李金利，馮曉華，張建超（河南能源集團(tuán)中原大化公司，河南　濮陽　457004）

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三聚氰胺急冷塔出液管線堵塞問題的處理

李金利，馮曉華，張建超
（河南能源集團(tuán)中原大化公司，河南濮陽457004）

摘要從急冷塔液位控制閥的日常維護(hù)和安裝設(shè)計(jì)缺陷、急冷塔底部和出液管線的伴熱效果、急冷水組分的變化、稀釋水量等方面分析了三聚氰胺裝置急冷塔出液管線堵塞的原因。根據(jù)造成急冷塔出液管線堵塞的不同原因，采取維護(hù)急冷塔液位調(diào)節(jié)閥操作穩(wěn)定、急冷塔各項(xiàng)操作參數(shù)保持正常等相應(yīng)的措施，進(jìn)行了急冷塔液位控制閥閥頭改造、吹掃蒸汽管線改造、急冷塔底部和出液管線加伴熱改造、流量計(jì)改型等多項(xiàng)技改，三聚氰胺裝置由以前因急冷塔出液管線堵塞而最多的1個(gè)月減負(fù)荷13次，現(xiàn)在可以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行120 d以上，效果良好。

關(guān)鍵詞急冷塔；出液管線；堵塞；三聚氰胺；措施

某公司2000年投產(chǎn)的高壓法三聚氰胺裝置，將尿素溶液提濃加壓后，與加熱過的氨混合進(jìn)入三聚氰胺反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)尿素直接轉(zhuǎn)化為三聚氰胺，從反應(yīng)器出來的物料減壓至2.5 MPa進(jìn)入急冷塔。在急冷塔內(nèi)將絕大部分的氨和二氧化碳閃蒸出來，以甲銨的形式送出另作處理；從急冷塔底部出來的三聚氰胺溶液被送到汽提塔內(nèi)將殘余的氨和二氧化碳徹底汽提出來，然后經(jīng)過縮聚物分解、脫出固體雜質(zhì)和吸附脫色后，結(jié)晶、離心分離、干燥得到三聚氰胺產(chǎn)品。

該裝置自投產(chǎn)以來運(yùn)行基本穩(wěn)定，但也存在影響裝置穩(wěn)定運(yùn)行的因素。近幾年，急冷塔出液管線時(shí)常出現(xiàn)堵塞，系統(tǒng)被迫減負(fù)荷，甚至停車處理，影響了裝置高負(fù)荷長周期安全穩(wěn)定運(yùn)行，增加了三聚氰胺的生產(chǎn)成本。

1　工藝流程

如圖1，由三聚氰胺反應(yīng)器出來的壓力8.0 MPa、溫度380℃的三聚氰胺汽液混合物進(jìn)入急冷塔下部，14個(gè)急冷水的噴嘴保證均勻地將水噴灑在塔壁上，避免急冷塔任何部位超溫。急冷塔的液位任何時(shí)候都控制在反應(yīng)器進(jìn)料口的上方，避免高溫物料直接噴在塔壁上，避免造成腐蝕。

為了進(jìn)一步降低腐蝕的危險(xiǎn)性，在生產(chǎn)過程中同時(shí)加入微量的鈍化空氣以在設(shè)備內(nèi)表面形成鈍化膜，保護(hù)設(shè)備。在塔的頂部設(shè)置3塊篩板式塔盤，用溫度較低的急冷水進(jìn)一步精餾，避免三聚氰胺進(jìn)入氣相。進(jìn)入急冷塔的2股稀釋水，1股進(jìn)入急冷塔底部的渦流破碎器上部的環(huán)形管，再由環(huán)形管線上的小孔噴出；另1股直接加入到急冷塔出液管線內(nèi)。由急冷塔底部出來的三聚氰胺溶液經(jīng)急冷塔液位控制閥LV31177進(jìn)入氨-二氧化碳汽提塔中。

圖1 急冷塔流程Fig 1 Process of quench tower

急冷塔的作用是把三聚氰胺反應(yīng)器出來的高溫物料快速冷卻、稀釋溶解，制成水溶液。在有機(jī)物生成過程中，為防止生成產(chǎn)品在原條件過多地發(fā)生深度反應(yīng)，通過減壓加入大量的水冷卻吸收，使產(chǎn)品迅速遠(yuǎn)離原來的生成條件，減少副反應(yīng)產(chǎn)物的生成量，這樣的一個(gè)過程稱為急冷。急冷同時(shí)也是一個(gè)溶解的過程，為了使反應(yīng)器內(nèi)生成的三聚氰胺能形成溶液以便在后續(xù)工段提純，避免深度反應(yīng)的進(jìn)行，選擇了急冷這種形式來進(jìn)行快速吸收溶解。溶液中三聚氰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)w與溫度的關(guān)系見表1。

