秦海青，盧安軍，林 峰，蒙光海，程 煜

(1.廣西超硬材料重點實驗室，廣西桂林 541004;

2.國家特種礦物材料工程技術研究中心，廣西桂林 541004; 3.中國有色桂林礦產(chǎn)地質研究院有限公司，廣西桂林 541004)

金剛石工具胎體自由燒結工藝研究

秦海青1，2，3，盧安軍1，2，3，林 峰1，2，3，蒙光海1，2，3，程 煜1，2，3

(1.廣西超硬材料重點實驗室，廣西桂林 541004;

2.國家特種礦物材料工程技術研究中心，廣西桂林 541004; 3.中國有色桂林礦產(chǎn)地質研究院有限公司，廣西桂林 541004)

以專用于自由燒結型金剛石工具胎體的亞微米級合金粉末為主要粘結劑，采用自由燒結工藝，通過正交試驗研究了燒結溫度、保溫時間、升溫速率三個因素對胎體力學性能的影響。結果表明，隨著保溫時間的增加或者燒結溫度的提高，相對密度、洛氏硬度和抗彎強度先提高后降低，而升溫速率對胎體的性能影響不顯著，并在重復試驗中也驗證了正交試驗極差分析結果，因此優(yōu)選的自由燒結工藝為:保溫時間60min，升溫速率300℃·h－1，燒結溫度875℃。

金剛石工具;自由燒結;正交試驗;極差分析;力學性能

在金剛石工具中，胎體材料的性能決定了金剛石 與胎體之間的結合狀態(tài)，對工具的性能具有重要影響。目前，國內(nèi)生產(chǎn)金剛石工具的方法主要為熱壓燒結法，熱壓燒結雖然有助于提高胎體致密性以及保證胎體外形規(guī)整，但大批量的生產(chǎn)效率不高，并且消耗能源多，這使得金剛石工具的生產(chǎn)成本一直居高不下，而國外大部分企業(yè)已經(jīng)摒棄了這種過程繁瑣、生產(chǎn)成本較高的熱壓燒結工藝。以高活性合金粉末為主要粘結劑，采用自由燒結(free sintering)工藝，可燒結出各項性能達到預期要求的金剛石工具胎體，整個過程不需要石墨模具壓制燒結，生產(chǎn)效率高、能耗低［1-3］。在金剛石工具企業(yè)擴大規(guī)模、降低制品綜合成本和國家節(jié)能環(huán)保政策要求的背景下，自由燒結金剛石工具胎體的工藝技術已逐步得到行業(yè)的認可和推廣。本文以自主研制的專用于自由燒結金剛石工具胎體的亞微米合金粉末為主要粘結劑，添加少量的輔助材料，采用自由燒結工藝，通過正交試驗研究了燒結溫度、保溫時間、升溫速率三個因素對胎體力學性能的影響，以便為后續(xù)開發(fā)自由燒結型金剛石工具產(chǎn)品提供參考依據(jù)。

1 試 驗

1.1 試樣材料及制備方法

以自主研制的亞微米合金粉末(下文稱FSSP粉末)為胎體的主要粘結劑，添加5～7 wt%CuSn20、2～3 wt%Ni以及粒徑為40/45、濃度為1.5ct/cm3的金剛石，并加入少量的有機濕潤劑，置于三維混料機中均勻混合。將所得混合粉料冷壓制坯，素坯尺寸規(guī)格為34mm×13mm×5mm，素坯相對密度為68%～71%。再將素坯置于推桿式電阻隧道燒結爐中進行自由燒結，自由燒結工藝L33正交試驗設計如表1所示。燒結氣氛為氨氣分解氣，氣流量為1.2m3/h。燒結完成后自然冷卻至室溫，即可得到規(guī)格為約30mm ×11mm×4mm的自由燒結型胎體試樣塊。

表1 燒結工藝的正交試驗設計Table 1 The design of orthogonal experiment of sintering process

1.2 性能測試

采用阿基米德法測試胎體試樣塊的密度，計算該試樣的密度與胎體理論密度的比值，求得胎體試樣的相對密度值;采用TH300型洛氏硬度計測試胎體的硬度，每項每個試樣重復3次測試，計算該項試樣的平均硬度值;采用CMT4304液壓萬能材料試驗機測試胎體試樣的三點抗彎強度，每項測試5個試樣塊，計算其平均強度值。

