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碳化硅單晶爐真空泄漏的檢測(cè)方法

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SiC(碳化硅)單晶爐爐室真空密閉性能是衡量單晶爐設(shè)備性能好壞的重要因素。在使用單晶爐和維護(hù)過(guò)程中，采用不同的工藝循序漸進(jìn)地對(duì)單晶爐真空密閉性能進(jìn)行檢驗(yàn)，可提高單晶爐設(shè)備的性能。

單晶爐；真空密閉；檢漏

1 引言

雖然目前生產(chǎn)SiC(碳化硅)單晶的工藝種類繁多，但大多數(shù)SiC(碳化硅)單晶的生長(zhǎng)都需要在充有惰性氣體的密閉爐室內(nèi)進(jìn)行。近年來(lái)國(guó)內(nèi)單晶材料行業(yè)的生產(chǎn)實(shí)踐表明，在對(duì)單晶爐使用壽命和可靠性的影響上，爐室的真空密閉性已經(jīng)超過(guò)機(jī)械運(yùn)行平穩(wěn)性和其他技術(shù)指標(biāo)，成為衡量和評(píng)判設(shè)備性能好壞的第一要素。本文主要介紹在使用SiC(碳化硅)單晶爐和維護(hù)過(guò)程中，采用不同的工藝循序漸進(jìn)地對(duì)單晶爐真空密閉性能進(jìn)行檢驗(yàn)，從而提高單晶爐設(shè)備的性能。

2 SiC(碳化硅)單晶爐的基本結(jié)構(gòu)

單晶爐的爐室內(nèi)工作溫度高達(dá)2 400℃甚至更高，故其殼體采用立式雙層水冷不銹鋼結(jié)構(gòu)的爐體以便通水冷卻，單晶爐主體包括∶主真空室、下法蘭、上法蘭（包括副室）、小爐門、后法蘭蓋、頂法蘭蓋、籽晶坩堝等部件，以上這些部件都通水冷卻，籽晶桿、坩堝桿等運(yùn)動(dòng)部件處要施以動(dòng)密封，這些都對(duì)提高單晶爐整體密閉性增加了難度。同時(shí)也對(duì)真空密閉性能的檢驗(yàn)提出了更高的要求。

3 維修過(guò)程中的檢漏方法

由于單晶爐長(zhǎng)時(shí)間工作在高溫狀態(tài)下，水冷夾層內(nèi)的結(jié)垢、沉淀、腐蝕等對(duì)真空爐室的工作穩(wěn)定性影響極大。維修過(guò)程中對(duì)單晶爐爐室內(nèi)的檢驗(yàn)，主要是對(duì)采用焊接的焊縫以及真空密封接口的檢驗(yàn)，尋找裂紋和泄露點(diǎn)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題采取措施。

3.1 外觀檢驗(yàn)法

對(duì)焊接焊縫最簡(jiǎn)單的檢驗(yàn)方法是外觀檢驗(yàn)，用肉眼或低倍(小于20倍)放大鏡對(duì)焊縫表面缺陷進(jìn)行檢查。外觀檢驗(yàn)之前，焊縫的表面污物應(yīng)清除干凈。外觀檢驗(yàn)的主要內(nèi)容是檢查焊縫的尺寸是否符合要求，是否有表面水垢、表面裂縫等缺陷。對(duì)檢查出的焊接缺陷，須及時(shí)修補(bǔ)后，再次進(jìn)行檢驗(yàn)。外觀檢驗(yàn)只能發(fā)現(xiàn)表面宏觀的缺陷。

3.2 著色檢驗(yàn)法

著色檢驗(yàn)法的原理是用著色劑來(lái)顯示缺陷。著色檢驗(yàn)不需專門裝置，只要配置適宜的著色劑、顯現(xiàn)粉，即可獲得檢驗(yàn)結(jié)果。其工作原理是基于毛細(xì)管作用來(lái)實(shí)現(xiàn)的。先用合適的溶劑將焊縫清洗干凈，并讓其干燥，接著噴上著色劑，等待一段時(shí)間，流動(dòng)性和滲透性良好的著色劑便滲入到焊件表面的縫隙中，然后將焊件表面再次擦拭干凈并噴上顯現(xiàn)粉，侵入焊件縫隙中的著色劑，則由于毛細(xì)管現(xiàn)象上滲到顯現(xiàn)粉中來(lái)，呈現(xiàn)出缺陷的形象。雖然著色檢驗(yàn)也只能發(fā)現(xiàn)表面的缺陷，但根據(jù)著色顯現(xiàn)出來(lái)的大小可以幫助判定缺陷的大小，比其外觀檢驗(yàn)效果更好。

3.3 加水壓檢驗(yàn)法．

對(duì)單晶爐中殼體為夾層結(jié)構(gòu)的零件，除采用上述方法外，還可以采用水壓法檢驗(yàn)夾層是否有缺陷。水壓法檢驗(yàn)是在單晶爐上留一個(gè)入口用水將夾層灌滿，并堵好其余各的出口，用水泵把夾層內(nèi)的水壓提高到3.5kg/cm2以上,進(jìn)行強(qiáng)壓試驗(yàn)，并維持15min以上，壓力不能有下降，根據(jù)相同時(shí)間的內(nèi)各個(gè)部件的泄露情況，分別計(jì)算出各個(gè)部件的泄漏率，找出相同時(shí)間內(nèi)泄漏率高的部件，這樣可以判定是該部件發(fā)生了泄露。水壓法檢驗(yàn)方法簡(jiǎn)單，容易找出缺陷的具體位置，不過(guò)其最小可檢漏率只能達(dá)到10-4Pa·L/S，對(duì)極其微小的缺陷就無(wú)能為力了。

3.4 泄壓、升壓檢驗(yàn)法

泄壓升壓檢驗(yàn)法是一種常用的判斷容器是否有漏并能測(cè)出總漏率的方法。在單晶爐用真空泵抽空單晶爐腔體，當(dāng)真空度達(dá)到10Pa以下后，關(guān)閉真空閥，使腔體與泵隔開，根據(jù)水壓泄壓、升壓的壓力變化，分別在30min左右測(cè)量其內(nèi)部壓力上升的變化量，根據(jù)不同壓力下的泄露情況，計(jì)算出的泄漏率，判斷定是內(nèi)部漏水還是外部的密封漏氣。其最小可檢漏率只能達(dá)到10-3Pa·L/S。泄壓升壓檢驗(yàn)法不需要什么特殊設(shè)備，檢測(cè)方便，但檢測(cè)精度不高，只可以判斷出來(lái)是內(nèi)部漏水還是外部的密封部件漏氣，并且不能確定具體的漏孔位置。

3.5 氦質(zhì)譜檢驗(yàn)法

氦質(zhì)譜檢漏是一種最常用也是最可靠的真空檢漏方式，氦質(zhì)譜檢漏產(chǎn)生于20世紀(jì)40年代歷經(jīng)半個(gè)多世紀(jì)的應(yīng)用和發(fā)展，從航空航天、軍事工業(yè)到輕工、醫(yī)療、儀器儀表、汽車、制冷行業(yè)都有廣泛的運(yùn)用。氦質(zhì)譜檢漏儀是以氦氣作為示漏氣體，對(duì)真空設(shè)備及密封器件的微小漏隙進(jìn)行定位、定量和定性檢測(cè)的專用檢漏儀器。它具有性能穩(wěn)定、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)迅速等特點(diǎn)，是在真空檢漏技術(shù)中用得最普遍的檢漏儀器。

圖1 氦質(zhì)譜檢漏儀的質(zhì)譜原理

3.5.1 氦質(zhì)譜檢漏儀工作原理

是根據(jù)質(zhì)譜學(xué)原理制成的磁偏轉(zhuǎn)型的質(zhì)譜分析計(jì)，用氦氣作為示漏檢測(cè)氣體制成的氣密性質(zhì)譜檢漏儀器。其結(jié)構(gòu)主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、收集放大器、冷陰極電離真空計(jì)等組成。離子源是氣體電離，形成一束具有特定能量的離子。質(zhì)量分析器是一個(gè)均勻的磁場(chǎng)空間，不同離子的質(zhì)荷比不同，在磁場(chǎng)中就會(huì)按照不同軌道半徑運(yùn)動(dòng)而進(jìn)行分離，在設(shè)計(jì)時(shí)只讓氦離子飛出分析器的縫隙，打在收集器上。收集放大器收集氦離子流并送入到電流放大器，通過(guò)測(cè)量離子流就可知漏率。它實(shí)質(zhì)上既是一個(gè)通過(guò)檢測(cè)氦氣的含量來(lái)確定是否有泄漏的檢氦儀，同時(shí)也是一個(gè)將其他質(zhì)量數(shù)的氣體都屏蔽掉，只對(duì)氦的質(zhì)譜檢測(cè)分析過(guò)程的專用質(zhì)譜儀。其質(zhì)譜分析具體結(jié)構(gòu)如圖1所示。

3.5.2 噴吹法——確定漏孔位置

該方法是將被檢件接在檢漏儀的檢漏口，用儀器的真空系統(tǒng)對(duì)其抽真空并達(dá)到真空銜接與質(zhì)譜室溝通，然后用噴槍向可疑漏孔噴吹氦氣。當(dāng)有漏孔存在時(shí)，氦氣就通過(guò)漏孔進(jìn)入質(zhì)譜室被檢測(cè)。

氦質(zhì)譜檢漏用于檢測(cè)體積相對(duì)較小的部件,將被檢器件和儀器連通,在抽好真空后,在被檢器件可能存在漏孔的地方(如密封接頭,焊縫等)用噴槍噴氦,如果被檢器件某處有漏孔,當(dāng)氦噴到漏孔上時(shí),氦氣立即會(huì)被吸入到真空系統(tǒng),從而擴(kuò)散到質(zhì)譜室中,氦質(zhì)譜檢漏儀的輸出就會(huì)立即有響應(yīng),使用這種方法應(yīng)注意∶氦氣是較輕的惰性氣體,在噴出后會(huì)自動(dòng)上升,為了準(zhǔn)確的在漏孔位置噴氦,噴氦時(shí)應(yīng)自上而下,這是因?yàn)樵趪娤路綍r(shí)氦氣有可能被上方漏孔吸入,就很難確定漏孔的位置;再者漏孔離質(zhì)譜室的距離檢漏儀反應(yīng)時(shí)間也不同,所以噴氦應(yīng)先從靠近檢漏儀的一側(cè)開始由近至遠(yuǎn)來(lái)進(jìn)行。

在檢測(cè)較大部件時(shí)，將單晶爐抽氣口通過(guò)T型接頭接在檢漏儀的檢漏口，同時(shí)要借助機(jī)械泵進(jìn)行真空預(yù)抽,就可以提高檢漏效率。噴氦法在檢查那些結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的,密封口比較多而且擠在一起的小容器時(shí),由于氦噴出后會(huì)很快擴(kuò)散開來(lái),往往不容易準(zhǔn)確地確定漏隙所在的部位,要采取從不同角度噴氦,仔細(xì)觀察反應(yīng)時(shí)間上的差別和將已發(fā)現(xiàn)的漏孔用真空封泥暫時(shí)封起來(lái)等辦法,就可以把漏孔逐個(gè)檢出。不過(guò)檢測(cè)的時(shí)候要特別注意檢漏方法：檢漏次序要從上到下、從靠近檢漏儀處向遠(yuǎn)離檢漏儀處逐點(diǎn)進(jìn)行；著重對(duì)安裝的結(jié)合面、靜密封和動(dòng)密封處進(jìn)行檢漏；同時(shí)對(duì)殼體的夾層還要進(jìn)行再次檢漏；在單晶爐加熱過(guò)程和提拉桿運(yùn)動(dòng)過(guò)程中進(jìn)行動(dòng)態(tài)檢漏，這樣才可以確保單晶爐整體的真空密閉性能。

表1 單晶爐真空密閉性能檢驗(yàn)方法和效果比較

檢漏操作人員當(dāng)發(fā)現(xiàn)一個(gè)漏點(diǎn)后，能馬上進(jìn)行處理消漏的，則予以消漏，并重檢。如暫時(shí)無(wú)法處理的則在檢查表上將每個(gè)點(diǎn)的檢查情況記錄下來(lái)，待最后統(tǒng)一處理。檢漏過(guò)程要求細(xì)致、全面，操作者要有良好的心態(tài)，通過(guò)耐心觀察，重復(fù)查漏，才能查找到漏源的準(zhǔn)確位置。

3.6 升溫加熱檢驗(yàn)法

如果發(fā)現(xiàn)遇到加著色檢驗(yàn)法、水壓檢驗(yàn)法、氦質(zhì)譜檢驗(yàn)法都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)泄露點(diǎn)的情況時(shí)，要判斷是否存在單晶爐的殼體內(nèi)側(cè)有微小漏水的情況，此時(shí)應(yīng)當(dāng)采用抽真空以后對(duì)坩堝升溫加熱，同時(shí)提高冷卻水壓力，經(jīng)過(guò)反復(fù)對(duì)坩堝升溫加熱，使單晶爐殼體內(nèi)側(cè)微小的泄露點(diǎn)逐漸結(jié)出水垢，然后用外觀檢驗(yàn)法找出泄露點(diǎn)。但是該方法耗費(fèi)比較大，檢驗(yàn)的時(shí)間周期長(zhǎng)。

4 結(jié)論

單晶爐在我國(guó)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，結(jié)合多年的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，通過(guò)在不同的檢修過(guò)程中采用不同的工藝循序漸進(jìn)地對(duì)單晶爐真空密閉性能進(jìn)行檢驗(yàn)，既可以把泄漏問(wèn)題解決在萌芽狀態(tài)，又不至于增加很大的成本，對(duì)提高單晶爐真空密閉性能起到至關(guān)重要的作用。另外減小了真空泵的抽速配置，可以很大的節(jié)約真空獲得系統(tǒng)配置所需成本。

[1]達(dá)道安，李旺奎.真空設(shè)計(jì)手冊(cè)[M]．北京：國(guó)防工業(yè)出版社，1991

[2]俞尚知，焊接工藝人員手冊(cè)[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1996．

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