羅 坤,沈少波,毛尚偉

(1.北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京100083; 2.重慶賽迪冶煉裝備系統(tǒng)集成工程技術(shù)研究中心有限公司,重慶401122)

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一種準(zhǔn)確測(cè)定熱軋鋼板酸洗模擬液中鹽酸濃度的方法

羅 坤1,沈少波1,毛尚偉2

(1.北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京100083; 2.重慶賽迪冶煉裝備系統(tǒng)集成工程技術(shù)研究中心有限公司,重慶401122)

摘 要:用EDTA-Ca、KSCN以及NH4SCN作為有Fe(2+)存在的熱軋鋼板酸洗模擬溶液中Fe(2+)掩蔽劑,用NaOH滴定法測(cè)定溶液中鹽酸的濃度,并記錄溶液p H值隨NaOH溶液消耗的體積變化,選擇相應(yīng)的曲線段的數(shù)學(xué)拐點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)這些掩蔽劑的加入都可使測(cè)定誤差降低,測(cè)量誤差從18.75％(沒(méi)有掩蔽劑)分別降低為-7.9％,3.1％和0.2％,很顯然,NH4SCN掩蔽效果很好。NH4SCN作為亞鐵離子掩蔽劑,用在Fe(2+)存在的酸性溶液中鹽酸濃度測(cè)定,這之前未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。該方法具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞:鹽酸濃度測(cè)定;熱軋鋼板酸洗液;亞鐵離子掩蔽劑;硫氰酸銨

1 引言

鋼廠通常采用鹽酸酸洗去除熱軋鋼板表面的氧化鐵皮[1],酸液濃度對(duì)酸洗效果起著至關(guān)重要的影響。目前,鋼廠普遍采用在線測(cè)量的方法檢測(cè)酸液濃度,該方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定酸液密度、電導(dǎo)率和溫度三者與實(shí)際鹽酸濃度建立關(guān)系,從而得出酸液濃度的計(jì)算經(jīng)驗(yàn)公式[2]。由于經(jīng)驗(yàn)公式只能在實(shí)驗(yàn)室或鋼鐵廠通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得,而準(zhǔn)確測(cè)定酸洗液中鹽酸濃度對(duì)建立經(jīng)驗(yàn)公式十分重要[2,3,4],因此必須找到合適的方法準(zhǔn)確測(cè)定室溫下酸洗液中HCl濃度[4]。雖然已經(jīng)有一些測(cè)定鍋爐酸洗過(guò)程等相關(guān)酸濃度的方法[3,5-13],但文獻(xiàn)中鮮有提出準(zhǔn)確測(cè)定熱軋帶鋼酸洗溶液中HCl濃度的記錄。因此,下面提出一種準(zhǔn)確測(cè)定熱軋鋼板酸洗模擬液中鹽酸濃度的方法。