2 結果與討論

2.1 正交試驗結果分析

根據(jù)表1試驗方案，對制成的9組試樣進行相對密度、洛氏硬度與三點抗彎強度的測試，其結果如表2所示。

表2 正交試驗結果Table 2 The result of orthogonal experiment

采用正交試驗極差分析法，以胎體相對密度為指標進行分析，結果如表3所示。從表中極差值可看出，燒結溫度對胎體相對密度的影響最大，其極差R為1.40，其次為燒結保溫時間，而升溫速率對相對密度的影響最小，極差值R為0.46。從表中的平均K值可看出，胎體相對密度隨著保溫時間以及燒結溫度的增加均呈現(xiàn)增加后減少的趨勢，分析認為，當保溫時間較短時，燒結體內(nèi)原子遷移進程較短，晶粒間的孔隙也沒有充足的時間消除以及溢出，故而使得胎體相對密度較低;當燒結溫度較低時，原子表面能較低，獲得的遷移驅動力也較小，顆粒間接觸不充分，故而胎體相對密度較低。而當保溫時間增加，燒結溫度升高，燒結體內(nèi)原子擴散遷移時間較長，遷移距離將增大，粉體顆粒間接觸面積增大，孔隙由不規(guī)則多面體收縮為球形或者類球形，孔隙尺寸以及數(shù)量較少，從而使得胎體相對密度提高。而當保溫時間延長，或者燒結溫度過高，燒結體內(nèi)發(fā)生再結晶以及晶粒異常長大，同時燒結體內(nèi)低熔點液相流失，出現(xiàn)大孔洞，故而胎體相對密度又出現(xiàn)下降的趨勢。另外，從表3中可以看出，隨著升溫速率的提高，胎體相對密度呈緩慢降低的趨勢，主要是因為在升溫階段，胎體內(nèi)的少量有機物分解以及溢出，當升溫速率為100℃·h－1時，升溫過程時間較長，有機物分解成CO2等氣體能有充足的時間排除體外，當升溫速率提升到200℃·h－1，甚至300℃·h－1時，升溫過程時間更短，分解氣體未能有充足的時間排出體外，導致胎體相對密度較低，但燒結體內(nèi)的有機物僅為少量，總體而言，升溫速率對胎體相對密度的影響程度不太顯著。綜合上述，僅就胎體相對密度方面考慮，保溫時間選擇60min，燒結溫度選擇875℃，而升溫速率可根據(jù)實際情況選用。

表3 以相對密度為指標的極差分析Table 3 The range analysis using relative density as index

采用正交試驗極差分析法，以胎體洛氏硬度為指標進行分析，結果如表4所示。從表4中可以看出，燒結溫度對胎體硬度的影響最大，其極差R為2.18，其次是燒結保溫時間，對胎體硬度影響程度最小的是升溫速率，其極差值R僅為0.10。對同一材料而言，燒結后胎體的洛氏硬度一般都隨著胎體孔隙度的增大而降低［4］，而在本試驗中，胎體相對密度隨著保溫時間以及燒結溫度的增加均呈先提高后降低的趨勢，同時反映到胎體洛氏硬度上也呈現(xiàn)同樣的規(guī)律:保溫時間較短或者燒結溫度較低，胎體合金化不充分，孔隙率大，硬度偏低;保溫時間過長或者燒結溫度過高，晶粒長大，低熔點液相流失，孔隙率增加，硬度亦偏低。從表4中的平均K值可看出，升溫速率對胎體硬度影響變化微小，值得注意的是，由于洛氏硬度為宏觀硬度，在測量時壓頭同時壓在金屬基體以及孔隙上，使抵抗壓頭的體積顯著減少，從而使材料表層抗塑形變形能力降低，故而所得的硬度值存在不確定性(洛氏硬度試驗標準中，洛氏B硬度塊的不確定度為0.5)［5］，因此，本試驗認為，升溫速率反應的硬度平均K值為同一水平，進一步認為，升溫速率對胎體硬度影響不大。

表4 以洛氏硬度為指標的極差分析Table 4 The range analysis using rockwellhardness as index

采用正交試驗極差分析法，以胎體抗彎強度為指標進行分析，結果如表5所示。從表5中可看出，燒結溫度對胎體抗彎強度影響最大，當溫度過低時，粉體顆粒獲得表面能較小，驅動力較小，晶粒生長緩慢，晶界移動速率也較慢，直接導致晶粒發(fā)育不完整，斷裂時裂紋很容易在晶界間迅速展開，故而抗彎強度較低，而燒結溫度過高，驅動力大，晶界移動速率大，會直接導致晶界移動速率大于孔隙移動速率，從而造成氣孔被包圍在晶粒之間，起到不利于胎體強化的“釘扎”作用，導致胎體強度降低。此外，燒結保溫時間對胎體抗彎強度也有類似的影響效果，當保溫時間較短，胎體內(nèi)的大孔隙沒有充足的時間縮小與消失，導致胎體強度偏低，當保溫時間過長，粉末顆粒不斷地溶解與析出，晶粒異常長大，同時燒結體內(nèi)的低熔點液相也有充足的時間流失，造成胎體成分與結構偏析，導致胎體強度偏低。從表中可知，升溫速率對胎體抗彎強度影響不太顯著，從平均K值來看可認為在同一水平。

