彭小芹，曹春鵬，季曉麗，曾　路

(重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶　400045)

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防水劑對(duì)石灰-偏高嶺土修補(bǔ)砂漿性能的影響*1

彭小芹?，曹春鵬，季曉麗，曾路

(重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶400045)

摘要：以石灰和偏高嶺土為主要材料，制備一種適用于巖土類建筑的修補(bǔ)砂漿.用桐油和硬脂酸鈣兩種防水劑來改善砂漿的耐水性，研究桐油和硬脂酸鈣對(duì)砂漿強(qiáng)度、反應(yīng)過程、吸水率和軟化系數(shù)、干燥收縮的影響，并通過XRD和SEM對(duì)砂漿進(jìn)行物相分析和微觀形貌觀測.結(jié)果表明：桐油和硬脂酸鈣可以顯著提高石灰-偏高嶺土砂漿的耐水性，可使吸水率下降至2.5%以下；桐油和硬脂酸都會(huì)阻礙偏高嶺土的火山灰反應(yīng)，在一定程度上降低砂漿的強(qiáng)度，但28 d的抗壓強(qiáng)度仍在5 MPa以上，達(dá)到天然水硬性石灰NHL5的強(qiáng)度等級(jí)；桐油和硬脂酸鈣會(huì)影響石灰-偏高嶺土砂漿的微觀形態(tài)和結(jié)構(gòu)，桐油使產(chǎn)物的顆粒更細(xì)小、更致密，硬脂酸鈣則會(huì)使產(chǎn)物結(jié)構(gòu)比較疏松.綜合考慮砂漿強(qiáng)度、耐水性等因素，得出桐油和硬脂酸鈣的最佳摻量分別為5%和1.5%.

關(guān)鍵詞：石灰；偏高嶺土；砂漿；桐油；硬脂酸鈣；耐水性

在中國，遺存著大量種類豐富的巖土質(zhì)文物建筑，如石窟寺、古城墻、古壁畫[1]、古陵墓和古城土建筑遺址等.這些承載著大量珍貴的歷史文化信息的巖土質(zhì)建筑，是極其脆弱的一類文物實(shí)體[2].因?yàn)榄h(huán)境的長時(shí)間影響和人為的損壞，這些古建筑會(huì)遭受不同程度的破壞.如果只用水泥等現(xiàn)代的膠凝材料進(jìn)行修復(fù)，則存在相容性不好的問題[3].水泥的強(qiáng)度高、粘結(jié)力大，因其較大的機(jī)械力對(duì)基體將造成進(jìn)一步的破壞[4].而如果單是用現(xiàn)代的氣硬性石灰，則會(huì)有凝結(jié)硬化慢、強(qiáng)度低、不耐水等問題[5].歐美自20世紀(jì)70年代就開始將天然水硬性石灰(NHL)廣泛應(yīng)用于歷史建筑物的修復(fù)中.在中國，這類材料在幾千年前的古代房屋或寺院的修復(fù)中就已經(jīng)使用，但對(duì)于此類修補(bǔ)材料的研究和應(yīng)用與國外相比還相對(duì)滯后[6]，這方面的文獻(xiàn)也比較少見.

Ne?erka等[7]研究發(fā)現(xiàn)，在石灰中加入偏高嶺土能發(fā)生火山灰反應(yīng)生成水化產(chǎn)物，并可以顯著減小收縮，提高力學(xué)性能.Cristiana等[8]的研究表明，亞麻籽油能降低純石灰砂漿的抗壓強(qiáng)度，使石灰-偏高嶺土砂漿的抗壓強(qiáng)度提高，從而提高兩者的耐久性. Izaguirre等[9]的研究結(jié)果是，硬脂酸鈣能提高石灰砂漿28 d的抗壓強(qiáng)度，而對(duì)其力學(xué)性能沒有不利影響.Vejmelková等[10]研究發(fā)現(xiàn)，硬脂酸鋅能使石灰-偏高嶺土砂漿的強(qiáng)度有輕微的降低.