酸洗時(shí),酸液中HCl濃度隨著酸洗進(jìn)行不斷下降,而Fe2+和Fe3+濃度不斷升高,隨著溫度的升高Fe2+也會(huì)被氧化成Fe3+[3],但檢測(cè)發(fā)現(xiàn)酸洗槽中主要還是Fe2+,因此用HCl+ FeCl2溶液來(lái)模擬實(shí)際酸洗液。實(shí)驗(yàn)室一般采用NaOH滴定法來(lái)測(cè)定鹽酸濃度,然而鹽酸酸洗時(shí)鹽酸與氧化鐵皮反應(yīng)生成的Fe2+和Fe3+會(huì)與NaOH形成沉淀,消耗額外的OH-,從而導(dǎo)致滴定結(jié)果偏高[3,4,6,7]。因此在酸洗液的鹽酸濃度測(cè)定時(shí),需要使用掩蔽劑來(lái)掩蔽Fe2+和Fe3+[6,7]。前人研究結(jié)果表明,采用檸檬酸銨和氟化鉀作掩蔽劑[6,7]時(shí),雖然能掩蔽Fe2+和Fe3+,但是檸檬酸銨和氟化鉀溶解時(shí)會(huì)因水解而顯堿性,從而導(dǎo)致滴定終點(diǎn)結(jié)果比實(shí)際偏低;用碳酸鈉、硫代硫酸鈉作為掩蔽劑[3,4],會(huì)使滴定終點(diǎn)結(jié)果偏大;在搪瓷酸液洗鹽酸濃度測(cè)定時(shí),EDTACa是一個(gè)很好的鐵離子掩蔽劑[3]。然而,在熱軋帶鋼酸洗液測(cè)定中并沒(méi)有用EDTA-Ca用作鐵離子的掩蔽劑。同時(shí)我們發(fā)現(xiàn)在測(cè)定熱軋帶鋼酸洗液中鹽酸濃度時(shí),硫氰酸鹽是一個(gè)更好的鐵離子掩蔽劑,然而這項(xiàng)研究從來(lái)沒(méi)有報(bào)道過(guò)。因此,在本文中,研究EDTA-Ca、KSCN和NH4SCN幾種比較新穎的熱軋帶鋼酸洗溶液中亞鐵離子掩蔽劑對(duì)鐵離子的掩蔽效果。當(dāng)用NaOH滴定鹽酸,通常用酚酞作終點(diǎn)滴定指示劑。在滴定終點(diǎn)p H值為8.3左右時(shí),酚酞的顏色會(huì)由無(wú)色變?yōu)榧t色。由于鐵離子與硫氰酸根離子的絡(luò)合物也是紅色,會(huì)干擾酚酞滴定終點(diǎn)顏色變化。因此實(shí)驗(yàn)中不能用酚酞作為指示劑,可通過(guò)p H值計(jì)測(cè)定酸洗溶液隨NaOH滴定體積變化的p H值,然后繪制p H隨NaOH滴定體積變化的曲線,選擇相應(yīng)的曲線段的數(shù)學(xué)拐點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)。

2 儀器與試劑

PHS-CW數(shù)顯臺(tái)式酸度計(jì);

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(CNaOH=1.01mol/L) 1。準(zhǔn)確稱(chēng)量4.055 6g NaOH于50m L燒杯中以適量的蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶,定容。然后用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定(CC8H5O4K=0.20mol/L)。

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(CNaOH=2.52mol/L) 2。準(zhǔn)確稱(chēng)量10.083 6g NaOH于50m L燒杯中以適量的蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶,定容。然后用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定(CC8H5O4K=0.20mol/L)。

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(CNaOH=0.98mol/L) 3。準(zhǔn)確稱(chēng)量20.004 5g NaOH于50m L燒杯中以適量的蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶,定容,然后用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定(CC8H5O4K=0.20mol/L)。

HCl(CHCl=1.07mol/L)溶液A。用移液槍準(zhǔn)確量取10ml濃鹽酸(AR)于50m L燒杯中以適量蒸餾水稀釋,轉(zhuǎn)移燒杯中溶液至100ml容量瓶,定容,用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液1標(biāo)定。

HCl(CHCl = 1.07mol/L)+ FeCl2(CFeCl2=0.56mol/L)溶液B。用移液槍準(zhǔn)確量取10ml濃鹽酸(AR)于50m L燒杯中以適量蒸餾水稀釋;準(zhǔn)確稱(chēng)量11.102 1g FeCl2·4H2O,然后加入燒杯,溶解,轉(zhuǎn)移燒杯中溶液至100ml容量瓶中,定容。

HCl(CHCl=3.16mol/L)溶液C。用移液槍準(zhǔn)確量取27.1ml濃鹽酸(AR)于50m L燒杯中以適量蒸餾水稀釋,轉(zhuǎn)移燒杯中溶液至100ml容量瓶中,定容,用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液1標(biāo)定。

HCl(CHCl= 3.16mol/L)+ FeCl2(CFeCl2=0.56mol/L)溶液D。用移液槍準(zhǔn)確量取27.1ml濃鹽酸(AR)于50m L燒杯中以適量蒸餾水稀釋;準(zhǔn)確稱(chēng)量11.103 2g FeCl2·4H2O,然后加入燒杯,溶解,轉(zhuǎn)移燒杯中溶液至100ml容量瓶中,定容。

EDTA-Ca(CEDTA-Ca=0.1mol/L)溶液E。將50m L的0.2 mol/L CaCO3(用HCl溶解)溶液與50m L的0.2mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻,然后加入甲基橙指示劑,用10％NaOH溶液中和至橙黃色為止。

3mol/L KSCN溶液F。準(zhǔn)確稱(chēng)量72.750 2g KSCN于燒杯中以適量的蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶,定容。

