宋秀麗

(太原師范學(xué)院 化學(xué)系,山西 太原 030031)

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*1鐵礦石中全鐵含量測(cè)定方法比較

宋秀麗

(太原師范學(xué)院 化學(xué)系,山西 太原 030031)

〔摘要〕鐵礦石中全鐵含量可采用多種方法進(jìn)行測(cè)定,不同的方法存在各自不同的系統(tǒng)誤差．對(duì)不同方法的原理、操作條件、氧化劑、還原劑等比較并對(duì)實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果進(jìn)行了顯著性檢驗(yàn)．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SnCl2-TiCl3-Na2WO3-K2Cr2O7法準(zhǔn)確度高、精密度好、結(jié)果穩(wěn)定,也不會(huì)給環(huán)境帶來負(fù)面影響,具有很多其他方法所不可比擬的優(yōu)越性,可以用來測(cè)定鐵礦石中全鐵的含量,為鐵礦石中全鐵含量測(cè)定方法的選擇提供了一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論指導(dǎo)．

〔關(guān)鍵詞〕有汞法;無汞法;鐵礦石;比較

鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一,在地殼中的平均含量約為5.1%,在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后,居第四位．鐵礦石是鋼鐵工業(yè)最基本和最主要的原料,可用于冶煉熟鐵、生鐵、合金鋼、鐵合金、碳素鋼及特種鋼等．截止目前,自然界已知的鐵礦石有300多種,但在當(dāng)前技術(shù)條件下,具有工業(yè)利用價(jià)值的主要有磁鐵礦(Fe3O4,含鐵72.4%)、赤鐵礦(Fe2O3,含鐵70.0%)、菱鐵礦(FeCO3,含鐵48.2%)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O,含鐵48%～62.9%)、黃鐵礦(FeS,含鐵63.5%)等[1]．我國擁有豐富的鐵礦石資源,現(xiàn)已探明儲(chǔ)量近600億噸,位居世界第五位,僅次于巴西、澳大利亞、烏克蘭和俄羅斯[2]．尤其是近年來,隨著鋼鐵工業(yè)的迅速發(fā)展,我國對(duì)鐵礦石的需求量也日益增長,僅2003～2010年間,國內(nèi)鐵礦石產(chǎn)量已從2.6億噸增加到10.7億噸,年均增長率超過20%[3]．在鋼鐵行業(yè)中,對(duì)鐵礦石的成分,尤其是總鐵和硫的含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析和測(cè)定非常重要,是保證鋼鐵質(zhì)量的先決條件[4]．

鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定,傳統(tǒng)的分析方法主要是氯化汞的重鉻酸鉀法．該方法以其適用性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),一直被作為一種標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)典方法廣泛應(yīng)用于合金、礦石、金屬鹽類及硅酸鹽等材料中全鐵含量的測(cè)定．但是該方法在測(cè)定過程中引入了大量的汞,會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染．而且該化學(xué)方法在分析鐵礦石中的全鐵時(shí),過程紛繁復(fù)雜、工藝流程較長,以致往往無法及時(shí)提供分析結(jié)果,很難滿足高速發(fā)展的現(xiàn)代化生產(chǎn)對(duì)快速分析的要求．基于上述多方面原因,本研究將該傳統(tǒng)分析方法與其他適用的新的分析方法[5-9]進(jìn)行比較,對(duì)所得結(jié)果進(jìn)行分析和處理,判斷各方法的準(zhǔn)確度和精密度,以期得到一種適用性更強(qiáng)、可行性更高的分析方法,為鐵礦石測(cè)定方法的選擇提供一定的理論指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)．

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋(國華電器有限公司);電子天平;酸式滴定管等常用玻璃儀器．

二苯胺磺酸鈉指示劑(2 g/L);甲基橙指示劑(1 g/L);濃鹽酸(分析純);濃氨水(分析純);鋅粉(分析純);重鉻酸鉀(分析純);氯化亞錫(分析純);濃硫酸(分析純);濃磷酸(分析純);鎢酸鈉(分析純);三氯化鈦(分析純);硫酸亞鐵銨(分析純);氯化汞(分析純);鐵礦樣(實(shí)驗(yàn)室模擬自制);去離子水等．

1.2溶液的配制

K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液:差減法稱取K2Cr2O71.25 g(精確至0.000 1 g)于燒杯中,水溶,定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中,定容至刻度,計(jì)算K2Cr2O7的濃度．

