劉偉偉，付麗君

（1.華電電力科學(xué)研究院，浙江杭州310030；2.黑龍江省電力科學(xué)研究院，黑龍江哈爾濱150030）

測(cè)量不確定度在煤質(zhì)工業(yè)分析中的應(yīng)用

劉偉偉1，付麗君2

（1.華電電力科學(xué)研究院，浙江杭州310030；2.黑龍江省電力科學(xué)研究院，黑龍江哈爾濱150030）

針對(duì)煤質(zhì)工業(yè)分析中測(cè)量不確定度的評(píng)定問(wèn)題，闡述了煤質(zhì)工業(yè)分析中水分、灰分、揮發(fā)分等的不確定性評(píng)定過(guò)程，根據(jù)DL/T1030-2006《煤的工業(yè)分析自動(dòng)儀器法》測(cè)定煤的空氣干燥基水分、灰分和揮發(fā)分時(shí)測(cè)定結(jié)果，分析了其不確定度的來(lái)源，建立數(shù)學(xué)模型，同時(shí)對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定，計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，確定了擴(kuò)展不確定度，并在分析結(jié)果中給出了不確定度。實(shí)踐證明，采用煤質(zhì)工業(yè)分析中不確定度評(píng)定方法，能夠得出影響煤質(zhì)工業(yè)分析的主要因素，為評(píng)價(jià)試驗(yàn)方法和準(zhǔn)確測(cè)量煤質(zhì)工業(yè)分析數(shù)據(jù)提供了依據(jù)。

不確定度；空氣干燥基水分；灰分；揮發(fā)分

0 引言

工業(yè)分析是動(dòng)力燃料成分分析的一個(gè)重要項(xiàng)目，根據(jù)工業(yè)分析組成可以初步判斷燃料的種類、性質(zhì)和工業(yè)用途。煤的工業(yè)分析由空氣干燥基水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳組成，水分和灰分是煤中有害雜質(zhì)之一，灰分和水分越多，可燃物成分相對(duì)越少，發(fā)熱量越低；揮發(fā)分是發(fā)電廠用煤重要指標(biāo)，揮發(fā)分的高低對(duì)煤的著火和燃燒有較大影響，揮發(fā)分越高的煤越易著火[1-2]。煤的工業(yè)分析的4種成分與煤的發(fā)熱量密切相關(guān)，是評(píng)判煤炭質(zhì)量和變質(zhì)程度的重要指標(biāo)之一，也是煤炭按質(zhì)論價(jià)的重要參數(shù)[3-4]。因此，本文采用煤質(zhì)工業(yè)分析中不確定度評(píng)定，能夠得出影響煤質(zhì)工業(yè)分析的主要因素，為實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確測(cè)量煤質(zhì)工業(yè)分析具有參考作用。

1 工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)及建立模型

依據(jù)JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[5]，測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分為A類和B類兩種評(píng)定方法。計(jì)算出測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值標(biāo)準(zhǔn)差是A類評(píng)定方法；B類評(píng)定方法需要了解檢定證書(shū)、測(cè)量方法、測(cè)量?jī)x器、技術(shù)資料等。將A類和B類不確定度按平方和開(kāi)方的辦法疊加起來(lái)即標(biāo)準(zhǔn)不確定度；將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子得出的不確定度成為擴(kuò)展不確定度[6]。

1.1 測(cè)定方法及儀器

依據(jù)DL/T1030-2006《煤的工業(yè)分析自動(dòng)儀器法》[7]對(duì)煤樣進(jìn)行測(cè)試，得到測(cè)試結(jié)果。

采用5E-MAG6700全自動(dòng)工業(yè)分析儀、標(biāo)準(zhǔn)煤樣（GBW11108i）。

1.2 數(shù)學(xué)模型

空氣干燥煤樣水分的數(shù)學(xué)模型為：

式中Mad—空氣干燥煤樣水分含量，%；m0—室溫下不帶蓋空坩堝質(zhì)量，g；m1—加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，g；m2—加熱干燥后并經(jīng)矯正浮力效應(yīng)值后的樣品

和坩堝的質(zhì)量，g。

空氣干燥煤樣灰分的數(shù)學(xué)模型為：

式中Aad—為空氣干燥煤樣灰分，%；m3—為灰化后并經(jīng)矯正浮力效應(yīng)值后的樣品和坩堝的質(zhì)量，g。

空氣干燥煤樣揮發(fā)分的數(shù)學(xué)模型為：

式中Vad—空氣干燥煤樣水分含量，%；m4—室溫下不帶蓋空坩堝質(zhì)量，g；m5—加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，g；m6—加熱后并經(jīng)矯正浮力效應(yīng)值后的樣品和坩

堝的質(zhì)量，g。

2 不確定度的來(lái)源及評(píng)定

2.1 不確定度的來(lái)源識(shí)別

不確定度的來(lái)源主要包括測(cè)量的人員、環(huán)境、方法及器具等。能夠在測(cè)量的重復(fù)性中體現(xiàn)的不確定度包括測(cè)試過(guò)程中（包括測(cè)試人員的操作）的隨機(jī)效應(yīng)、環(huán)境影響、儀器溫度變動(dòng)、煤樣的非均勻性和稱量的變動(dòng)性等；從儀器說(shuō)明書(shū)中可以找到天平校準(zhǔn)和天平分辨力產(chǎn)生的不確定度；煤樣干燥后的質(zhì)量分量主要受恒重產(chǎn)生的不確定度影響。