3mol/L NH4SCN溶液G。準(zhǔn)確稱(chēng)量57.324 2g NH4SCN于燒杯中以適量的蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶,定容。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)1(無(wú)掩蔽劑時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定)

取8ml A容量瓶(CHCl=1.07mol/L)中酸液于250ml錐形瓶1中,加水稀釋至100ml;取8mlB容量瓶(CHCl=1.07mol/L; CFeCl2=0.56mol/L)中酸液于250ml錐形瓶2中,加水稀釋至100ml;然后用堿式滴定管中標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液1(CNaOH=1.01mol/L)分別滴定錐形瓶1和2溶液,記錄溶液p H值隨NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液1消耗量的變化。

3.2 實(shí)驗(yàn)2(掩蔽劑EDTA-Ca存在時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定)

分別取8ml C容量瓶(CHCl=3.16mol/ L)中酸液于250ml錐形瓶3、4中,分別加水稀釋至100ml;取8ml D容量瓶中(CHCl= 3.16mol/L;CFeCl2=0.56mol/L)酸液于250ml錐形瓶杯5中,加水稀釋至100ml。往錐形瓶3中加入50ml蒸餾水,往燒杯4和5中分別加入50ml 0.1mol/L EDTA-Ca溶液。然后用堿式滴定管中標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液2 (CNaOH=2.52mol/L)分別滴定錐形瓶3、4 和5溶液,分別記錄溶液p H隨NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液2消耗量的變化。

3.3 實(shí)驗(yàn)3(掩蔽劑KSCN存在時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定)

分別取8ml C容量瓶(CHCl=3.16mol/ L)中酸液于250ml錐形瓶6和7中,分別加水稀釋至100ml;取8mlD容量瓶(CHCl= 3.16mol/L;CFeCl2=0.56mol/L)中酸液于250ml錐形瓶8中,加水稀釋至100ml。往燒杯6中加20ml蒸餾水,往燒杯7和8中加入20ml 3mol/L KSCN溶液。然后用堿式滴定管中標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液3(CNaOH=0.98mol/ L)分別滴定錐形瓶6、7、8中溶液,記錄溶液p H隨NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3消耗量的變化。

3.4 實(shí)驗(yàn)4(掩蔽劑NH4SCN存在時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定)

取8ml C容量瓶(CHCl=3.16mol/L)中酸液于250ml錐形瓶9中,加水稀釋至100ml;取8mlD容量瓶(CHCl=3.16mol/L; CFeCl2=0.56mol/L)中酸液于250ml錐形瓶10中,加水稀釋至100ml。往燒杯9和10中分別加入20ml 3mol/L NH4SCN。然后用堿式滴定管中標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液3(CNaOH= 0.98mol/L)分別滴定錐形瓶9和10溶液,記錄溶液p H隨NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3消耗量的變化。

然后利用公式1,計(jì)算實(shí)驗(yàn)1至實(shí)驗(yàn)4酸洗液中鹽酸濃度:

式中:CHCl—酸洗液中鹽酸的濃度, mol/L;VNaOH—滴定消耗的Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,m L;CNaOH—Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/L;V酸—酸洗液體積,m L。

4 結(jié)果與討論

4.1 無(wú)掩蔽劑時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃測(cè)度定實(shí)驗(yàn)1的結(jié)果見(jiàn)圖1。當(dāng)沒(méi)有屏蔽劑時(shí),用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液1(CNaOH=1.01mol/L)分別滴定溶液A(CHCl=1.07mol/L)和溶液B(CHCl=1.07mol/L;CFeCl2=0.56mol/ L),滴定終點(diǎn)的p H值分別為3.34和9.97,此時(shí)分別消耗8.48 m L和10.07m LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液1。當(dāng)存在氯化亞鐵時(shí),鹽酸濃度的測(cè)定結(jié)果偏大,相對(duì)誤差高達(dá)18.75％(見(jiàn)表1)。