SnCl2溶液(100 g/L):稱取10 g SnCl2·2H2O固體溶于60 mL濃鹽酸中,加水稀釋至100 mL,搖勻,貯于試劑瓶中保存,備用．

SnCl2溶液(50 g/L): 稱取5 g SnCl2·2H2O固體溶于60 mL濃鹽酸中,加水稀釋至100 mL,搖勻,貯于試劑瓶中保存,備用．

硫-磷混酸:將150 mL濃硫酸緩慢加入盛有700 mL蒸餾水的燒杯中,冷卻后再加入150 mL濃磷酸,混勻,備用．

Na2WO3溶液(200 g/L):稱取20 g鎢酸鈉固體溶于適量水中,加5 mL濃磷酸,用水稀釋至100 mL,混勻,貯于試劑瓶中保存,備用．

TiCl3溶液(15 g/L):移取10 mL 150 g/L TiCl3試劑與20 mL HCl (1:1)及70 mL水混勻后貯于棕色瓶中保存,備用．

(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O溶液(0.05 mol/L):稱取1.9 g(精確至0.000 1 g)硫酸亞鐵銨固體置于燒杯中水溶,定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻并保存,備用．

HgCl2溶液(50 g/L):稱取5.0 g氯化汞固體置于燒杯中,用蒸餾水溶解,加水稀釋至100 mL,搖勻,貯于試劑瓶中保存,備用．

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法[10,11]

實(shí)驗(yàn)原理:試樣用濃鹽酸在加熱條件下分解,在熱濃鹽酸中用氯化亞錫還原預(yù)Fe(Ⅲ)為Fe(Ⅱ),并使氯化亞錫過量,然后迅速加入適量氯化汞溶液以除去過量的氯化亞錫,會(huì)立即有大量白色絲狀Hg2Cl2沉淀產(chǎn)生．靜置一段時(shí)間后,在硫-磷混酸介質(zhì)中,選擇二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,即可測(cè)得試樣中全鐵的含量．即:

實(shí)驗(yàn)步驟:稱取已干燥試樣0.15～0.20 g(精確至0.000 1 g),置于400 mL燒杯中,加入30 mL濃鹽酸,低溫加熱(應(yīng)控制在105℃以下)分解,待溶液體積濃縮至10～15 mL時(shí)取下,加溫水至溶液量約為40 mL,再低溫加熱濃縮至約30 mL．趁熱用少量水沖洗杯壁,立即邊攪拌邊滴加濃度為100 g/L的氯化亞錫溶液至黃色消失,并過量1～2滴,隨即用流水冷卻至室溫,加入5 mL氯化汞飽和溶液,混勻,靜置3 min,加150～200 mL水及30 mL硫-磷混酸、滴加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定紫色,且保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)．同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),平行測(cè)定四次,取其算術(shù)平均值．

1.3.2SnCl2-TiCl3-Na2WO3-K2Cr2O7法[12-14]

Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+

實(shí)驗(yàn)步驟:稱取已干燥的試樣0.15～0.20 g(精確至0.000 1 g)于500 mL錐形瓶中,加入40 mL濃鹽酸,于恒溫水浴鍋上低溫加熱至溶解,加熱至近沸后滴加濃度為100 g/L的氯化亞錫溶液至無色(反復(fù)多次),繼續(xù)加熱至試樣全部溶解并濃縮至體積為20～25 mL,滴加少量高錳酸鉀溶液至淺黃色,冷卻后用水稀釋至80～100 mL,加10～15滴鎢酸鈉溶液,再滴加三氯化鈦溶液至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色恰好褪去,不記消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積．之后,加15 mL硫-磷混酸,滴加6～8滴二苯胺磺酸鈉溶液,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色,且保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)．同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),平行測(cè)定四次,取其算術(shù)平均值．

1.3.3甲基橙-SnCl2-K2Cr2O7法[15,16]

實(shí)驗(yàn)原理:試樣經(jīng)濃鹽酸溶解后,用二氯化錫將Fe(Ⅲ)預(yù)還原為Fe(Ⅱ),選擇甲基橙做指示劑,通過甲基橙在酸性條件下由橙紅→紅→淡紅→無色的顏色變化來指示還原終點(diǎn), 同時(shí), 稍微過量的氯化亞錫把甲基橙還原成氫化甲基橙而使溶液褪色,從而指示還原終點(diǎn)．氯化亞錫還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原,最終產(chǎn)物為N,N-二甲基對(duì)苯二胺和對(duì)氨基苯磺酸鈉,使稍微過量的氯化亞錫被消除．然后在硫-磷混酸介質(zhì)中,選擇二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,此時(shí)全部Fe2+被氧化為Fe3+,根據(jù)滴定時(shí)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,即可求得試樣中鐵含量．即:

(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na

實(shí)驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱取1.0～1.5 g鐵試樣(精確至0.000 1 g),置于250 mL燒杯中,用少量水潤濕,用玻璃棒調(diào)成糊狀,加入20 mL濃鹽酸,蓋上表面皿,在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣．試樣分解完全后,用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿凸面部分,冷卻后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻．用移液管移取試樣溶液25.00 mL于錐形瓶中,加8 mL濃鹽酸,加熱至近沸,滴入6滴甲基橙指示劑,趁熱邊搖動(dòng)錐形瓶邊逐滴加入濃度為100 g/L的SnCl2溶液還原,溶液由橙變紅．然后慢慢滴加濃度為50 g/L的SnCl2溶液至溶液變?yōu)榈凵?再用力搖動(dòng)至淡粉色褪去．隨即用流水冷卻,加入50 mL蒸餾水,20 mL硫-磷混酸以及4滴二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色,且保持0.5 min不褪色即為終點(diǎn)．同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),平行測(cè)定四次,取其算術(shù)平均值．

1.3.4Zn-K2Cr2O7法[17]

實(shí)驗(yàn)原理:試樣用濃鹽酸在加熱條件下分解后,加入適量氨水與體系中的鹽酸中和,避免在后面的步驟中耗費(fèi)過多的鋅粉,這時(shí)溶液中有NH4Cl生成．將溶液加熱煮沸,加入鋅粉將Fe(Ⅲ)預(yù)還原為Fe(Ⅱ),溶液中存在的NH4Cl可加速Fe(Ⅲ)的轉(zhuǎn)化．過量的鋅粉用鹽酸除去,此時(shí)溶液呈無色透明狀．然后在硫-磷混酸介質(zhì)中,選擇二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色,且保持0.5 min不褪色即達(dá)終點(diǎn)．即:

2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+

Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑

實(shí)驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱取0.15～0.20 g(精確至0.000 1 g)鐵礦石試樣,置于250 mL錐形瓶中, 滴加少量水潤濕并搖動(dòng)使其散開,以免溶樣時(shí)粘底,然后加10 mL濃鹽酸,蓋上表面皿,在通風(fēng)櫥中于低溫加熱至近沸(或在水浴上加熱),試樣分解完全至澄清．取已經(jīng)分解完全的試樣,稍冷加入20 mL水,并用洗瓶吹洗表面皿凸面部分和錐形瓶內(nèi)壁,加入1∶1的氨水10～15 mL (視鹽酸揮發(fā)量而定),這時(shí)溶液的pH約為1～1.5,加入0.40 g鋅粉,繼續(xù)加熱反應(yīng)至完全,這時(shí)溶液應(yīng)為無色透明,錐形瓶內(nèi)應(yīng)有少量未反應(yīng)完全的鋅粉,整個(gè)反應(yīng)過程約需3～5 min,然后加入適量1∶1的鹽酸溶液,使過量的鋅粉反應(yīng)完全．迅速用流水冷卻至室溫,加水稀釋至總體積為120 mL,置于冷水浴中待滴定．待溶液冷卻至室溫后,從冷水浴中取出,加入硫-磷混酸15 mL,滴加4滴二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色恰變?yōu)樽仙?并保持0.5 min不褪色即為終點(diǎn)．同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),平行測(cè)定四次,取其算術(shù)平均值．

1.4空白值的測(cè)定

進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí),于250 mL錐形瓶中加入6.00 mL 0.05 mol/L硫酸亞鐵銨溶液、相應(yīng)量的硫-磷混酸和二苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色恰變?yōu)樽仙?并保持0.5 min不褪色即為終點(diǎn),記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(VA)．同時(shí),于另一置有空白溶液的250 mL錐形瓶中加入6.00 mL 0.05 mol/L硫酸亞鐵銨溶液,搖勻后再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色恰變?yōu)樽仙?并保持0.5 min不褪色即為終點(diǎn),記錄滴定所用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VB,則V0=(VA-VB)即為空白值．

2結(jié)果與討論

2.1試樣的要求

試樣由三氧化二鐵、四氧化三鐵及鐵粉(均為分析純)按一定比例混合組成(故本試樣中不存在雜質(zhì),不需考慮干擾離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響),在烘箱中于105 ℃烘干1 h 后放在干燥器中冷卻至室溫,并置于廣口瓶中保存,備用．