桐油-石灰灰漿材料是中國古代廣泛使用的一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料，因其具有良好的防水和粘結(jié)效果，在古代船舶防水密封、古建筑防潮、木結(jié)構(gòu)防腐等方面都有應(yīng)用[11].硬脂酸鈣是用于水泥、石灰類材料的一種常用防水外加劑.為了能夠改善此類修補(bǔ)砂漿的性能，在以往國內(nèi)外研究的基礎(chǔ)上，本實(shí)驗(yàn)以熟石灰和偏高嶺土2種比較常見的工業(yè)原料為主要膠凝材料，制備一種適用于巖土類建筑的修補(bǔ)砂漿，通過加入桐油和硬脂酸鈣2種有機(jī)物來改善其耐水性，研究這些有機(jī)物對(duì)反應(yīng)過程和砂漿物理力學(xué)性能的影響，并對(duì)其微觀機(jī)理進(jìn)行探討.

1實(shí)驗(yàn)

1.1原材料

1) 熟石灰：廣西桂林興安銀河粉體材料有限公司，純度≥96%，白度≥90°，細(xì)度400目；

2) 偏高嶺土：河南開封奇明耐火材料有限公司，煅燒溫度750 ℃，化學(xué)成分見表1；

3) 桐油：上海九潔實(shí)業(yè)有限公司，100%天然熟桐油；

4) 硬脂酸鈣：成都市科龍化工試劑廠，分析純；

5) 水泥：重慶富皇水泥有限公司，42.5R；

6) 砂：岳陽中砂，細(xì)度模數(shù)3.2.

表1　偏高嶺土的化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2試件制備

根據(jù)文獻(xiàn)資料[12-13]，確定砂漿的配合比如下：石灰和偏高嶺土的質(zhì)量比為3∶2，內(nèi)摻5%的水泥，膠砂比1∶2，水膠比0.55，以此作為對(duì)照組(REF)的配合比.在此基礎(chǔ)上，分別外摻1%,3%,5%的桐油(TO)和0.5%,1.5%,2.5%的硬脂酸鈣(CS)作為實(shí)驗(yàn)組.

將料稱好后，用膠砂攪拌機(jī)攪拌.拌合均勻的砂漿注入40 mm × 40 mm × 160 mm的試模，在振實(shí)臺(tái)上振實(shí)，抹平成型.將試件置于室內(nèi)1 d后脫模，將測試收縮的試件放置在收縮室(溫度20±2 ℃，濕度60%±5%)；其余的試件放在室內(nèi)自然養(yǎng)護(hù)，用于強(qiáng)度、重量變化和耐水性的測試.

1.3測試方法

1) 強(qiáng)度：分別利用辰鑫DKZ-5000型電動(dòng)抗折試驗(yàn)機(jī)和100 kN液壓萬能試驗(yàn)機(jī)WE-10測定試件7 d,14 d,28 d,56 d的抗折和抗壓強(qiáng)度.

2) 重量變化：以成型試件3 d時(shí)的質(zhì)量為初始質(zhì)量M0，然后分別測定不同齡期的質(zhì)量Mt(t為7 d,17 d,28 d,42 d,56 d).重量損失率WL按式(1)計(jì)算：

(1)

3) 吸水率[14]：將28 d齡期的試件在105 ℃下烘干至恒重，測定質(zhì)量m0，然后泡水至恒重，測定質(zhì)量為m1，吸水率Wa按式(2)計(jì)算：

(2)

4) 軟化系數(shù)：28 d試件吸水飽和后的抗壓強(qiáng)度與試件干燥狀態(tài)下的抗壓強(qiáng)度之比.

5) 干燥收縮：參考JGJ/T 70-2009建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中干燥收縮的測試方法，以成型3 d的長度為初始長度，然后分別測定7 d,14 d,28 d,42 d,56 d的長度，計(jì)算收縮率.收縮試件的養(yǎng)護(hù)條件為：溫度20±2 ℃，濕度60%±5%.

