王新月，高　強(qiáng),3，葛明橋

(1. 江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122；

2. 江南大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122；3. 復(fù)旦大學(xué) 聚合物分子工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200438)

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煅燒工藝對(duì)α-Fe2O3磁性納米纖維形貌及性能的影響研究*

王新月1,2，高強(qiáng)1,2,3，葛明橋1,2

(1. 江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122；

2. 江南大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122；3. 復(fù)旦大學(xué) 聚合物分子工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200438)

摘要：結(jié)合靜電紡絲和水熱合成技術(shù)制備PVA/Fe3O4磁性納米纖維，空氣氣氛中在不同煅燒溫度下制備出一系列α-Fe2O3納米纖維。采用掃描電子顯微鏡(SEM)，X射線衍射儀和超導(dǎo)量子干涉儀對(duì)不同煅燒溫度下制得的α-Fe2O3磁性納米纖維進(jìn)行形貌與性能表征。結(jié)果表明，PVA/Fe3O4復(fù)合磁性納米纖維在600～800 ℃的煅燒溫度區(qū)間內(nèi)可獲得穩(wěn)定的α-Fe2O3磁性納米纖維，纖維形貌從中空管狀結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇喜蹱罱Y(jié)構(gòu)，纖維中的α-Fe2O3粒子具有不同的晶粒尺寸，結(jié)晶隨溫度升高而變好，且具有不同的磁性能。制備的α-Fe2O3磁性納米纖維在水處理等方面具有潛在應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：α-Fe2O3；磁性納米纖維；形貌；磁性質(zhì)

0引言

磁性納米材料的物理化學(xué)性質(zhì)和應(yīng)用不僅與其化學(xué)組成有關(guān)，還與其納米粒子的物相結(jié)構(gòu)和形貌密切相關(guān)[1-3]。近年來(lái)，磁性納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌研究成為材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)之一[4-10]。α-Fe2O3可以由Fe3O4經(jīng)過(guò)高溫煅燒制得，是最穩(wěn)定的一種鐵的氧化物，具有和剛玉類似的菱方晶體結(jié)構(gòu)[11]，室溫下呈現(xiàn)出弱鐵磁性[12]。α-Fe2O3中每個(gè)Fe原子周圍有6個(gè)O原子，形成FeO6八面體結(jié)構(gòu)，而每個(gè)O原子和周圍的4個(gè)Fe原子鍵合，每個(gè)八面格子的公用面上存在著Fe-O3-Fe結(jié)構(gòu)單元，這種結(jié)構(gòu)單元對(duì)α-Fe2O3的磁性質(zhì)產(chǎn)生了很重要的影響[12]。由于α-Fe2O3的磁性與其結(jié)晶性和顆粒尺寸有關(guān)，研究者們通過(guò)各種不同的方法制備了具有不同形貌和顆粒尺寸的α-Fe2O3納米粒子，使α-Fe2O3獲得了更廣泛的應(yīng)用[13-17]。Zhou等[18]通過(guò)對(duì)α-FeOOH在300 ℃下加熱處理，制得具有疏松多孔結(jié)構(gòu)的α-Fe2O3納米棒；Ma等[19]利用氨水作沉淀劑制得前驅(qū)物Fe(OH)3，并對(duì)Fe(OH)3進(jìn)行180 ℃水熱處理，得到尺寸和形貌可控的α-Fe2O3納米顆粒；Zhong等[20]使用熱空氣通過(guò)沉積在硅基片上的Fe膜成功獲得了大面積分布的α-Fe2O3納米帶。但是關(guān)于煅燒工藝對(duì)α-Fe2O3磁性納米纖維形貌的轉(zhuǎn)變和磁性質(zhì)的變化的研究還未見(jiàn)報(bào)道。本文在已有的工作基礎(chǔ)上[21]，通過(guò)控制高溫煅燒的工藝條件，論述了煅燒溫度對(duì)α-Fe2O3磁性納米纖維形貌轉(zhuǎn)變和磁性質(zhì)變化的重要影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試劑