2.2注意事項(xiàng)

1)酸度的選擇:選擇重鉻酸鉀作為Fe(Ⅱ)滴定劑的主要原因和優(yōu)點(diǎn)之一,就是它允許一定量的鹽酸存在．據(jù)文獻(xiàn)[18]介紹,溶液中鹽酸濃度可為1～2 mol/L,甚至3.5 mol/L,也不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度．還原時(shí),鹽酸濃度在1～1.5 mol/L,對(duì)測(cè)定結(jié)果亦無明顯影響．

2)溫度與濃縮體積的選擇:為了使Fe(Ⅲ)能較為迅速地還原完全,常將溶液濃縮到小體積,趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去．趁熱加入SnCl2溶液,是因?yàn)镾n2+還原Fe3+的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢,提高溫度到近沸,可加快反應(yīng)速度;濃縮至小體積,既提高了酸度,防止SnCl2水解,又提高了反應(yīng)物濃度,有利于Fe(Ⅲ)的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀察．

3)放置時(shí)間的控制:加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行,其氧化作用較慢,在加入HgCl2溶液后需放置2～3 min后才能滴定．因?yàn)樵跓崛芤褐?HgCl2可氧化Fe(Ⅱ),使測(cè)定結(jié)果偏低;加入HgCl2溶液后不放置或放置時(shí)間太短,反應(yīng)不完全,Sn2+未除盡,使測(cè)定結(jié)果偏高;若放置時(shí)間過長,已被還原的Fe(Ⅱ)可被空氣中的氧氣氧化,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低．

4)滴定前加入硫-磷混酸的作用[15]:在滴定過程中生成的鐵(Ⅲ)可能會(huì)氧化后期加入體系的指示劑,導(dǎo)致終點(diǎn)提前．加入磷酸,一是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度,二是H3PO4與Fe3+形成無色配離子[Fe(HPO4)2]-,既可消除FeCl4-黃色對(duì)終點(diǎn)顏色變化的影響,同時(shí)又可降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位,使滴定突躍下限降低,滴定突躍范圍變寬,指示劑顏色變化明顯,從而減小系統(tǒng)誤差．但是,需要注意的是,在H3PO4介質(zhì)中,Fe2+的穩(wěn)定性較差,易被氧化,因此,加入硫-磷混酸后,必須盡快進(jìn)行滴定．

5)指示劑用量:二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應(yīng)速度很慢,但微量Fe2+具有催化作用,可使之與K2Cr2O7的反應(yīng)迅速進(jìn)行,變色敏銳．因此,同時(shí)做空白試驗(yàn)時(shí),要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液．由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7,所以應(yīng)嚴(yán)格控制指示劑用量．

6)氯化亞錫的反應(yīng)條件:用氯化亞錫預(yù)還原必須在較強(qiáng)的酸度條件下進(jìn)行;還原溫度不能低于60 ℃,否則還原反應(yīng)進(jìn)行緩慢;溫度太高FeCl3要揮發(fā)．同時(shí),溶液的體積不能太大,否則難以觀察還原終點(diǎn)．另外,氯化亞錫易水解,生成堿式鹽沉淀,配制時(shí)需先加入適量鹽酸抑制水解,即:

SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl(白)↓+H++Cl-

7)空氣對(duì)二價(jià)鐵的氧化作用雖然緩慢,但當(dāng)有鹽酸存在時(shí),特別是在加熱條件下反應(yīng)速度會(huì)明顯加快,加入硫酸后則可減緩空氣對(duì)亞鐵的氧化作用[19]．

2.3空白值的測(cè)定

由于水質(zhì)、試劑純度或指示劑等的影響,可能致使全鐵含量的測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確,故應(yīng)添加空白試驗(yàn),同試樣一起溶解并滴定,記錄下滴定時(shí)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積．計(jì)算試樣最終消耗的滴定液的體積,需用實(shí)際消耗的體積減去空白試驗(yàn)消耗的體積來計(jì)算．

2.4結(jié)果的計(jì)算

可以通過下列公式計(jì)算分析結(jié)果:

式中:

V-滴定試樣時(shí)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);

V0-滴定空白試樣時(shí)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);

T-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的滴定度(g/mL);

m-試樣質(zhì)量(g)．

2.5樣品測(cè)定結(jié)果

按擬定實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定鐵礦石試樣中全鐵含量,并對(duì)不同實(shí)驗(yàn)方法的結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果如表1所示．