表1 三聚氰胺含量與溫度的關(guān)系Tab 1 Relationship of melamine content and temperature

從節(jié)能的角度出發(fā)，急冷塔底部控制三聚氰胺的含量越高，后系統(tǒng)所需要處理的溶液量越低，綜合能耗就會(huì)降低。但溶液三聚氰胺的含量越高，對應(yīng)的飽和溫度越高，為防止出現(xiàn)結(jié)晶，相應(yīng)操作溫度也要提高，而溶液中存在大量的氨和二氧化碳，隨著操作溫度的提高，對設(shè)備材質(zhì)的腐蝕就會(huì)加劇。另外，低溫度下可以較好地避免設(shè)備的腐蝕，但太低的溫度會(huì)增加氣體的溶解性從而增加了二氧化碳汽提塔的負(fù)荷，同時(shí)在較低溫度下必須控制較低的溶液含量，就需要加入大量急冷水，后系統(tǒng)能耗就會(huì)大幅度的增加。綜合考慮急冷塔操作條件：底部三聚氰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在10％左右，塔底部操作溫度控制在160～165℃，操作壓力2.4～2.6 MPa。

急冷塔塔高13.755 m，底部直徑1.5 m，塔身直徑0.85 m，容積10.3 m3，殼體材質(zhì)為尿素級316L不銹鋼，底部內(nèi)襯25-22-2。

2管線堵塞現(xiàn)象及原因分析

2.1液位控制閥問題

1）控制閥LV31177的定位器松動(dòng)或脫開，調(diào)節(jié)失靈，在2015年出現(xiàn)2次，主控室顯示閥位全開，現(xiàn)場實(shí)際閥位是0，導(dǎo)致急冷塔出液管線堵塞，致使裝置各減負(fù)荷3 h，影響產(chǎn)量8 t。

2）控制閥LV31177閥體保溫的低壓蒸汽未投用，或蒸汽冷凝液疏水器不好用，保溫效果不好，三聚氰胺溶液在閥頭處結(jié)晶卡澀，導(dǎo)致液相管線不暢或堵塞。

3）急冷塔的操作壓力是2.5 MPa，當(dāng)控制閥LV31177填料處的吹掃蒸汽壓力低，長時(shí)間加不進(jìn)去時(shí)，三聚氰胺溶液就會(huì)在填料處結(jié)晶，2014年出現(xiàn)10多次。

4）控制閥LV31177是氣開閥，冬季如果儀表風(fēng)管網(wǎng)帶水結(jié)冰，堵塞儀表風(fēng)管線，導(dǎo)致控制閥門的儀表風(fēng)壓力達(dá)不到要求，而LV31177主控顯示全開，實(shí)際現(xiàn)場LV31177關(guān)閉，此故障曾出現(xiàn)2次。

5）曾有2次控制閥LV31177閥桿和閥頭處斷裂，閥頭脫落故障。其中一次是裝置滿負(fù)荷運(yùn)行，由此停車2 d，減少三聚氰胺產(chǎn)量100 t，多消耗蒸汽500 t、電40 MWh；另1次是裝置未投料，但由此推遲投料12 h，多消耗蒸汽120 t、電10 MWh等。

6）控制閥LV31177與設(shè)備的安裝位置設(shè)計(jì)不合理，導(dǎo)致出現(xiàn)故障關(guān)閉后無法開啟。

2.2急冷塔內(nèi)件脫落

三聚氰胺裝置運(yùn)行已經(jīng)16年，急冷塔內(nèi)件多，在汽液混合物的沖擊下，急冷塔內(nèi)件容易松動(dòng)脫落。曾在控制閥LV31177內(nèi)發(fā)現(xiàn)有螺母、小噴嘴、大噴嘴等，導(dǎo)致出液管線不暢或堵塞，裝置被迫減負(fù)荷處理。這是導(dǎo)致急冷塔出液管線堵塞的一個(gè)主要原因。