6) 微觀測試：從到齡期的砂漿試件中取塊狀樣品，60 ℃烘干，樣品制樣，用TESCAN VEGA 3 LHM型掃描電鏡觀測砂漿的微觀形貌.另取一部分樣品在研缽中磨細(xì)，過200目篩，用Empyrean銳影X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，掃描速度為2 °/min，掃描范圍5°～75°，靶材為銅靶.

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1修補(bǔ)砂漿的強(qiáng)度

圖1和圖2分別為修補(bǔ)砂漿的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度.雖然砂漿1 d可以拆模，但早期的強(qiáng)度較低，無法測試3 d的強(qiáng)度，所以砂漿的強(qiáng)度從7 d開始測試.加入桐油和硬脂酸鈣都會(huì)使砂漿各齡期的強(qiáng)度有所降低，硬脂酸鈣對(duì)強(qiáng)度的影響比桐油的大.TO組砂漿試件56 d的抗壓強(qiáng)度可以達(dá)到對(duì)照組的70%以上，摻5%桐油的砂漿有強(qiáng)度回升的趨勢.趙鵬[4]在對(duì)石灰的研究中提到，隨著碳化齡期的增長，熟桐油可以促進(jìn)氫氧化鈣生成碳酸鈣晶體，此處的強(qiáng)度回升也可能是由于此原因.而CS組砂漿56 d的抗壓強(qiáng)度最低值只有對(duì)照組的53%.

Age/d

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本實(shí)驗(yàn)中雖然桐油和硬脂酸鈣使砂漿的強(qiáng)度降低，但所有砂漿28 d的抗壓強(qiáng)度都在5 MPa以上，可以達(dá)到天然水硬性石灰NHL5的強(qiáng)度等級(jí)(5～15 MPa).強(qiáng)度降低的原因有以下兩個(gè)方面：一是桐油和硬脂酸鈣作為憎水性物質(zhì)會(huì)阻礙偏高嶺土的火山灰反應(yīng)；二是桐油和硬脂酸鈣本身的物理和化學(xué)性質(zhì)對(duì)材料的微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)造成一定的影響.這在下面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中會(huì)有進(jìn)一步的驗(yàn)證.

Age/d

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2.2修補(bǔ)砂漿的重量變化

試件的重量變化在一定程度上可以間接反映偏高嶺土火山灰反應(yīng)的程度，因?yàn)榉磻?yīng)需要結(jié)合一部分水[7].圖3為修補(bǔ)砂漿的重量損失率曲線圖.對(duì)比圖3 (a)和圖3 (b)可以看出，加入桐油和硬脂酸鈣都會(huì)使砂漿的重量損失率大于對(duì)照組，說明桐油和硬脂酸鈣的加入阻礙了水化反應(yīng).但重量變化對(duì)反應(yīng)進(jìn)程只能是一個(gè)間接的反應(yīng)，因?yàn)樯皾{的重量變化是水分蒸發(fā)和石灰碳化等綜合作用的結(jié)果.

但圖3 (b)與圖3 (a)的規(guī)律又有所不同.早期(20 d以前)，加入硬脂酸鈣的3組中，隨著硬脂酸鈣摻量的增加，重量損失率呈遞減的趨勢，這可能是因?yàn)橛仓徕}是一種表面活性劑，會(huì)包覆在水的表面，不僅阻礙了偏高嶺土的火山灰反應(yīng)，也在一定程度上緩解了水分的蒸發(fā)，摻量越大，這種緩解效果就越大.42 d以后，CS組砂漿的重量開始有所增加，這是因?yàn)樘蓟淖饔贸^了水分蒸發(fā)的作用.

Time/d

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2.3修補(bǔ)砂漿的吸水率和軟化系數(shù)

圖4為2組修補(bǔ)砂漿的吸水率.從圖中可以看出，隨著桐油和硬脂酸鈣摻量的增加，砂漿的吸水率顯著降低，其中摻5%桐油的吸水率為2.1%，摻2.5%硬脂酸鈣的吸水率為1.6%.