2.2 稱量不確定度分量的評(píng)定

2.2.1 測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度屬于A類評(píng)定方法[5]。測(cè)量結(jié)果的平均值：

式中xi—為每次測(cè)量結(jié)果顯示值；—為測(cè)量結(jié)果的平均值；n—為測(cè)量次數(shù)。

測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

式中urel—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

對(duì)煤樣的空氣干燥基水分、灰分和揮發(fā)分連續(xù)進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，測(cè)得的數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量值%

將表中數(shù)據(jù)代入上面公式計(jì)算，結(jié)果為：

2.2.2稱量煤樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

天平校準(zhǔn)、天平分辨力產(chǎn)生的不確定度屬于B類評(píng)價(jià)方法。內(nèi)置天平最大允許誤差為±0.5mg，k=2，則天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度為u1（m1-m0）=u（1m5-m4）==0.25mg。

儀器內(nèi)置的電子天平的最小分辨力為0.1mg，則天平分辨力產(chǎn)生的不確定度為u2（m1-m0）=u（2m5-m4）=0.29×0.1=0.029mg。

天平校準(zhǔn)和天平分辨力產(chǎn)生的不確定度分量互不相干，則稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度為u（m1-m0）=u（m5-m）4=[u（1m1-m0）2+u2（m1-m0）2]1/2=[u（1m5-m）62+u2（m5-m）62]1/2=（0.252+0.0292）1/2=0.25mg。

2.2.3 稱量加熱干燥后和灼燒后煤樣的殘留物引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

同上稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度，該項(xiàng)目增加一項(xiàng)恒重產(chǎn)生的不確定度。恒重產(chǎn)生的不確定度屬于B類評(píng)價(jià)方法。兩次稱量相差不超過(guò)1mg，考慮為均勻分布，則恒重產(chǎn)生的不確定度為u（3m2-m3）=u（3m3-m0）=u（3m5-m6）=1=0.58mg。

天平校準(zhǔn)、天平分辨力和恒重產(chǎn)生的不確定度分量互不相干，則稱量煤樣加熱干燥和灼燒后產(chǎn)生的不確定度為：

3 不確定度的計(jì)算

3.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

水灰稱樣的平均質(zhì)量為1000.0mg時(shí)，加熱干燥后殘留物的平均質(zhì)量為998.1mg，灼燒后殘留物的平均質(zhì)量為167.1mg；揮發(fā)分稱樣平均質(zhì)量為1000.0mg，灼燒后殘留物的平均質(zhì)量為313.4mg。則

3.2 擴(kuò)展不確定度的計(jì)算

取擴(kuò)展因子為k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

3.3 分析結(jié)果

煤的工業(yè)分析的測(cè)定結(jié)果表示為：

4 結(jié)語(yǔ)

（1）采用DL/T1030-2006《煤的工業(yè)分析自動(dòng)儀器法》對(duì)煤的空氣干燥基水分、灰分、揮發(fā)分進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定其結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：空氣干燥基水分為0.02%，灰分為0.14%，揮發(fā)分為0.12%。

（2）通過(guò)對(duì)煤中空氣干燥基水分、灰分、揮發(fā)分的測(cè)量不確定度評(píng)定，為評(píng)價(jià)分析方法和實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員了解不確定度來(lái)源及分量提供了參考依據(jù)。

[1]孫學(xué)信.燃煤鍋爐燃燒試驗(yàn)技術(shù)與方法[M].北京：中國(guó)電力出版社，2001.

[2]蕭一飛.淺談煤的工業(yè)分析[J].中國(guó)高新技術(shù)企業(yè)，2013，（9）：110-111.

[3]吳雪，張?zhí)剑瑓菨h炯.煤的工業(yè)分析方法及其測(cè)定儀器的發(fā)展[J].煤質(zhì)技術(shù)，2008，（5）：19-22.

[4]黃鴻彥.淺談煤的工業(yè)分析的測(cè)定及應(yīng)用[J].煤，2009,18（1）：60-61,68.

[5]JJF1059-1999，測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示[S].

[6]李慎安.測(cè)量不確定度表達(dá)百問(wèn)[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2001.

[7]DL/T1030-2006，煤的工業(yè)分析自動(dòng)儀器法[S].

Application of Measurement Uncertainty in Analysis of Coal Quality

LIU Wei-wei1，F(xiàn)U Li-jun2
（1.Huadian Electric Power Research Institute，Hangzhou 310030，China；2.Heilongjiang Electric Power Research Institute，Harbin 150030，China）

Aiming at the assessment of measurement uncertainty in analysis of coal quality，this paper introduces the uncertainty assessment process of water,ash and volatile content of air dried basis，analyzes the source of uncertainty measured on the basis of DL/T1030-2006 Test methods for proximate analysis of coal by instrumental procedures，established the mathematical model，assesses uncertainty component of every standard，calculates combined standard uncertainty，determines expanded uncertainty and works out the uncertainty in the analysis result.The practice proves that measurement uncertainty,which is able to find the main factors influencing the analysis of coal quality，provides evidence for assessment test methods and accurate measurement.

uncertainty；water of air dried basis；ash；volatile content

10.3969/J.ISSN.2095-3429.2016.04.003

TQ533

B

2095-3429（2016）04-0011-03

2016-05-03

修回日期：2016-06-20

劉偉偉（1986-），男，江蘇南通人，碩士，工程師，主要從事電力化學(xué)技術(shù)工作。