配制濃度為6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PVA稀醋酸(3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))水溶液(分子量13.2萬(wàn)，醇解度99%, 日本Kurary)通過(guò)靜電紡絲制備出PVA納米纖維膜。將PVA納米纖維膜在真空環(huán)境180 ℃下熱處理15 min，得到熱處理后的PVA纖維膜。取一定量的0.26 mol/L FeCl2·4H2O的水溶液和0.69 mol/L FeCl3·6H2O水溶液以體積比1∶1混合并超聲波振蕩至混合均勻后，置入通氮?dú)獾娜跓恐?，向其中加入熱處理后的PVA纖維膜，水浴升溫至70 ℃并持續(xù)攪拌，之后向其中滴入一定量4.10 mol/L NaOH水溶液，當(dāng)溶液完全變黑后再持續(xù)反應(yīng)1 h，取出PVA-Fe3O4復(fù)合膜并用去離子水反復(fù)沖洗至不再掉色，置于室溫下干燥24 h。將干燥后的PVA-Fe3O4復(fù)合膜放入陶瓷坩堝內(nèi)，置于真空管式爐煅燒，選擇從600 ℃開(kāi)始進(jìn)行煅燒(因?yàn)镕e3O4完全轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的Fe2O3至少需要600 ℃)[11]，5組樣品煅燒溫度分別為600，650，700，750和800 ℃，煅燒過(guò)程中保證樣品始終處于高純空氣氣氛，管式爐升溫速率為10 ℃ /min，保溫時(shí)間均為4 h(不同煅燒溫度樣品分別簡(jiǎn)記為C60、C65、C70、C75、C80)。

1.2樣品的性能及表征

用荷蘭PANalytical 公司X’Pert PRO 型X射線衍射儀(CuKα射線源，掃描速率4°/min)表征不同煅燒產(chǎn)物的晶型和物相結(jié)構(gòu)；用日本Hitachi公司的SU1510型掃描電子顯微鏡觀察樣品的微觀形貌；用美國(guó)Quantum Design公司MPMS-XL-7型超導(dǎo)量子干涉儀測(cè)定樣品的磁滯回線。

2結(jié)果與討論

2.1PVA-Fe3O4復(fù)合納米纖維膜的形貌分析

圖1為PVA-Fe3O4復(fù)合膜的電鏡圖，插圖為復(fù)合纖維膜對(duì)于磁鐵產(chǎn)生磁性響應(yīng)的實(shí)物展示圖。從圖1可以看出，PVA納米纖維表面均勻包覆著Fe3O4磁性納米顆粒，纖維形貌良好，結(jié)構(gòu)均勻。經(jīng)計(jì)算，表面包覆Fe3O4納米粒子后纖維平均直徑為(380±53) nm。從圖1插圖可看出，PVA-Fe3O4納米纖維膜具有磁性，對(duì)磁鐵能夠產(chǎn)生磁性響應(yīng)。這部分內(nèi)容在之前的工作中已經(jīng)報(bào)道[22]。

圖1　PVA-Fe3O4復(fù)合納米纖維膜

Fig 1 SEM image of composite nanofiber mat of PVA-Fe3O4

2.2XRD分析

圖2為不同煅燒溫度下產(chǎn)物的XRD譜圖。在圖2所示的5條XRD衍射曲線中，2θ=24.1，33.2，35.6，40.8，49.4，54.1，57.6，62.4和64.0°處的特征峰為α-Fe2O3的衍射特征峰，并且分別對(duì)應(yīng)(012)，(104)，(110)，(006)，(024)，(116)，(018)，(214)和(300)晶面(與α-Fe2O3的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS No:87-1166)一致)。說(shuō)明在600，650，700，750和800 ℃的煅燒條件下均生成α-Fe2O3磁性納米粒子(六方晶系，晶格常數(shù)為a=0.5038 nm，c=1.3756 nm)，無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說(shuō)明煅燒產(chǎn)物物相單一。隨著溫度的升高，煅燒產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，說(shuō)明溫度的升高使得α-Fe2O3磁性納米粒子的結(jié)晶逐漸變好，趨于完善。

圖2　不同煅燒溫度下產(chǎn)物的XRD譜圖

Fig 2 XRD patterns of products at different calcination temperature

2.3煅燒溫度對(duì)晶粒尺寸的影響

為了研究煅燒溫度對(duì)產(chǎn)物晶粒尺寸的影響，根據(jù)圖2的XRD衍射數(shù)據(jù)，通過(guò)Debye-Scherrer公式[23]：