表2為修補(bǔ)砂漿的軟化系數(shù)，除了對(duì)照組的為0.80，其余的都大于0.85，達(dá)到了耐水材料的要求.TO組和CS組都出現(xiàn)了軟化系數(shù)大于1的情況，是因?yàn)橥┯秃陀仓徕}對(duì)水化有阻礙作用，使砂漿中存留有未反應(yīng)的偏高嶺土，泡水后提供了足夠的水分使偏高嶺土的火山灰反應(yīng)又能夠繼續(xù)進(jìn)行，從而使強(qiáng)度進(jìn)一步提高.這與Grilo等人[15]對(duì)于水硬性石灰(NHL)的研究結(jié)果一致，即潮濕的養(yǎng)護(hù)環(huán)境有利于水硬性石灰(NHL)砂漿的火山灰反應(yīng)和碳化.

Dosage of tung oil

REF1%TO3%TO5%TO0.5%CS1.5%CS2.5%CSSofteningcoefficient0.800.931.241.360.950.991.05

2.4修補(bǔ)砂漿的干燥收縮

2組修補(bǔ)砂漿的干燥收縮如圖5所示.摻入桐油減小了砂漿的干燥收縮，隨桐油摻量的增大，收縮值逐漸減小，摻5%桐油56 d的收縮值比對(duì)照組減少14%，收縮的減小對(duì)于修補(bǔ)材料來說是有利的.硬脂酸鈣對(duì)砂漿收縮的影響則沒有那么明顯.

2.5微觀分析

圖6為對(duì)照組、摻5%桐油、摻2.5%硬脂酸鈣的砂漿28 d齡期的X射線衍射譜.可以看出，3組中的產(chǎn)物基本一致，都可以檢測到未反應(yīng)的Ca(OH)2、碳化的CaCO3和石英的存在，石英可能是由骨料或偏高嶺土引入.

圖7為對(duì)照組、摻5%桐油、摻2.5%硬脂酸鈣修補(bǔ)砂漿28 d的5 000倍掃描電鏡照片.在對(duì)照組中可以看到片狀的氫氧化鈣晶體和一些類似于水化硅酸鈣[16]的不規(guī)則形態(tài)的物質(zhì).摻桐油和摻硬脂酸鈣的砂漿中都可以看到膜狀物質(zhì)的存在，但兩者又有不同.桐油形成的膜更多的是包裹在顆粒的表面，幾乎與顆粒融為一體；但硬脂酸鈣的膜是在顆粒之間交叉包覆形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).因?yàn)檫@些膜狀物質(zhì)的存在，在砂漿浸水時(shí)阻礙了水分的進(jìn)入，使砂漿的吸水率下降，起到提高砂漿耐水性的作用.同時(shí)，這些膜狀物質(zhì)也會(huì)在水和膠凝材料之間形成屏障作用，阻礙了水與膠凝材料之間的相互作用，從而阻礙了偏高嶺土的火山灰反應(yīng).因此在使用桐油和硬脂酸鈣這兩種防水劑來提高耐水性時(shí)，也需要考慮它們可能帶來的阻礙水與膠凝材料之間的反應(yīng)等負(fù)面效應(yīng).

Time/d

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2θ/(°)

圖7　修補(bǔ)砂漿28 d的SEM照片(5 000×)

圖8為對(duì)照組、摻5%桐油、摻2.5%硬脂酸鈣修補(bǔ)砂漿28 d的2 000倍掃描電鏡照片.在該倍率下可以明顯地看出摻桐油砂漿的顆粒更細(xì)小，結(jié)構(gòu)更致密，說明桐油對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的生長過程具有調(diào)控作用，與趙鵬[4]對(duì)石灰的研究結(jié)果一致.這可以解釋為什么桐油對(duì)強(qiáng)度的影響比較小.這是因?yàn)橥┯蛯?duì)微觀結(jié)構(gòu)的密實(shí)作用，使砂漿的干燥收縮減小.而硬脂酸鈣因?yàn)槠浣徊姘驳淖饔茫瑴p弱了顆粒間的連接作用從而使顆粒之間比較疏松，所以使強(qiáng)度下降較大.但這種疏松的結(jié)構(gòu)有利于氣體的進(jìn)入和流通，從而更利于砂漿的碳化，所以CS組的重量從42 d開始增加，而TO組的則沒有.但可能是由于硬脂酸鈣的憎水作用，這種疏松的微觀結(jié)構(gòu)并沒有對(duì)吸水率產(chǎn)生明顯的負(fù)面影響，所以本試驗(yàn)中CS組的吸水率仍可達(dá)到2%以下.