圖1　實(shí)驗(yàn)1中溶液p H值與消耗的NaOH(1.01mol/L)的體積變化圖

表1　實(shí)驗(yàn)1的結(jié)果

4.2 掩蔽劑EDTA-Ca存在時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定

實(shí)驗(yàn)2的結(jié)果見(jiàn)圖2。當(dāng)無(wú)掩蔽劑時(shí),用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液2(CNaOH=2.52mol/L)滴定溶液C(CHCl=3.16 mol/L),消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液2的體積為10.04 m L(見(jiàn)表2)。當(dāng)使用掩蔽劑EDTA-Ca時(shí),用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液2(CNaOH=2.52 mol/L)分別滴定溶液C (CHCl=3.16 mol/L)和溶液D(CHCl=3.16 mol/L;CFeCl2=0.56mol/L),滴定終點(diǎn)的p H值分別是6.34和3.62(見(jiàn)表2),消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液2的體積分別為10.20m L 和9.30 m L,HCl濃度測(cè)定的相對(duì)誤差分別為1.0％和-7.9％,(見(jiàn)表2)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)存在EDTA-Ca時(shí),含有FeCl2的酸液HCl濃度測(cè)定值低于實(shí)際值;同時(shí),EDTA-Ca的加入雖然降低了鹽酸濃度測(cè)定的相對(duì)誤差(從18.75％到-7.9％),但EDTACa不能有效地掩蔽FeCl2的干擾。

表2 實(shí)驗(yàn)2中溶液p H值與消耗的NaOH(2.52mol/L)的體積變化圖

表2　實(shí)驗(yàn)2的結(jié)果

4.3 掩蔽劑KSCN存在時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定

實(shí)驗(yàn)3的結(jié)果見(jiàn)圖3。在沒(méi)有掩蔽劑時(shí), 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3(CNaOH=0.98mol/L)滴定溶液C(CHCl=3.16 mol/L),滴定終點(diǎn)的p H值為6.64,溶液3消耗的體積為25.7m L(見(jiàn)表3)。當(dāng)存在掩蔽劑KSCN時(shí), 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3(CNaOH=0.98mol/L)滴定溶液C(CHCl=3.16mol/L)和溶液D (CHCl=3.16mol/L;CFeCl2=0.56mol/L),滴定終點(diǎn)的p H值分別為6.34和4.58,溶液3的消耗量分別為25.70m L和26.50m L,此時(shí)HCl濃度測(cè)定的相對(duì)誤差分別為0和3.1％(見(jiàn)表3)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)鹽酸溶液中加入KSCN后,此時(shí)HCl濃度測(cè)定的相對(duì)誤差為0,說(shuō)明KSCN的加入不會(huì)對(duì)鹽酸溶液的測(cè)定產(chǎn)生影響;當(dāng)含有FeCl2的酸洗溶液中加入KSCN時(shí),HCl濃度測(cè)定值與實(shí)際值誤差減小(從18.75％到3.1％),說(shuō)明KSCN溶液能有效地掩蔽FeCl2的干擾。

圖3　實(shí)驗(yàn)3中溶液p H值與消耗的NaOH(0.98mol/L)的體積變化圖

表3　實(shí)驗(yàn)3的結(jié)果

4.4 掩蔽劑NH4SCN存在時(shí)鋼板酸洗液中鹽酸濃度測(cè)定

實(shí)驗(yàn)4的結(jié)果見(jiàn)圖4。當(dāng)無(wú)掩蔽劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3(CNaOH=0.98mol/L)滴定溶液C(CHCl=3.16 mol/L),滴定終點(diǎn)的p H值為6.64,消耗溶液3的體積為25.7m L(見(jiàn)表4)。當(dāng)使用NH4SCN作為掩蔽劑時(shí), 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3(CNaOH=0.98mol/L)滴定溶液C(CHCl=3.16 mol/L)和溶液D (CHCl=3.16mol/L;CFeCl2=0.56mol/L),滴定終點(diǎn)的p H值分別為6.44和4.49(見(jiàn)表4),溶液3的消耗體積分別為25.76m L和25.76m L,HCl濃度測(cè)定的相對(duì)誤差分別為0.2％和0.2％(見(jiàn)表4)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)NH4SCN加入到鹽酸溶液中時(shí),HCl濃度測(cè)定的相對(duì)誤差為0.2％,說(shuō)明NH4SCN不會(huì)對(duì)HCl濃度測(cè)定產(chǎn)生影響;當(dāng)含有FeCl2的酸洗溶液采用NH4SCN作為掩蔽劑時(shí),HCl濃度測(cè)定值最接近實(shí)際值,說(shuō)明NH4SCN對(duì)FeCl2的掩蔽效果最佳。