2.3出液管線的伴熱效果差

急冷塔底部無伴熱管，管線伴熱蒸汽壓力低、保溫層薄，伴熱效果不好，多次出現(xiàn)急冷塔底部和出液管線溫度低情況，導(dǎo)致三聚氰胺溶液在急冷塔底部和出液管線內(nèi)結(jié)壁逐漸增厚，脫落的結(jié)晶塊堵塞管線。

2.4急冷水問題

進(jìn)入急冷塔的急冷水組分變化，閥門開度不變的情況下，實(shí)際急冷水量少，溶液三聚氰胺含量升高，結(jié)晶點(diǎn)升高，在急冷塔出液管線內(nèi)結(jié)晶，這是近幾年導(dǎo)致結(jié)晶塊堵塞管線的又一個(gè)主要原因。

進(jìn)入急冷塔的稀釋水量少，或進(jìn)入急冷塔出液管線的稀釋水量少或稀釋水管線堵，導(dǎo)致溶液三聚氰胺含量升高，結(jié)晶點(diǎn)升高，在急冷塔出液管線內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶塊堵塞管線。該故障出現(xiàn)過3次，因此引起的裝置減負(fù)荷，嚴(yán)重的1次導(dǎo)致裝置減負(fù)荷12 h，影響產(chǎn)量15 t。

3　避免堵塞措施

3.1液位控制閥

針對2.1節(jié)所述控制閥LV31177的各項(xiàng)問題，采取相應(yīng)措施。

1）派人到現(xiàn)場檢查，切換自控至手動(dòng)，手動(dòng)開關(guān)閥門，以此檢查定位器是否有問題。如控制閥LV31177長時(shí)間卡澀或不動(dòng)作，裝置要減負(fù)荷處理，定期手動(dòng)開關(guān)LV31177，以避免急冷塔漫液。

2）操作人員定期到現(xiàn)場檢查控制閥LV31177閥體保溫蒸汽的投用情況，檢查蒸汽冷凝液疏水器是否好用，檢查閥體和管線的保溫情況。

3）原設(shè)計(jì)高壓蒸汽壓力是3.6 MPa。實(shí)際使用的蒸汽壓力低且不穩(wěn)定，導(dǎo)致控制閥LV31177填料處的吹掃蒸汽管線時(shí)常因蒸汽壓力低堵塞。為此進(jìn)行了技改，采用5.2 MPa的蒸汽作為控制閥LV31177的填料吹掃蒸汽。投用后，吹掃蒸汽管線不再出現(xiàn)堵塞問題。

4）針對儀表風(fēng)帶水問題，檢查儀表空壓機(jī)空氣出口管線上的水氣分離器的排水閥工作正常，檢查儀表空壓機(jī)的干燥器切換是否正常，檢查干燥器內(nèi)的分子篩是否粉化；定期做儀表風(fēng)露點(diǎn)；冬季保持儀表風(fēng)儲(chǔ)罐底部的排放閥有一定開度，排除凝結(jié)水。采取這些措施后，不同去出現(xiàn)此項(xiàng)故障。

5）控制閥LV31177運(yùn)行工況為高差壓，閥芯與導(dǎo)向套設(shè)計(jì)存在間隙（受三胺料漿介質(zhì)的限制），同時(shí)結(jié)合當(dāng)時(shí)的運(yùn)行工況，閥芯存在高頻振動(dòng)，致使閥桿與閥頭連接處金屬疲勞斷裂。對此采取措施：閥桿與閥頭交接處改為弧形過度，避免此處應(yīng)力集中；穩(wěn)定急冷塔和氨-二氧化碳汽提塔的操作壓力，在前系統(tǒng)負(fù)荷不變的情況下，保持系統(tǒng)水平衡穩(wěn)定，避免壓力、流量波動(dòng)對LV31177的沖擊；在確保有吹掃蒸汽進(jìn)入LV31177填料內(nèi)的情況下，盡量減小吹掃蒸汽加入量；在鍋爐蒸汽穩(wěn)定的情況下，盡量用鍋爐蒸汽作為吹掃蒸汽，比尿素裝置的蒸汽容易控制。一旦確認(rèn)LV31177閥頭脫落，就要立即把三聚氰胺反應(yīng)器斷料，停濃縮系統(tǒng)，反應(yīng)器斷料帶氨運(yùn)行。LV31177工藝交出儀表拆閥檢修。為了防止LV31177的閥桿和閥頭再次斷開情況的發(fā)生，用整根316L棒材加工整體閥芯。

