方魏 王梅 王興旺 賈俊

摘 要：該文簡述了激光拉曼光譜的發(fā)展歷史、原理以及在實驗室應用中的進展。特別介紹了雷尼紹拉曼光譜儀的特點、性能、應用范圍?，F有雷尼紹拉曼光譜儀樣品臺還相對簡單，具有一定的局限性。因此在現有基礎上對樣品臺進行了改進，設計了內嵌式的樣品載物臺，可以適用于多種形態(tài)的樣品。

關鍵詞：激光拉曼光譜 雷尼紹 樣品臺

中圖分類號：TH744 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2016）03（c）-0066-02

Raman光譜儀的發(fā)展簡史20世紀70～80年代后才出現商品化的三光柵拉曼光譜儀，需要較大的激光功率，消耗大、靈敏度差、難于調節(jié)，多用在基礎的拉曼原理的物理研究上。1993年全球第一個推出商品化的新型拉曼光譜儀，開創(chuàng)了拉曼光譜儀實驗室應用的新時代，獲得多項專利。2003年全球第一個推出功能最全、自動化程度最高的新一代拉曼光譜儀，加速了拉曼光譜儀在大多數常規(guī)實驗室的應用。2002—2003年全球首先推出與其他類型儀器的聯(lián)用（原位檢測），開創(chuàng)了現代拉曼光譜儀應用的新領域，已實現與以下儀器聯(lián)用的商品化。

1 拉曼光譜的應用及與其他光譜技術的比較

拉曼與紅外——法則。

（1）互排法則：有對稱中心的分子其分子振動對紅外和拉曼之一有活性，則另一非活性。

（2）互允法則：無對稱中心的分子其分子振動對紅外和拉曼都是活性的。

inVia激光顯微共聚焦拉曼光譜儀設計和性能方面的優(yōu)勢。

2 雷尼紹拉曼光譜儀的特點

雷尼紹公司在1992年推出的RM系列激光拉曼光譜儀，在拉曼光譜領域開拓了一個新紀元。因此，于1993年獲得查爾斯王子科學發(fā)明獎，1995年獲得英國女皇技術獎和最佳科學儀器制造商獎。2003年，雷尼紹公司推出了配置更加靈活，使用更加簡單，自動化程度更高的InVia系列拉曼光譜儀。用戶可根據自己的需求選擇不同的功能模塊，及相應的自動化程度。雷尼紹拉曼光譜儀的激光和信號光路傳輸靈敏度很高（圖1）。因此能分辨出形貌和光譜精細復雜的樣品。數據可靠性儀器重復性和穩(wěn)定性好。具有更多波長選擇性，配置靈活性，升級及擴展簡易。儀器使用的方便性、自動化程度高。

2.1 整體性

雷尼紹拉曼光譜儀所有部件都固定于同一塊高穩(wěn)定性蜂窩狀鋁合金底板上，整體性強（圖2）。而且穩(wěn)定性明顯提高，設計激光器在機箱之外，便于散熱，避免了激光器散熱對儀器的影響。采用動態(tài)三點定位技術提高穩(wěn)定性及重復性。

2.2 分立光路設計，光路獨立優(yōu)化

通光效率達最高，提高靈敏度，不同光路相互不影響，使調節(jié)方便、快速。

2.3 擴數器

使光斑聚焦達光學極限，提高空間分辨率使光斑在焦平面內連續(xù)可調，降低功率密度，實現快速整體成像。

2.4 Rayleigh濾光片（專利技術）

兩級濾光片，激光阻擋水平高（達1014）， 通光效率高，Cut off調節(jié)。

2.5 光柵尺

光柵尺反饋控制技術（Encoder） 保證光譜數據的可靠性及重復性，是檢測光譜微小變化的關鍵性能，如材料的應力、應變引起 的波數位移。

2.6 新型共焦技術（專利技術）

光路簡化，提高光通量，靈敏度提高。操作簡便，穩(wěn)定，實現同樣高共焦效果。透鏡位置可調，適用于多波長共存系統(tǒng)。

3 拉曼樣品載物臺的設計改造

拉曼樣品一般體積比較小，不好固定，因此考慮設計一個多功能的樣品載物臺（圖3）。首先用游標卡尺精確測量原因實驗臺的孔徑。長158 mm，寬109 mm，厚8 mm，利用3D制圖軟件繪制平面圖，并聯(lián)系磨具廠家制作。鐵制載物臺上，可以放上吸鐵石片，固定樣品。載物臺上還設計了蝶型螺栓，可以自由活動，用于固定樣品。載物臺上還設計了很多小孔，可以增加組件固定樣品。

樣品準備過程中，應注意樣品的粗糙度要控制好。樣品要壓平，對于塊狀樣品，上表面盡量平整。注意成像掃描的區(qū)域盡量平整。某些襯底的拉曼或熒光信息可能會掩蓋樣品的拉曼信號，盡量避免將樣品固定在樣品臺上。

參考文獻

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