面的離子液體.將其干燥后分別附著在樣品臺上，噴金制樣.然后用掃描電鏡在不同倍數(shù)下對試樣進(jìn)行觀察.

SEM檢測條件：EHT(加速電壓)為10.00kV，WD(工作距離)為9.50mm，SignalA為SE1(二次電子).

1.2.2煙梗溶劑提取前后的紅外分析和成分變化分析

樣品在50 ℃下真空干燥至絕干，稱量約2mg的樣品，用溴化鉀壓片，然后進(jìn)行紅外光譜掃描[17].樣品與溴化鉀的質(zhì)量比為1∶100.壓片條件如下：壓力12MPa，壓片持續(xù)2min.光譜儀參數(shù)設(shè)置為：掃描范圍4 000～400cm-1，分辨率4cm-1，累加掃描32次.

纖維素和木素含量的測定按照文獻(xiàn)[18]中方法進(jìn)行.

1.2.3煙梗原料經(jīng)堿性離子液體提取后的打漿及抄造性能分析

煙梗原料經(jīng)平衡水分后取30g絕干原料，配成漿濃為10%的漿料.PFI磨漿機(jī)打漿，打漿后的漿料立即采用肖伯爾式打漿度儀測定其打漿度.

根據(jù)不同打漿度的漿料性能，選取不同打漿度的煙梗漿，參考工廠實(shí)際生產(chǎn)提供的漿料配比——PPC添加量10%、抄造定量 60g/m2，使用實(shí)驗(yàn)室自動抄片機(jī)抄造.根據(jù)GB/T10739—2008，將煙草薄片置于恒溫恒濕室內(nèi)24h(溫度(23±1)℃、相對濕度50%±2%)，測試樣品的水分.

基片物理性能按以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定:定量,GB/T451.2—1989；抗張強(qiáng)度,GB/T453—1989;透氣度,GB/T458—1989；厚度，GB/T451.3—1989.

2　結(jié)果與討論

2.1煙梗微觀形態(tài)

圖1(a)、1(b)為離子液體處理前后煙梗的橫截面形貌，從內(nèi)至外分別為導(dǎo)管組織、厚角組織與表皮組織.從圖1(b)可知：經(jīng)離子液體提取后，煙梗表皮組織出現(xiàn)少量的蜂窩狀結(jié)構(gòu)，但大部分的表皮組織呈層疊狀緊密粘連；厚角組織與導(dǎo)管之間有一個明顯的過渡層，該過渡部分的細(xì)胞排列緊密，沒有因提取而變得疏松.從圖1(c)可知，煙梗原料細(xì)胞結(jié)構(gòu)緊實(shí).從圖1(d)可知，試樣經(jīng)堿性離子液體提取后，由于部分有機(jī)物溶解，孔隙明顯增加，導(dǎo)管紋路更加清晰.從圖1(e)、1(g)可以看出，原煙梗的厚角組織細(xì)胞排列緊密，其周圍充滿了顆粒狀的物質(zhì)，結(jié)構(gòu)緊實(shí).由圖1(f)、1(h)可知,煙梗經(jīng)離子液體提取后，填充物殘留明顯減少.

圖1　離子液體處理前后煙梗的SEM照片

2.2煙梗經(jīng)不同溶劑提取后的紅外分析

如圖2所示，離子液體處理后煙梗的紅外光譜圖與原煙梗差異不大，表明煙梗原料的纖維素基本骨架沒有發(fā)生明顯變化，但在2 352cm-1處出現(xiàn)—CN叁鍵特征和在652cm-1處出現(xiàn)含氮雜環(huán)化合物的特征吸收峰，其相對強(qiáng)度經(jīng)堿性離子液體提取后明顯變小，表明煙堿等特征香味物質(zhì)能較好地溶于離子液體中，以利于后續(xù)涂布回填，保證煙草薄片的特征香味.1 402、1 303和1 256cm-1處的吸收峰可以認(rèn)為是木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)的貢獻(xiàn)，這幾個峰的相對強(qiáng)度經(jīng)離子液體提取后也有明顯降低，表明木質(zhì)素能部分溶解在離子液體中，使得原料中的木質(zhì)素相對含量降低，有利于后續(xù)打漿工藝及改善煙草薄片吸味，降低煙氣危害.

圖2　離子液體處理前后煙梗的紅外光譜圖

Fig.2Infraredspectraoftobaccostemsbeforeandaftertreatmentwithionicliquid

通過煙梗原料經(jīng)堿性離子液體提取前后的紅外光譜比較，可以認(rèn)為經(jīng)離子液體提取后得到的煙梗原料中的纖維素和半纖維素仍保留在固相中，但是煙草特征香味物質(zhì)煙堿和木質(zhì)素能更好地溶于堿性離子液體中，為煙草薄片品質(zhì)的管理和控制、降低煙氣危害提供了新的研究方向.