6）控制閥LV31177與氨-二氧化碳汽提塔呈45°斜角插入，三聚氰胺溶液是從LV31177側(cè)面進(jìn)入，當(dāng)閥頭脫落后，直接掉入閥座內(nèi)，三聚氰胺溶液把閥頭壓死在閥座內(nèi)，導(dǎo)致瞬間斷料，沒有回旋余地。將控制閥LV31177有現(xiàn)在的側(cè)進(jìn)下出改為下進(jìn)側(cè)出（見圖2），如閥頭脫落，閥頭會(huì)水平躺在閥座內(nèi)，三聚氰胺溶液可以從閥頭與閥座的環(huán)隙進(jìn)入氨-二氧化碳汽提塔，不至于瞬間斷料，有回旋余地。經(jīng)過改造后，加上對工藝參數(shù)的調(diào)整和操作人員的精心維護(hù)，目前運(yùn)行穩(wěn)定。

圖2 控制閥LV31177安裝方式的改進(jìn)Fig 2 Improvement of installation of control valve LV31177

3.2急冷塔內(nèi)件脫落的處理

1）在每次計(jì)劃檢修時(shí)，都要對急冷塔內(nèi)部構(gòu)件進(jìn)行檢查、緊固，查找缺失的內(nèi)件，發(fā)現(xiàn)有脫落的，如螺母、“U”型卡、大小噴嘴等，要及時(shí)回裝。

2）提高檢修質(zhì)量，加強(qiáng)檢修后的檢查，防止內(nèi)件缺失。

3）檢修后及時(shí)清理急冷塔底部雜物，倒沖洗急冷塔出液管線，避免內(nèi)件等雜物遺留在出液管線內(nèi)。

3.3提高出液管線的伴熱效果

在急冷塔底部增加蒸汽盤管，出液管線外加3根均勻分布的中壓蒸汽伴熱管線，原伴熱管線保留，這樣，就不受蒸汽壓力降低影響。而且即使某組伴熱管出現(xiàn)漏點(diǎn)又可以隨時(shí)切出消漏，不影響伴熱效果。該項(xiàng)措施技改在2015年12月實(shí)施后投用以來，急冷塔底部和出液管線的溫度都已達(dá)標(biāo)，效果良好。

3.4急冷水問題

要求操作人員嚴(yán)格控制急冷水量達(dá)標(biāo)，在前系統(tǒng)滿負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，不能隨便減少急冷水量，并多頻率小幅度的調(diào)整急冷水量，避免急冷水因組分變化導(dǎo)致的實(shí)際急冷水量減少，三聚氰胺含量升高；定期分析急冷塔出液管線內(nèi)三聚氰胺含量。2015年12月對急冷水流量計(jì)進(jìn)行了改型，使急冷水量的指示更加穩(wěn)定，方便了對實(shí)際急冷水的判斷。

進(jìn)入急冷塔的2股稀釋水要均勻分配，可通過稀釋水泵出口壓力、稀釋水加熱器蒸汽控制閥開度等互相印證稀釋水量，還可到現(xiàn)場檢查閥門開度，觸摸稀釋水管線等，判斷稀釋水量的多少和是否堵塞，以保證稀釋水量正常。

4　結(jié)束語

根據(jù)多年來的操作經(jīng)驗(yàn)，及對急冷塔出液管線堵塞的原因分析，采取了相應(yīng)措施。進(jìn)行了急冷塔液位控制閥閥頭改造、吹掃蒸汽管線改造、急冷塔底部和出液管線加伴熱改造、流量計(jì)改型等多項(xiàng)技改后，又從操作上維護(hù)急冷塔液位調(diào)節(jié)閥運(yùn)行穩(wěn)定，確保急冷塔溫度、壓力、急冷水量等各項(xiàng)操作參數(shù)保持正常。三聚氰胺裝置以前因急冷塔出液管線堵塞最多的1個(gè)月減負(fù)荷13次，而現(xiàn)在可以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行120 d以上，效果良好。

經(jīng)驗(yàn)交流

經(jīng)驗(yàn)交流

中圖分類號TQ254.3

文獻(xiàn)標(biāo)識碼BDOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.01.015

收稿日期：2015-12-18；修回日期：2015-12-28