圖4　實(shí)驗(yàn)4中溶液p H值與消耗的NaOH(0.98mol/L)的體積變化圖

表4　實(shí)驗(yàn)4的結(jié)果

以上實(shí)驗(yàn)可以看出,在測(cè)量模擬含有Fe2+的酸洗溶液鹽酸濃度中,NH4SCN是最好的掩蔽劑。同時(shí),在國(guó)內(nèi)某鋼廠酸洗線的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試表明,用NH4SCN作掩蔽劑測(cè)定的HCl濃度和現(xiàn)場(chǎng)在線檢測(cè)計(jì)算HCl濃度平均相對(duì)誤差＜1％。

4.5 NH4SCN滴定酸洗液鹽酸濃度的方法原理

用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定含有亞鐵離子的酸洗液中的鹽酸時(shí),溶液的p H值不斷升高,一部分亞鐵離子可能會(huì)被氧化成三價(jià)鐵離子,形成氫氧化物沉淀,使得測(cè)得的鹽酸濃度高于實(shí)際值。當(dāng)NH4SCN作Fe2+和Fe3+的掩蔽劑時(shí),由于SCN與Fe2+和Fe3+形成復(fù)雜穩(wěn)定絡(luò)合物,避免了三價(jià)鐵沉淀的形成, Fe2+和Fe3+與SCN-形成絡(luò)合物的主要反應(yīng)式:

βn(2)、βn(3)為累積穩(wěn)定常數(shù),表達(dá)式分別如下:

其中 lgβ(n=2,5)分別為5.6和6.4, lgβ(n=3,6)分別為6.3和6.1[14,15]。β是累積穩(wěn)定常數(shù),例如對(duì)Fe2+,β

這表明SCN-能同時(shí)和熱軋鋼板酸洗液中Fe2+和Fe3+絡(luò)合,形成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物,從而阻礙Fe2+和Fe3+在滴定過(guò)程中形成氫氧化物沉淀,對(duì)Fe2+和Fe3+起到掩蔽作用。

5 結(jié)論

用EDTA-Ca、KSCN及NH4SCN作掩蔽劑時(shí),用酸堿中和滴定法測(cè)定含有亞鐵離子的熱軋板酸洗模擬液中的鹽酸濃度。研究結(jié)果如下。

(1)Fe2+存在會(huì)使酸洗液中的鹽酸濃度測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏高,相對(duì)誤差可達(dá)18.75％。

(2)采用EDTA-Ca、KSCN及NH4SCN作為Fe2+掩蔽劑時(shí),都可降低HCl濃度的測(cè)定誤差,并分別降低到-7.9％,3.1％ 和0.2％。

(3)采用NH4SCN作為掩蔽劑時(shí),HCl濃度測(cè)定值最接近實(shí)際值,說(shuō)明NH4SCN對(duì)FeCl2的掩蔽效果最佳。

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A Method for Accurate Determination of the Concentration of Hydrochloric Acid from Simulated Picking Solutions of Hot Rolled Steel Strip

LUO Kun1,SHEN Shao-bo1,MAO Shang-wei2
(1.School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China; 2.CISDI Engineering Co.LTD,Chongqing 401122,China)

Abstract:EDTA-Ca,KSCN and NH4SCN were tested as the masking agents of the Fe(2+)of the simulated pickling solutions in the presence of Fe(2+),A volumetric method using NaOH as titration agent was studied for the determination of HCl concentration from the pickling solutions in this work.The variation of solution p H with the volume of NaOH solution consumed was recorded.The mathematical inflection point of the curve section corresponding to a p H jump was selected as the endpoint of titration.It was found that the relative measurement errors were reduced from 18.75％(No masking agent)to-7.9 ％,3.1 ％ and 0.2 ％for EDTA-Ca,KSCN and NH4SCN,respectively.Thus NH4SCN was the best masking agent of the ferrous ions.It hasbook=70,ebook=74never reported before that NH4SCN is used as a masking agent of ferrous ions for determination of concentration of hydrochloric acid from acidic solutions in the presence of Fe(2+).This method is simple and accurate.

Key words:determination of hydrochloric acid;pickling solution of hot rolled steel strip;masking agents of ferrous ions;ammonium thiocyanate

作者簡(jiǎn)介:羅 坤,碩士生,主要從事濕法冶金和冶金物理化學(xué)研究。

文章編號(hào):1001-5108(2016)01-0069-07

中圖分類(lèi)號(hào):O655.22

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A