2.3原料經(jīng)溶劑提取后主要成分的變化

表1給出了煙梗纖維素、木質(zhì)素含量的變化.從表1可以看出，經(jīng)離子液體提取后纖維素和聚木糖的相對含量增加非常明顯，說明纖維素和半纖維素在離子液體中的溶解程度不高，絕大部分仍保留在固相原料中，而煙梗中的其他有機(jī)物，包括煙草特征香味物質(zhì)煙堿等溶出程度較大，使得纖維素和半纖維素的含量在離子液體提取后的煙梗中大幅增加.煙梗中木質(zhì)素的含量經(jīng)離子液體提取后雖有一定程度的增加，但增幅明顯小于纖維素，表明木質(zhì)素在堿性離子液體中的溶解度明顯大于纖維素，堿性離子液體提取能有效去除煙梗原料中的部分木質(zhì)素.

表1煙梗纖維素、木質(zhì)素相對含量的變化

Table1Changesofrelativecontentsofcelluloseandligninintobaccostalk

煙梗含量/%纖維素聚戊糖木質(zhì)素原煙梗18.947.3815.95處理后煙梗31.1511.1621.26

2.4煙梗溶劑提取后的打漿性能

由表2可知，在相同轉(zhuǎn)數(shù)下，經(jīng)過離子液體處理后原料打漿度相對于原煙梗有所提高，這是因?yàn)槟举|(zhì)素具有疏水性，存在于漿料纖維表面的木質(zhì)素會阻止纖維間氫鍵的形成，進(jìn)而影響纖維間的相互結(jié)合.經(jīng)堿性離子液體提取后，木質(zhì)素的部分去除有利于煙梗原料纖維更好地分絲帚化、細(xì)纖維化，使得打漿度升高較為明顯，且幅度較大.隨著打漿機(jī)轉(zhuǎn)速的升高，漿料纖維受到更多的剪切力，纖維之間的摩擦力也更多，其打漿度也明顯升高，未經(jīng)處理的煙梗在5 000轉(zhuǎn)時打漿度為45.8°SR，而經(jīng)堿性離子液體處理后的煙梗漿料在3 000轉(zhuǎn)時打漿度已經(jīng)達(dá)到41.3°SR，節(jié)能降耗效果十分明顯.

表2煙梗溶劑處理后轉(zhuǎn)數(shù)與打漿度的關(guān)系

Table2Relationshipbetweenrevolutionandbeatingdegreeoftobaccostemaftersolventtreatment

煙梗轉(zhuǎn)數(shù)打漿度/°SR煙梗轉(zhuǎn)數(shù)打漿度/°SR原煙梗200012.5300023.7400032.0500045.8600058.6700069.2處理后煙梗 200022.5300041.3400054.8500068.9

2.5漿料抄造后的物理性能

實(shí)驗(yàn)中選取離子液體處理前后不同打漿度的煙梗漿，使用實(shí)驗(yàn)室自動抄片機(jī)抄片，研究漿料打漿度對基片物理性能的影響，結(jié)果如圖3所示.

圖3離子液體處理后煙梗在不同打漿度下的物理性能對比

Fig.3Comparisonofphysicalpropertiesoftobaccostemafterthetreatmentwithionicliquidindifferentbeatingdegrees

造紙法再造煙葉產(chǎn)品本身對其抗張強(qiáng)度并無要求，但是考慮其造紙法的工藝要求，再造煙葉的抗張強(qiáng)度需滿足紙機(jī)抄造要求，并需在滿足產(chǎn)品其他品質(zhì)的前提下，盡可能提高再造煙葉的抗張強(qiáng)度以提高車速和增加產(chǎn)量.從圖3(a)可以看出，隨著打漿度的增加，基片抗張強(qiáng)度也隨之增加，當(dāng)煙梗的打漿度在40～60°SR時所抄造的基片抗張強(qiáng)度提高了35%左右，這是因?yàn)殡S著打漿程度的進(jìn)行，纖維分絲帚化，使得纖維與纖維之間的結(jié)合力上升，有利于提高紙頁的抗張強(qiáng)度.而在相同打漿度下，經(jīng)堿性離子液體提取后的煙?；箯垙?qiáng)度明顯高于未處理原料，這可能是因?yàn)殡x子液體提取煙梗去除部分木質(zhì)素后，使得漿料纖維能更好地吸水潤脹和分絲帚化，進(jìn)而使得纖維與纖維之間的結(jié)合力大大增加，從而較大幅度地提高了基片的抗張強(qiáng)度，為再造煙葉擴(kuò)大生產(chǎn)提供了良好的保障.