表1　樣品測(cè)定結(jié)果

3結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鐵礦石試樣在鹽酸介質(zhì)中低溫加熱的情況下溶解,用預(yù)還原劑氯化亞錫預(yù)還原全部鐵至低價(jià)鐵后,過量的預(yù)還原劑用氧化劑完全氧化,然后加水稀釋,并加入適量的硫-磷混酸溶液,低價(jià)鐵基本不被還原．

SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法雖然在測(cè)定全鐵含量時(shí)保持了快速、穩(wěn)定、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),但氧化劑氯化汞對(duì)環(huán)境和人體有較大危害,與我們一貫推崇的“綠色化學(xué)”理念相矛盾,應(yīng)盡可能避免使用．

SnCl2-TiCl3-Na2WO3-K2Cr2O7法準(zhǔn)確度高、精密度好、結(jié)果穩(wěn)定,過量的預(yù)還原劑氯化亞錫用高錳酸鉀除去,而不是用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法中的氯化汞除去,對(duì)環(huán)境基本沒有影響;高錳酸鉀氧化氯化亞錫至淺黃色,會(huì)有微量低價(jià)鐵同時(shí)被氧化,這時(shí)可以鎢酸鈉為指示劑,用三氯化鈦還原,可以減小測(cè)定誤差．

甲基橙-SnCl2-K2Cr2O7法用甲基橙代替SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法中的氯化汞來消除過量的氯化亞錫,消除了SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法的缺陷．但該法仍存在一些不足:一方面,甲基橙的用量不易控制,很容易過量,過量會(huì)使滴定終點(diǎn)顏色變色不敏銳,為此應(yīng)控制在溶液變?yōu)榧t色后,逐滴加入濃度為50 g/L的SnCl2溶液,并在溶液顏色變?yōu)榉凵笥昧u動(dòng),使反應(yīng)完全,直至淡粉色褪去,可減小誤差;另一方面,在實(shí)驗(yàn)過程中,溶液酸度也很難控制,由于先加甲基橙后加SnCl2溶液,酸度一旦過高,SnCl2將先還原甲基橙為無色,后還原Fe3+,這將無法指示鐵的還原而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗．因此該方法在指示劑用量、溶液酸度及操作條件等方面均存在不足,仍需進(jìn)一步改進(jìn)．

Zn-K2Cr2O7法的準(zhǔn)確度與精密度都不是很好,雖然該方法操作簡單,且過量鋅粉可用鹽酸除去,但在實(shí)驗(yàn)過程中加入鋅粉的量不易控制,鋅粉少會(huì)導(dǎo)致Fe(Ⅲ)不能完全轉(zhuǎn)為Fe(Ⅱ),但鋅粉加多,在溫度較高的條件下容易使單質(zhì)鐵析出,而若溫度太低,反應(yīng)會(huì)減慢．同時(shí),若少量剩余的鋅粉不除去,在滴定過程中氧化生成的Fe(Ⅲ)又會(huì)被鋅還原,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大．

綜上所述,SnCl2-TiCl3-Na2WO3-K2Cr2O7法準(zhǔn)確度高、精密度好、結(jié)果穩(wěn)定,而且不會(huì)給環(huán)境帶來負(fù)面影響,具有很多其他方法所不可比擬的優(yōu)越性,可以用來測(cè)定鐵礦石中全鐵的含量,為鐵礦石中全鐵含量測(cè)定方法的選擇提供了一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論指導(dǎo)．

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Comparison of Testing Methods for Total Iron Content in Iron Ore

SONG Xiuli

(Department of Chemistry, Taiyuan Normal University, Taiyuan 030031, China)

〔Abstract〕Total iron content in iron ore can be tested using many kinds of methods, and every method has different system error. Different methods have been compared in principle, operating conditions, oxidant and reductant. At the same time, significance of every methods and results has been tested. The results show that the SnCl2-TiCl3-Na2WO3-K2Cr2O7 method has high accuracy, good precision, stable results and absence of environment pollution. So it can be used to determine the total iron content in iron ore owing to many superiorities. And this study will provide some experimental basis and theoretical guidance for determination total iron content in iron ore.

〔Key words〕mercury method; mercury-free method; iron ore; comparison

*收稿日期：2015-12-10

作者簡介：宋秀麗(1973-),女,山西長治人,太原理工大學(xué)博士研究生,太原師范學(xué)院化學(xué)系副教授,主要從事分析化學(xué)教學(xué)及實(shí)驗(yàn)研究.

〔文章編號(hào)〕1672-2027(2016)01-0076-06〔中圖分類號(hào)〕O657.7

〔文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼〕A