黃達(dá)亮

（上海華測(cè)品標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司，上海 201606）

煙用接裝紙中六價(jià)鉻的測(cè)定

黃達(dá)亮

（上海華測(cè)品標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司，上海 201606）

建立了采用IC與ICP-MS聯(lián)用測(cè)定煙用接裝紙中六價(jià)鉻的方法。采用磷酸氫二鉀溶液萃取煙用接裝紙中六價(jià)鉻，然后用IC-ICP-MS分析。六價(jià)鉻加標(biāo)回收率83.7%～102.2%，RSD為7.2%，線性相關(guān)系數(shù)0.9998，檢出限達(dá)到0.05mg/kg。本方法檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度好、簡(jiǎn)便快捷，適用于煙用接裝紙中六價(jià)鉻含量的檢測(cè)。

煙用接裝紙；離子色譜-電感耦合等離子發(fā)射質(zhì)譜聯(lián)用；六價(jià)鉻

煙用接裝紙是用作濾嘴香煙濾棒外包裝的卷煙包裝材料。在實(shí)際生產(chǎn)中，過濾嘴部分會(huì)做一些圖案及標(biāo)識(shí)，其使用的顏料中可能存在六價(jià)鉻。吸煙者唇部、口腔長(zhǎng)期接觸含有六價(jià)鉻的接裝紙可能會(huì)傷害人體健康。

由于六價(jià)鉻的毒性，世界各國(guó)對(duì)六價(jià)鉻的限量要求十分嚴(yán)格。目前常見的六價(jià)鉻分析方法有分光光度法[2，3]、離子色譜-紫外檢測(cè)法[4，5]、液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法[6]。使用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法[8-11]結(jié)合色譜法的高分離能力和ICP-MS的高靈敏度優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用于很多領(lǐng)域，但還沒有在煙用接裝紙中應(yīng)用的報(bào)道。因此，結(jié)合六價(jià)鉻檢測(cè)的現(xiàn)狀，探討采用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法快速測(cè)定煙用接裝紙中的六價(jià)鉻含量的方法，有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

ICS-1100型離子色譜儀-NexION 300X型電感耦合等離子發(fā)射質(zhì)譜聯(lián)用（IC-ICP-MS）；分析天平（0.1mg）；WXW-80A型渦旋振蕩器；PHSJ-3F型pH計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

三水合磷酸氫二鉀（分析純）；0.100g/L六價(jià)鉻（K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液；85%正磷酸（分析純）；氮?dú)饧兌葹?9.999%；實(shí)驗(yàn)用水為ISO 3696—1987中指定的一級(jí)水。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別配置0.00μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/ L、6.0μg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。其具體配制情況如表1所示：

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制情況 μg/L

1.3.2 樣品制備

抽取50g具有代表性的煙用接裝紙樣品，將試樣剪成5mm×5mm的碎片，混勻，備用；

1.3.3 萃取

稱0.5g樣品于50mL錐形瓶中，加入24mL磷酸氫二鉀溶液和1mL100μg/L的六價(jià)鉻中間液，將瓶口封好后，放在渦旋振蕩器上，以140rpm的轉(zhuǎn)速振蕩30min，過濾后待上機(jī)。取一個(gè)50mL的具塞三角瓶，準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g，置于50mL具塞三角瓶中，移取25mL磷酸氫二鉀溶液，倒入具塞三角瓶中，蓋好瓶塞，放置于渦旋振蕩器上，以（140±5）rpm的轉(zhuǎn)速振蕩30min。振蕩結(jié)束，用中速濾紙過濾至15mL離心管中，過濾后用IC-ICP-MS分析溶液中六價(jià)鉻含量。

1.4 結(jié)果計(jì)算

煙用接裝紙中六價(jià)鉻含量按照下式計(jì)算得出：

w：煙用接裝紙中六價(jià)鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/ kg）；

c：樣品溶液中六價(jià)鉻的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

b：過程空白中六價(jià)鉻的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

v：萃取液的體積，單位為毫升（mL）；

m：稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

f：稀釋因子；

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 精密度和回收率

為了考察上述煙用接裝紙中六價(jià)鉻測(cè)定方法的準(zhǔn)確性和精密度，選取上述較佳條件進(jìn)行7次平行實(shí)驗(yàn)，所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 測(cè)試結(jié)果 （μg·L-1）

由表2可知，回收率在83.7%～102.2%之間，RSD為7.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述方法可以有效測(cè)定煙用接裝紙中的六價(jià)鉻含量。

2.2 檢出限

準(zhǔn)備11個(gè)50mL錐形瓶中，加入25mL磷酸氫二鉀溶液和0.25mL 100μg/L的六價(jià)鉻中間液，將瓶口封好后，放在渦旋振蕩器上，以140r/min的轉(zhuǎn)速振蕩30min，過濾后待上機(jī)。如此測(cè)定11個(gè)樣品計(jì)算本方法的檢出限。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3、表4.

圖1 校準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

由圖1得出所配標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=87 203x+ 2 854.87，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 8。

經(jīng)計(jì)算上述11組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s=5 345.540 5，斜率K= 87 203，取K1=3

表4 檢出限的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

檢出限MDL==0.184μg/L

定量限LOQ≈0.05mg/kg

綜上所述，本方法檢測(cè)六價(jià)鉻的定量限為0.05mg/kg。

3 結(jié)論

本方法通過離子色譜-電感耦合等離子發(fā)射質(zhì)譜聯(lián)用的方法對(duì)煙用接裝紙樣品中的六價(jià)鉻含量進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì)其方法進(jìn)行了考察。本方法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度好、簡(jiǎn)便快捷的特點(diǎn)，可以用于煙用接裝紙中六價(jià)鉻含量的檢測(cè)。

[1]紀(jì)柱.鉻的生理作用[J].鉻鹽工業(yè)，2009，（2）：48-53.

[2]IEC 62321：2008 Electrotechnical products-Determination of levels of six regulated substances（lead，mercury，cadmium，hexavalentchromium，polybrominated biphenyls，polybrominated diphenyl ethers[S].2008.

Determination of Chromium（VI）in Tipping Paper

Huang Da-liang

This analytical method wased used IC-ICP-MS for the determination of hexavalent chromium（Cr（VI））in tipping paper.Using potassium hydrogen phosphate solution was extracted cigarette tipping paper，hexavalent chromium（Cr（VI））in tipping paper was extracted by potassium phosphate dibasic，and then analyzed with IC-ICP-MS.Results indicated that：recovery was from 83.7%-102.2%，RSD was 7.2%，linearly dependent coefficient was 0.9998，and the detection limit was 0.05mg/kg.This method is low detection limit，high accuracy and good precision，simple and quick，Suitable for cigarette by hexavalent chromium（Cr（VI））content in tipping paper.

tipping paper；ion chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry；hexavalent chromium（Cr（VI））

TH83

B

1003–6490（2016）04–0067–02

2016–04–18

黃達(dá)亮（1985—），男，上海人，助理工程師，主要從事有害物質(zhì)化學(xué)檢測(cè)工作。