陳書紅

摘 要：磷是環(huán)境水樣中常見的非金屬元素，為了有效控制環(huán)境水樣中磷含量，避免由此引發(fā)的水體污染，我國對于磷排放擁有嚴格的國家排放標準。紫外分光光度計作為痕量磷元素的重要檢測和分析手段，本文淺析了其工作原理、部件組成以及磷檢測原理；通過對總磷測定實驗過程的介紹，補充說明了檢測與分析時主要的注意事項。

關鍵詞：分光光度計；紫外光；環(huán)境水樣；痕量磷

1 紫外分光光度計

1.1 工作原理

任何化學元素在紫外光照射下，都有自身的紫外吸收光譜。其本質就是組成化學元素的分子和原子存在能級結構，當吸收入射光某些特定波長的能量后，電子會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，并伴隨有其他能量轉變表現(xiàn)形式。因此，在紫外光下，化學元素會表現(xiàn)出不同的吸收能力，這就建立了金屬或非金屬元素的紫外分光光度計定性或定量測定的基礎。對于定量分析而言，主要基于朗波-比爾吸收定律。對于定性分析而言，主要通過特征吸收波長的標準比對分析篩選。

1.2 部件組成

紫外分光光度計主要由紫外光發(fā)射源、單色器、吸收池、光電倍增管和數(shù)據(jù)顯示模塊五部分組成。對于紫外光發(fā)射光源，一般選用氘燈、氙燈和鹵鎢燈；單色器的主要功能是將紫外光根據(jù)實際測定的需要，色散分解為單色光；吸收池一般采用玻璃材質和石英材質兩種；光電倍增管通過信號轉換、放大技術實現(xiàn)高靈敏度檢測；數(shù)據(jù)顯示模塊主要功能是讀取數(shù)據(jù)。

1.3 測磷原理

對于環(huán)境水樣中的總磷測定原理為：在中性條件下，含磷水樣可以借助氧化劑被氧化成正磷酸鹽。正磷酸鹽、銻鹽和鉬酸鹽在弱酸性環(huán)境中會發(fā)生化學反應生成磷鉬銻雜多酸。在上述體系中，逐漸加入抗環(huán)血酸等強還原劑的情況下，溶液會迅速轉變?yōu)樗{色，生成顯色絡合物。不同溶度的顯色絡合物對于紫外光特定波長的吸收強度不同，根據(jù)絡合系數(shù)和朗波-比爾定律可以計算絡合物中磷絡合物的濃度。借助磷含量標準吸收曲線的繪制，采用內插法或外延法推算待測環(huán)境水樣中的總磷含量。

2 環(huán)境水樣中總磷測定實驗過程

2.1 含磷水樣處理與紫外分光光度計檢測

首先，進行高溫消毒處理，消滅水中的微生物。其次，加入過硫酸鉀等強氧化劑，將水樣中的磷全部氧化成正磷酸鹽。最后，加入絡合劑和顯色劑，稀釋一定濃度待測。將前處理好的待測含磷水樣靜置至室溫，使用光程為15mm的吸收池，在698nm波長下，測定其吸光度。完畢，以水為空白實驗，重復上述測定操作。

2.2 磷元素紫外吸收標準曲線的繪制

借助吸量管分別吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0ml的正磷酸鹽標準溶液（實際質量體積比0.1001mg/ml）加入相對應的8個100ml的容量瓶中，用二級去離子水定容。計算出稀釋后的準確物質溶度，在紫外分光光度計中進行測定，記錄吸收值。如表1所示

然后以物質濃度為x軸，吸收值為y軸，繪制磷絡合物物質溶度-紫外吸收值標準曲線。如圖1

2.3 實驗檢測結果分析與討論

對于環(huán)境水中的總磷含量的測定，需要進行紫外分光光度計含磷吸收檢出限的測定、線性范圍的粗篩、儀器精密度的測定以及準確度和加標回收率的測定。對于未知含磷水樣的紫外測試吸收值，通過作圖內插法確定其曲線對應下的橫坐標值，進而確定濃度。通過絡合公式，計算總磷具體含量，并進行實驗重復與數(shù)據(jù)分析討論。

3 檢測與分析時主要的注意事項

3.1 儀器精密度的測定

儀器精密度對于含磷水樣濃度的測定會通過吸收值的波動，而產生一定的誤差。對于未知水樣，需要經過至少六次的吸收值測定，每次測定配備兩個平行樣品，求得其相對偏差在0.2%～1.0%之間。因此在進行環(huán)境水樣中總磷含量的測定時，必須注意儀器精密度的測定。

3.2 顯色劑的更換

含磷水樣經過強氧化處理后，需要加入鉬酸鹽和絡合顯示劑。在實驗操作過程中，需要注意絡合顯示劑的滴加速度，當生成藍色的絡合物后，迅速將溶液攪拌，以保障絡合物濃度的均一性。除此之外，任何絡合顯示劑對于紫外光也會有一定的影響。然而影響程度根據(jù)待測樣總磷含量的濃度不同而不同。在進行數(shù)據(jù)討論和分析時，需要充分考慮顯色劑的影響因素，必要時進行背景扣除試驗。

3.3 紫外分光光度計操作

為了提升紫外分光光度計的測定準確性和儀器使用的安全性，需要注意儀器的正確規(guī)范操作和實驗步驟的準確操作。經過總結測定偏差較大的總磷含量測定實驗，儀器操作和實驗操作都是主要影響因素之一。特別是對于吸收池裝樣與測定時，必須注意保持透明通道的潔凈，對于裝樣的液體高度為吸收池高度的2/3為宜。除此之外，拉桿時要落位準確，避免光束泄露。

4 結論

環(huán)境水樣中磷含量的檢測，利用紫外分光光度計法，可以提高檢測精度和靈敏度。通過總磷含量的檢測分析，有利于準確了解不同水樣的水體富氧化狀態(tài)，對于水中植物的生長可以起到積極的指導作用。

參考文獻

[1]馬春紅.離子液體浮溶劑選紫外分光光度計測定水中痕量磷[J].冶金分析，2015，（11）：69-72.

（作者單位：樂陵市環(huán)境保護監(jiān)測站）