圖8　修補(bǔ)砂漿28 d的SEM照片(2000×)

3結(jié)論

1) 桐油和硬脂酸鈣對(duì)石灰-偏高嶺土砂漿的耐水性有明顯的改善，都可以使吸水率達(dá)到2.5%以下，軟化系數(shù)達(dá)到0.85以上，但桐油和硬脂酸鈣都會(huì)阻礙偏高嶺土的火山灰反應(yīng).

2) 桐油和硬脂酸鈣都會(huì)降低砂漿的強(qiáng)度，硬脂酸鈣比桐油對(duì)強(qiáng)度的影響更大.摻5%桐油和2.5%硬脂酸鈣的砂漿28 d抗壓強(qiáng)度都在5～7 MPa之間，能達(dá)到天然水硬性石灰NHL5的強(qiáng)度等級(jí).

3) 桐油能減小石灰-偏高嶺土砂漿的干燥收縮，摻5%桐油56 d的收縮值可比對(duì)照組減少14%；硬脂酸鈣對(duì)干燥收縮的影響不明顯.

4) 桐油和硬脂酸鈣能影響石灰-偏高嶺土砂漿的微觀形貌，在砂漿顆粒間形成膜狀物質(zhì)，提高砂漿的耐水性.桐油使反應(yīng)產(chǎn)物的顆粒細(xì)小，結(jié)構(gòu)致密；硬脂酸鈣則會(huì)減弱顆粒間的連接作用，使結(jié)構(gòu)比較疏松，從而利于砂漿的碳化.

5) 綜合考慮砂漿強(qiáng)度、耐水性等因素，確定在本試驗(yàn)中桐油的最佳摻量為5%，硬脂酸鈣的最佳摻量為1.5%.

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Effect of Water-repellent Admixtures on Repair Mortars Made of Lime and Metakaolin

PENG Xiao-qin?, CAO Chun-peng, JI Xiao-li, ZENG Lu

(College of Materials Science and Engineering, Chongqing Univ, Chongqing400045, China)

Abstract:A kind of repair mortar for geotechnical building was prepared with lime and metakaolin as major materials. Two kinds of water-repellent admixtures (tung oil and calcium stearate) were used to improve the water resistance of the mortars. Different properties of the mortars were evaluated， such as strength, the process of reaction, water absorption, softening coefficient and shrinkage. Phase and microstructure analysis of the mortars were carried out through XRD and SEM. The results show that tung oil and calcium stearate can improve water resistance of the mortars significantly. Water absorption of the mortars with tung oil or calcium stearate can be below 2.5%.Tung oil and calcium stearate hinder the pozzolanic reaction of metakaolin, which as a result decrease the mortars’ strength. But 28 d compressive strength of the mortars are all above 5 MPa. Also, tung oil and calcium stearate can regulate the growth of products and affect the micromorphology and structure of mortars. Tung oil make the particle size smaller and the structure more compact, while calcium stearate leads to a looser structure. Considering both the mortar strength and water resistance, the optimum dosage of tung oil and calcium stearate was 5% and 1.5% respectively.

Key words:lime; metakaolin; mortar; tung oil; calcium stearate; water resistance

文章編號(hào)：1674-2974(2016)06-0083-06

收稿日期：2015-12-17

作者簡介：彭小芹(1956-)，女，四川岳池人，重慶大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師 ?通訊聯(lián)系人，E-mail:pxq01@cqu.edu.cn

中圖分類號(hào)：TU57

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A