其中，K為晶粒的形狀因子，取0.89；為X射線波長(zhǎng)(采用Cu Kα輻射)，為1.5406 nm；表示垂直于不同晶面的衍射峰的半高寬；θ為衍射角。計(jì)算出不同煅燒溫度下納米粒子樣品的平均尺寸，計(jì)算結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看到，溫度從600 ℃升高到650 ℃，納米粒子尺寸增加較緩慢，650～800 ℃之間，粒子尺寸增大變快，粒子平均尺寸在650 ℃附近有一個(gè)臨界行為，推測(cè)在此溫度附近存在隨溫度變化的臨界磁性行為變化[11]。晶粒尺寸變大的主要原因是由于煅燒溫度的升高，結(jié)晶過(guò)程更充分所致。

圖3不同煅燒溫度下α-Fe2O3磁性納米粒子的平均尺寸

Fig 3 Average size of α-Fe2O3magnetic nanoparticles at different calcination temperature

2.4微觀形貌結(jié)構(gòu)分析

圖4為不同煅燒溫度下的α-Fe2O3磁性納米纖維的微觀形貌圖。從圖4(a)可以看出，在煅燒溫度為600 ℃時(shí)，α-Fe2O3磁性納米纖維具有完好的中空管狀結(jié)構(gòu)(如圖4(a)中箭頭所示)，纖維直徑均勻，形態(tài)良好。當(dāng)煅燒溫度升高到650 ℃時(shí)，從圖4(b)可以看出，開(kāi)始有少量的磁性納米纖維的中空管狀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)開(kāi)裂(如圖4(b)箭頭所示)。當(dāng)溫度升高到700 ℃時(shí)，從圖4(c)可以看出，出現(xiàn)開(kāi)裂的納米纖維數(shù)量增多，納米纖維表面的開(kāi)裂程度加大，開(kāi)始出現(xiàn)具有溝槽狀形貌的納米纖維(如圖4(c)箭頭所示)，而中空管狀結(jié)構(gòu)的納米纖維數(shù)量減少。當(dāng)溫度升高到750 ℃時(shí)，如圖4(d)所示，可以看到具有溝槽狀形貌的納米纖維占纖維總量的主體，而中空管狀結(jié)構(gòu)的納米纖維數(shù)量很少。最后當(dāng)溫度升高到800 ℃時(shí)，如圖4(e)可以看到納米纖維的形貌已經(jīng)全部轉(zhuǎn)變?yōu)闇喜蹱钚蚊?。這是由于煅燒溫度升高一方面使得α-Fe2O3纖維中納米粒子結(jié)晶逐漸完善，晶粒尺寸變大；另一方面隨著晶粒的生長(zhǎng)，增加了納米粒子間接觸與團(tuán)聚，相鄰的粒子間相互擠壓。而具有中空管狀結(jié)構(gòu)的納米纖維的表面承重能力有限，從而導(dǎo)致了中空管狀結(jié)構(gòu)的坍塌，轉(zhuǎn)變?yōu)闇喜蹱罱Y(jié)構(gòu)。

圖4　不同煅燒溫度下產(chǎn)物的SEM圖

2.5煅燒溫度對(duì)磁性能的影響

圖5為不同煅燒溫度下產(chǎn)物的磁滯回線，根據(jù)圖5繪列出了5個(gè)樣品的磁性質(zhì)參數(shù)如表1所示。從圖5可以看出，5個(gè)樣品均具有剩磁Mr，并產(chǎn)生磁滯損耗，說(shuō)明室溫下α-Fe2O3呈現(xiàn)出弱鐵磁性[12]。從圖5可以看出，5個(gè)樣品在外磁場(chǎng)的作用下均達(dá)到飽和磁化強(qiáng)度Ms，即原子磁矩同向平行排列使得宏觀磁體對(duì)外顯示最強(qiáng)磁性，此時(shí)對(duì)應(yīng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度為飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。結(jié)合圖5、表1，可以看出飽和磁化強(qiáng)度隨著煅燒溫度的升高逐漸下降，這說(shuō)明隨著溫度的升高，α-Fe2O3的磁化強(qiáng)度逐漸下降，在外磁場(chǎng)的作用下，α-Fe2O3磁性材料對(duì)外顯示的最大磁性下降。這是由于溫度升高使得α-Fe2O3磁性納米粒子的晶粒尺寸增加，磁性晶粒間的交換耦合作用減弱[24]，從而導(dǎo)致材料的宏觀磁性能下降，這種情況也同樣出現(xiàn)在γ-Fe2O3磁性納米粒子中[25]。

圖5　不同煅燒溫度下樣品的磁滯回線

Fig 5 Room-temperature magnetic hysteresis loop of the as-prepared samples at different calcination temperature

表1　不同煅燒溫度下樣品的磁性質(zhì)參數(shù)

結(jié)合圖5、表1，可以看出5個(gè)樣品的矯頑力(Hc)隨溫度的升高逐漸升高，矯頑力的大小取決于納米粒子的晶粒尺寸[24-25]和疇壁反向遷移的難易程度，隨著煅燒溫度的升高，晶粒尺寸增加，晶體內(nèi)部原子間隙發(fā)生了變化，這增加了晶體中內(nèi)應(yīng)力的分布不勻傾向，進(jìn)而增加了疇壁反向遷移的阻力，從而導(dǎo)致了矯頑力的增加[26]。通過(guò)計(jì)算，C60、C65、C70、C75和C80 5個(gè)樣品的磁滯回線包圍的面積的數(shù)值分別為35 007，17 239，7 264，6 076和625，由于磁滯損耗與磁滯回線包圍的面積成正比，所以說(shuō)明隨著溫度的升高，α-Fe2O3磁性納米粒子的磁滯損耗減少，磁敏感性下降[27]。由于α-Fe2O3磁性納米粒子的磁性質(zhì)很大程度上依賴于納米粒子的晶粒尺寸[25]，煅燒溫度的升高增加了α-Fe2O3磁性納米粒子的晶粒尺寸，從而導(dǎo)致了磁性晶粒間交換耦合作用的減弱[24]，最終導(dǎo)致了飽和磁化強(qiáng)度的下降和矯頑力的升高[24-25]，這種情況也同樣出現(xiàn)在γ-Fe2O3磁性納米粒子中[25]。

3結(jié)論

煅燒溫度的改變會(huì)導(dǎo)致α-Fe2O3磁性納米纖維的形貌和磁性質(zhì)發(fā)生變化。從600～800 ℃，隨著溫度的升高，α-Fe2O3磁性納米纖維的形貌從中空管狀結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇喜蹱罱Y(jié)構(gòu)，不同的纖維形貌具有不同的應(yīng)用；隨著溫度的升高，α-Fe2O3磁性納米纖維的磁敏感性逐漸下降，宏觀磁體對(duì)外顯示的最強(qiáng)磁性下降。由此得出，煅燒溫度對(duì)α-Fe2O3磁性納米纖維的形貌和磁性質(zhì)具有非常重要的影響。

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Study on the effects of calcination process on the morphology and property of α-Fe2O3magnetic nanofibers

WANG Xinyue1, 2, GAO Qiang1, 2,3, GE Mingqiao1, 2

(1.Key Laboratory of Science and Technology of Eco-Textiles,Ministry of Education,Jiangnan University, Wuxi 214122, China；2.College of Textile & Clothing, Jiangnan University, Wuxi 214122, China；3.State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers， Fudan University，Shanghai 200438,China)

Abstract:PVA/Fe3O4 magnetic nanofiber was successfully prepared via electrospinning and hydrothermal synthesis. The as-prepared PVA/Fe3O4 magnetic nanofiber was calcined in a tube furnace under air atmosphere to achieve a series of α-Fe2O3 magnetic nanofibers. Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and superconducting quantum interference device (SQUID) were employed to characterize α-Fe2O3 magnetic nanofibers. The results indicated that α-Fe2O3 magnetic nanofiber can be obtained via calcinations of PVA/Fe3O4 magnetic nanofibers from 600-800 ℃. The hollow tubular structure turned gradually into groove-like structure as the calcinations temperature increased. α-Fe2O3 nanoparticles in the nanofiber had different grain size as well as magnetic property, and its crystallization got better with the increase of temperature. The resultant α-Fe2O3 magnetic nanofibers possess potential application in water treatment.

Key words:α-Fe2O3; magnetic nanofiber; morphology; magnetic property

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.009

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TQ343+.5

作者簡(jiǎn)介：王新月(1992-)，女，遼寧沈陽(yáng)人，在讀碩士，師承葛明橋教授，從事功能纖維制備研究。

基金項(xiàng)目：國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2012AA030313)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(JUSRP11444)；聚合物分子工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(復(fù)旦大學(xué))開(kāi)放研究課題基金資助項(xiàng)目(K2015-23)

文章編號(hào)：1001-9731(2016)02-02041-05

收到初稿日期：2015-02-20 收到修改稿日期：2015-07-26 通訊作者：高強(qiáng)，E-mail: gaoqiang@jiangnan.edu.cn