何正員，張玉勤,2，周　榮，蔣業(yè)華

(1. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 昆明 650093;

2. 云南省鈦材應(yīng)用產(chǎn)品工程技術(shù)研究中心， 昆明 650093)

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Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料微觀組織與性能研究

何正員1，張玉勤1,2，周榮1，蔣業(yè)華1

(1. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 昆明 650093;

2. 云南省鈦材應(yīng)用產(chǎn)品工程技術(shù)研究中心， 昆明 650093)

摘要：添加了占鈦合金基體10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的焦磷酸鈣(CPP)生物活性陶瓷粉末，利用放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備了Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料，研究了其物相組成、微觀組織形貌、元素分布、力學(xué)性能以及生物活性等。結(jié)果表明，該復(fù)合材料主要由β-Ti相基體、少量的α-Ti相及金屬-陶瓷相(CaO、Ti2O、CaTiO3、CaZrO3、TxPy)組成；復(fù)合材料具有較低的壓縮彈性模量(46 GPa)和較高的抗壓強(qiáng)度(1 434 MPa)，顯示了良好的力學(xué)相容性；與Ti-35Nb-7Zr合金相比，復(fù)合材料在人工模擬體液(SBF)浸泡7 d后表面生成了大量的類(lèi)骨磷灰石層，顯示出良好的生物活性。

關(guān)鍵詞：生物復(fù)合材料；微觀組織；力學(xué)性能；生物活性

0引言

鈦及鈦合金作為硬組織修復(fù)及替換材料，以其優(yōu)異的生物相容性、力學(xué)性能和耐蝕性能在臨床上得到了廣泛的應(yīng)用和重視[1]。β型Ti-Nb-Zr合金因低彈性模量、高強(qiáng)度以及優(yōu)異的耐腐蝕性，成為最有應(yīng)用潛力的一種鈦合金[2-3]。然而，此類(lèi)合金表現(xiàn)為生物惰性，易造成移植體與宿主主骨之間難以形成骨結(jié)合，從而導(dǎo)致移植失敗。因此提高其生物活性，是生物材料領(lǐng)域研究的重點(diǎn)[4]。

近年來(lái)，鈦及鈦合金中混入生物活性陶瓷(羥基磷灰石-HA或焦磷酸鈣-CPP)制備金屬基生物復(fù)合材料的研究發(fā)現(xiàn)，其生物活性較金屬材料有了較大改善[5-9]。金屬/陶瓷生物復(fù)合材料除改善自身活性外，還應(yīng)該考量基體的性能和材料成本。國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究[9-11]發(fā)現(xiàn)，β型Ti-35Nb-7Zr合金中添加生物陶瓷(CPP或HA)，通過(guò)SPS工藝能制備致密度較高、性能較好的生物復(fù)合材料，但是隨著CPP或HA含量的增加，Ti-35Nb-7Zr合金中的Ti減少，Nb與Zr的含量不變，這導(dǎo)致材料中Nb和Zr的促β-Ti相形成與穩(wěn)定作用發(fā)揮不充分，同時(shí)造成材料成本攀升。因此，協(xié)同控制復(fù)合材料中Ti、Nb、Zr元素的變化，既能維持β型基體，又能降低材料成本。

基于以上分析，本文加入CPP生物活性陶瓷，同時(shí)替代Ti-35Nb-7Zr為基體中Ti、Nb、Zr 3種元素，實(shí)現(xiàn)了復(fù)合材料基體中Ti、Nb、Zr元素的協(xié)同變化，充分發(fā)揮Nb、Zr促β-Ti相的形成作用，旨在維持β型基體，保證基體的低彈性模量。本文利用SPS技術(shù)制備了Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料，研究了其組織與性能，探討了CPP的影響機(jī)理，為獲得低成本、高強(qiáng)度、低模量、良好生物活性以及骨整合能力的新型骨修復(fù)與骨替代材料提供理論支撐。

1實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用原料為T(mén)i、Nb、Zr粉末(北京中諾新材科技有限公司)以及CPP粉末(上海晶純實(shí)業(yè)有限公司)，其純度與粒度如表1所示。

表1　原料粉末的純度與粒度

按照Ti-35Nb-7Zr的質(zhì)量比稱(chēng)取Ti、Nb、Zr粉末后，放入行星式球磨機(jī)真空球磨罐中，按球料比3∶1加入不銹鋼球，同時(shí)加入無(wú)水酒精并將其抽真空至10 Pa，在300 r/min速度下機(jī)械合金化8 h；然后加入金屬粉末總質(zhì)量10%的CPP粉末，在300 r/min速度下混粉2 h。將混合后的Ti-Nb-Zr粉末和Ti-Nb-Zr-CPP粉末分別取出烘干后裝入石墨模具中，在SPS-515S型放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS Syntex Inc.，Japan)上進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)原理如圖1所示。燒結(jié)工藝為：首先按100 ℃/min加熱至900 ℃，再以50 ℃/min升溫至燒結(jié)溫度1 050 ℃，保溫5 min后隨爐快速冷卻，燒結(jié)過(guò)程中持續(xù)外加40 MPa軸向壓力，系統(tǒng)真空度為2～10 Pa。

圖1　放電等離子燒結(jié)示意圖

Fig 1 Schematic diagram of SPS (spark plasma sintering)

粉末以及燒結(jié)體的物相分析在Bruker D8 Advance 型X射線(xiàn)衍射儀上進(jìn)行。燒結(jié)后試樣的組織分布狀態(tài)與成分檢測(cè)利用FEI quanta 600型掃描電鏡(SEM)結(jié)合能譜(EDS)進(jìn)行，其力學(xué)性能測(cè)試在島津AG-X萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)GB/T7314-2005要求，將試樣線(xiàn)切割成尺寸分別為?4 mm×10 mm和?2 mm×10 mm的小圓柱，前者用來(lái)測(cè)量試樣的抗壓強(qiáng)度，后者是用來(lái)測(cè)量試樣的壓縮彈性模量，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，試樣的壓縮速率為1 mm/min。壓縮斷口的形貌利用Hitachi TM3000型臺(tái)式掃面電鏡進(jìn)行觀察。將試樣線(xiàn)切割成?20的薄片，磨拋、清洗后放入人工模擬體液(SBF)[12]，恒溫在37 ℃浸泡，每天更換一次溶液，然后取出并用去離子水清洗，其表面沉積形貌經(jīng)過(guò)噴金后借助Tescan VEGE 3 SB型掃描電鏡進(jìn)行觀察。

2結(jié)果與討論

2.1機(jī)械合金化

圖2為經(jīng)過(guò)8 h機(jī)械合金化與2 h混合的XRD圖譜。

圖2　混合粉末的XRD譜線(xiàn)

由XRD分析結(jié)果可知，機(jī)械合金化球磨促進(jìn)了α相向β相的轉(zhuǎn)變。因?yàn)楦咚偾蚰ヅc碰撞過(guò)程中，大量的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為α相向β相轉(zhuǎn)變所需的能量，從而降低了相變能，最終轉(zhuǎn)變溫度低于理論溫度882 ℃(如圖3)[13]。在隨后的2 h混粉過(guò)程中，CPP并沒(méi)有分解。所以機(jī)械合金化與混粉工藝的搭配，有利于獲得以β相為主、混合均勻的粉末。球磨過(guò)程中α-Ti向β-Ti的物相轉(zhuǎn)變，可能會(huì)影響燒結(jié)體的組織與性能。

圖3　Ti-Nb二元合金局部相圖[13]

2.2組織

圖4為T(mén)i-35Nb-7Zr合金與 Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料的XRD譜線(xiàn)。由圖可知，Ti-35Nb-7Zr合金主要由β-Ti、少量的α-Ti和Zr組成。當(dāng)加入CPP后，復(fù)合粉材料主要是由β-Ti，少量α-Ti以及金屬-陶瓷相(CaTiO3，Ti2O，CaO，CaZrO3，TixPy)組成。從圖4可知，隨著CPP的加入，復(fù)合材料中出現(xiàn)了金屬-陶瓷相，同時(shí)，α-Ti的峰明顯增強(qiáng)。究其原因在于，CPP的加入導(dǎo)致燒結(jié)過(guò)程中Ti、Nb、Zr元素的擴(kuò)散受阻，從而減弱了Nb、Zr元素對(duì)β相的穩(wěn)定作用；燒結(jié)過(guò)程中，金屬元素與CPP之間發(fā)生反應(yīng)，如反應(yīng)式(1)與(2)所示，伴隨著上述反應(yīng)的進(jìn)行，其生成物(金屬-陶瓷相)增加，鋯與氧在高溫下也容易生成ZrO2，根據(jù)文獻(xiàn)[14- 15]報(bào)道，由于CaO與ZrO2在約920 ℃時(shí)可形成CaZrO3，1 200 ℃左右大量生成。

(1)

(2)

金屬-陶瓷相的生成復(fù)合材料提供了Ca、P等活性元素，利于提高材料生物活性。另外，金屬-陶瓷相的強(qiáng)化作用，會(huì)影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖4Ti-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料的XRD圖譜

Fig 4 XRD patterns of Ti-35Nb-7Zr alloy and Ti-35Nb-7Zr/10CPP biocomposite

借助高低倍背散射掃描電鏡(BSEM)以及EDS能譜分析，研究了Ti-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料的組織形態(tài)與分布。圖5為T(mén)i-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料背散射電子形貌，圖6為復(fù)合材料的元素面分布。從圖5中可以看出，Ti-35Nb-7Zr合金主要由大塊狀的β-Ti相以及少量的針狀α-Ti相組成，其中β-Ti主要由灰色的Ti(Nb)或者Ti(NbZr)固溶體以及亮白色的Nb(Ti)固溶體組成(如圖5(a))；隨著CPP的加入，復(fù)合材料組織主要由基體相(塊狀的β-Ti相和少量α-Ti相)以及金屬-陶瓷相組成，基體相中亮白色的Nb(Ti)固溶體減少，灰色的Ti(Nb)或者Ti(NbZr)固溶體更加均勻細(xì)小，金屬-陶瓷相析出于基體晶界上，復(fù)合材料表面出現(xiàn)大量孔洞。

圖5Ti-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料的BSEM形貌

Fig 5 BSEM images of Ti-35Nb-7Zr alloy and Ti-35Nb-7Zr/10CPP biocomposite

圖6　Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料的元素面分布

結(jié)合圖6可知，復(fù)合材料的中Ca、P等元素分布較均勻，且Ca、P、Zr主要分布在孔洞區(qū)域，上述元素主要以金屬-陶瓷相形式存在，即孔洞區(qū)域主要為金屬與CPP的反應(yīng)產(chǎn)物的聚集區(qū)。這主要是由于CPP與金屬的熱膨脹系數(shù)存在較大差異，導(dǎo)致在燒結(jié)過(guò)程中容易在晶界處產(chǎn)生孔洞。在燒結(jié)過(guò)程中，金屬與陶瓷的反應(yīng)產(chǎn)物在隨后的冷卻過(guò)程中依附于金屬基體相的晶界析出，并彌散分布在基體相之間，阻礙了連續(xù)基體相的形成，割裂了基體，最終導(dǎo)致晶粒尺寸減小。

生物材料表面的微孔結(jié)構(gòu)有利于細(xì)胞的粘附、分裂和增殖，從而提高鈦的生物活性[16]，因此，Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu)特征符合骨移植體的結(jié)構(gòu)要求；Ca、P等元素的分布較均勻使得復(fù)合材料從成分設(shè)計(jì)上滿(mǎn)足了移植體生物活性的要求。

2.3力學(xué)性能

通過(guò)壓縮實(shí)驗(yàn)測(cè)試了Ti-35Nb-7Zr合金和Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料的壓縮彈性模量和抗壓強(qiáng)度，如表2所示。其應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)如圖7所示。

表2Ti-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料的壓縮彈性模量和抗壓強(qiáng)度

Table 2 Compressive elastic modulus and compressive strength of Ti-35Nb-7Zr alloy and Ti-35Nb-7Zr/10CPP composite

材料名稱(chēng)抗壓強(qiáng)度/MPa彈性模量/GPaTi-35Nb-7Zr合金189842Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料143446

圖7Ti-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

Fig 7 Compression stress-strain curves of Ti-35Nb-7Zr alloy and Ti-35Nb-7Zr/10CPP composite

經(jīng)過(guò)1 050 ℃燒結(jié)的Ti-35Nb-7Zr合金與Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料的平均壓縮彈性模量值分別為42和46 GPa，平均抗壓強(qiáng)度值分別為1 898和1 434 MPa。復(fù)合材料的彈性模量與Ti-6Al-7Nb和TC4合金的彈性模量(100 GPa左右)[17]相比有大幅下降，顯示了良好的力學(xué)相容性，能夠滿(mǎn)足生物醫(yī)用植入材料對(duì)強(qiáng)度的要求。從應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)分析可知，Ti-35Nb-7Zr合金表現(xiàn)出一定的塑性變形；添加CPP后，復(fù)合材料應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)上沒(méi)有出現(xiàn)塑性變形階段，其斷裂模式為典型的脆性斷裂。觀察Ti-35Nb-7Zr合金斷口發(fā)現(xiàn)，斷口處有明顯的剪切帶，在剪切帶的終端有大量的顆粒狀突起，提供了變形的抗力，所以Ti-35Nb-7Zr合金抗壓強(qiáng)度較高并表現(xiàn)出較明顯的塑性變形；添加CPP后的復(fù)合材料斷口處會(huì)有大量的黑色顆粒物團(tuán)聚在金屬基體上，斷裂可能從顆粒聚集處或者孔洞處發(fā)生，從而使得材料強(qiáng)度的降低。另外，CPP的加入產(chǎn)生了大量的金屬-陶瓷硬質(zhì)相，提高了材料的彈性模量。

綜上所述，利用SPS技術(shù)制備的Ti-35Nb-7Zr/10CPP復(fù)合材料在1 050 ℃燒結(jié)，獲得了較低的壓縮彈性模量和抗壓強(qiáng)度，斷口上有大量的陶瓷相聚集，從而影響力學(xué)性能與斷裂機(jī)制?？紤]到生物醫(yī)用植入材料，較低的彈性模量(特別是與天然人體骨越接近)將有利于降低植入體與骨頭的“應(yīng)力-屏蔽”現(xiàn)象。因此，Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度與彈性模量適中，其分布均勻且含Ca和P的金屬-陶瓷相也為骨細(xì)胞誘導(dǎo)生長(zhǎng)提供了條件。

2.4體外生物活性

Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料經(jīng)過(guò)人工模擬體液浸泡7 d后，在材料表面形成了大量的類(lèi)骨磷灰石層，其表面形貌如圖8所示。

圖8在人工模擬體液中浸泡7 d后材料表面的SEM形貌

Fig 8 SEMimages of samples after soaking in SBF for 7 d

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[16]，只有經(jīng)過(guò)表面處理的生物材料在SBF中浸泡后，材料表面的局域濃度才可達(dá)到成核的閾值。而Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料不經(jīng)過(guò)任何的前處理，僅表面打磨、清洗后浸泡7 d，即可在表面形成大量的類(lèi)骨磷灰石，表面類(lèi)骨磷灰石層的形成是材料具有骨誘導(dǎo)性的先決條件，所以此復(fù)合材料顯示了較好的生物活性與骨誘導(dǎo)性。

3結(jié)論

(1)以鈦、鈮、鋯以及CPP粉末為原料，經(jīng)過(guò)機(jī)械合金化球磨與混粉工藝能得到以β相為主相的混合粉末，CPP在球磨過(guò)程中沒(méi)有明顯的分解現(xiàn)象。

(2)在1 050 ℃條件下，放電等離子燒結(jié)制備的Ti-35Nb-7Zr/10CPP生物復(fù)合材料主要由β-Ti，少量α-Ti以及金屬-陶瓷相(CaTiO3，Ti2O，CaO，CaZrO3，TixPy)組成；金屬-陶瓷相主要分布在基體晶界上，割裂了基體，導(dǎo)致基體晶粒變小，材料表面產(chǎn)生了大量孔洞。

(3)Ti-35Nb-7Zr合金斷裂過(guò)程中出現(xiàn)一定塑性變形階段，而復(fù)合材料呈現(xiàn)典型的脆性斷裂；與Ti-35Nb-7Zr合金相比，生物復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度降低，彈性模量略微升高，顯示了良好的力學(xué)相容性。

(4)復(fù)合材料表面浸泡7 d后，形成了一層類(lèi)骨磷灰石，表現(xiàn)出較好的生物活性和骨誘導(dǎo)性。

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Study on microstructure and properties of Ti-35Nb-7Zr/10CPP biocomposite

HE Zhengyuan1, ZHANG Yuqin1,2, ZHOU Rong1, JIANG Yehua1

(1. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093, China;2. Engineering Technology Research Center of Titanium Products and Application of Yunnan Province,Kunming 650093, China)

Abstract:With addition of bioactive ceramic powder of calcium pyrophosphate (CPP), as 10wt% of titanium matrix, the Ti-35Nb-7Zr/10 CPP composite was prepared by spark plasma sintering (SPS) technology. The study was focus on phase composition, microstructure, mechanical properties and bioactivity of the composite. The results showed that the composite was consisted of a β-Ti phase matrix, a little residual α-Ti phase and metal-ceramic phases (CaO, Ti2O, CaTiO3, CaZrO3 and TixPy). The composite appeared low elastic modulus of 46 GPa and high compressive strength of 1 434 MPa, revealing a good mechanical compatibility. Compared to Ti-35Nb-7Zr alloy, the surface of composite was deposited lots of bone-like apatite after soaking in SBF for 7 d, which showed a good bioactivity.

Key words:biocomposite; microstructure; mechanical properties; bioactivity

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.03.032

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類(lèi)號(hào)：TF124; TB333

作者簡(jiǎn)介：何正員(1983-)，男，山東日照人，在讀博士，師承周榮教授，從事生物材料研究。

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31160197)；云南省中青年學(xué)術(shù)和技術(shù)帶頭人后備人才培養(yǎng)資助項(xiàng)目(2010CI011)

文章編號(hào)：1001-9731(2016)03-03175-06

收到初稿日期：2015-09-20 收到修改稿日期：2015-11-25 通訊作者：張玉勤，E-mail: zyqkust@163.com