松厚度、透氣度是影響再造煙葉品質(zhì)的重要物理指標(biāo).松厚度、透氣度較大的產(chǎn)品的燃燒性比較好，薄片在吸食過程中燃燒較為充分，會降低有害物質(zhì)、減少雜味.但若產(chǎn)品的松厚度、透氣度過大，則燃燒時速率過快，會降低煙草的特征香味.筆者所在課題組前期進(jìn)行的有關(guān)再造煙葉產(chǎn)品質(zhì)量對比的研究表明，國內(nèi)外質(zhì)量較好的再造煙葉松厚度為2.1～2.2cm3/g,透氣度為500～600mL/min[19]，從圖3(b)和3(c)可以看出，隨著打漿程度的增加，原料的松厚度和透氣度下降，表明纖維之間結(jié)合力隨著打漿的深入而不斷增加，再造煙葉內(nèi)部纖維結(jié)構(gòu)更加緊密.而在相同的打漿度條件下，經(jīng)堿性離子液體提取的煙梗由于原料中木質(zhì)素的部分去除，使得原料纖維能更好地吸水潤脹和分絲帚化，纖維細(xì)纖維化程度高，大量微細(xì)纖維游離出來，細(xì)小纖維會填充纖維與纖維之間的空隙，同時纖維間的氫鍵增加、結(jié)合力提高，透氣度和松厚度雖然較原煙梗略有下降，但其性能指標(biāo)得到了優(yōu)化，產(chǎn)品質(zhì)量得以提高.

3　結(jié)論

文中以[MMIM]DMP離子液體為溶劑探討了堿性離子液體提取后煙梗纖維及抄造性能的變化，得出以下結(jié)論：

(1)煙梗經(jīng)堿性離子液體提取后，表面形態(tài)發(fā)生了一定變化，纖維間的填充物大量脫除.堿性離子液體提取前后煙梗的紅外光譜圖和化學(xué)分析結(jié)果表明，經(jīng)離子液體提取后原料中的纖維素和半 纖維素仍保留在固相中，煙草特征香味物質(zhì)煙堿和木質(zhì)素能更好地溶于離子液體中.

(2)通過對煙梗漿料的打漿性能分析發(fā)現(xiàn)，在相同的轉(zhuǎn)數(shù)條件下，漿料經(jīng)堿性離子液體處理之后，打漿度明顯增高，打漿性能明顯改善，節(jié)能降耗作用顯著.

(3)經(jīng)離子液體處理過的煙梗漿基片的抗張強(qiáng)度明顯高于未經(jīng)處理原料，抗張強(qiáng)度提高了35%左右，并且產(chǎn)品的松厚度、透氣度指標(biāo)得到了優(yōu)化，為提高再造煙葉產(chǎn)品質(zhì)量提供了較好的技術(shù)支持.

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SupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(21206046)

VariationsofFiberMorphologyandPapermakingPerformanceofTobaccoStemAfterExtractionwithAlkalineIonicLiquid

HOU Yi1,2LIU Chao1LI You-ming1LUO Guan-rong1HU Song-qing1

(1.StateKeyLaboratoryofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,Guangdong,China; 2.ChinaTobaccoChongqingIndustrialCo.,Ltd.,Chongqing400060,China)

Thispaperdealswiththefibermorphology,beatingperformanceandpapermakingperformanceoftobaccostem(akindofreconstitutedtobaccorawmaterial)aftertheextractionwithalkalineionicliquid[MMIM]DMPbymeansofIRandcomponentanalysis.Theresultsshowthat(1)aftertheextractionwith[MMIM]DMP,asmallamountofhoneycombstructuremayoccurintheepidermaltissueoftobaccostalk,andthefilleramongfibercellsdecreasessignificantly,whiletheporosityincreases; (2)asthearomaticsubstancesandligninintobaccostemsdissolvewellinthealkalineionicliquid,therelativecontentofcelluloseintherawmaterialremarkablyincreases;and(3)thetobaccostemafterpartialdelignificationisofuniformfiberdispersion,goodbeatingandpapermakingperformances,hightensilestrength(withanincrementof35%)aswellasoptimizedbulkandporosityparameters.

tobaccostem;fibermorphology;beatingperformance;papermakingperformance;alkalineionicliquid

2015- 12- 28

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21206046);華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研究項(xiàng)目(2015C02)；佛山市科技計劃項(xiàng)目(2015AG10011)

侯軼(1973-)，女，博士，高級工程師，主要從事制漿造紙工程、植物資源化學(xué)及工藝等的研究.E-mail:ceyhou@scut.edu.cn

? 胡松青(1972-)，男,博士，教授，主要從事生物質(zhì)大分子分離純化研究.E-mail:fesqhu@scut.edu.cn

1000- 565X(2016)06- 0035- 06

TS424

10.3969/j.issn.1000-565X.2016.06.006