綜合以上結果以及分析，保溫時間優(yōu)選60min，從生產(chǎn)效率上考慮升溫速率可選擇300℃·h－1，燒結溫度優(yōu)選875℃。

表5 以抗彎強度為指標的極差分析Table 5 The range analysis using bending strength as index

2.2 重復試驗驗證

根據(jù)以上結果分析，優(yōu)選燒結工藝:保溫時間60min，升溫速率300℃·h－1，燒結溫度875℃，進行重復試驗驗證，經(jīng)測試標準試樣力學性能，結果為:胎體相對密度98.48%，洛氏硬度97.4HRB，抗彎強度1122.76MPa。用日本S－4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE－SEM)觀察重復試驗標準試樣斷裂后胎體斷口的形貌，如圖1所示，從圖中可看出斷口處顯示的孔洞較少，斷口韌窩以及晶界不明顯，裂紋主要從晶粒內(nèi)部展開，主要表現(xiàn)為穿晶韌性斷裂，只有少部分的沿晶斷裂裂紋，故胎體抗彎強度較高，具有較好的韌性，如圖2的力—位移曲線所示，綜合重復試驗結果，進一步驗證了自由燒結工藝的可行性。

圖1 胎體斷口SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM photos of fracture of the matrix

圖2 胎體的力－位移曲線Fig.2 The force－displacement curve of the matrix

3 結 論

(1)正交試驗極差分析結果顯示，保溫時間和燒結溫度對胎體的相對密度、洛氏硬度以及抗彎強度影響較大，并且均呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律:隨著保溫時間的增加或者燒結溫度的提高，相對密度、洛氏硬度和抗彎強度先提高后降低，而升溫速率對胎體的性能影響不顯著，在后續(xù)開發(fā)自由燒結型金剛石工具產(chǎn)品時，可優(yōu)選的燒結工藝為:保溫時間60min，升溫速率300℃·h－1，燒結溫度875℃。

(2)根據(jù)優(yōu)選燒結工藝，重復試驗結果表明，胎體力學性能良好，韌性較好，達到預期要求。

［1］Villar M D，Muro P，Sánchez J M，et al.Consolidation of diamond tools using Cu－Co－Fe based alloys as metallic binders［J］.Powder Metallurgy.2001，01:82-90.

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［3］張延軍，謝志剛，王智慧，等.金剛石繩鋸的最新進展［J］.超硬材料工程，2009，21(2):56-58.

［4］黃培云.粉末冶金原理［M］.第二版.北京:冶金工業(yè)出版社，1997:377-388.

［5］姚久紅.金屬洛氏硬度測量結果的不確定度評定［J］.冶金分析，2004，24(z2):686-688.

Research of Free Sintering Process of Diamond Tool Matrix

QIN Hai-qing1，2，3，LU An-jun1，2，3，LIN Feng1，2，3，MENG Guang-hai1，2，3，CHENG Yu1，2，3
(1.Guangxi Key Laboratory of Superhard Material，Guilin，China 541004; 2.National Engineering Research Center for Special Mineral Materials，Guilin，China 541004; 3.China Nonferrous Metal(Guilin)Geology and Mining Co.，Ltd.，Guilin，China 541004)

The influence of sintering temperature，time of heat preservation and heating rate on the mechanical properties of diamond tools matrix has been researched by orthogonal experiment through free sintering process using sub-micron alloy powder dedicated to free sintering diamond tools matrix as main adhesion agent.Result shows that the relative density，rockwell hardness and bending strength of the matrix first increase and then decrease as the time of heat preservation or sintering temperature increases，while the heating rate has little influence on the performance of the matrix.The range analysis of orthogonal experiment has also been verified by repeated experiments.Therefore，the optimized free sintering process has been confirmed，which is，heat preservation of 60mins，heating rate of 300℃·h－1and sintering temperature of 875℃.

diamond tools;free sintering;orthogonal experiment;range analysis;mechanical properties

TF124;TQ164

A

1673－1433(2016)06－0006－04

2016－09－23

廣西科學研究與技術開發(fā)計劃(科技創(chuàng)新能力與條件建設計劃)項目(桂科能15122001－3－4);桂林科技開發(fā)(科技攻關)項目(合同編號:2016010704)

秦海青(1979－)，男，高級工程師。主要從事粉末冶金及超硬材料制品的研究工作。E-mail:qinhaiqing5218@163.com。

盧安軍(1983－)，男，工程師。E-mail:luanjuns@126.com。

秦海青，盧安軍，林峰，等.金剛石工具胎體自由燒結工藝研究［J］.超硬材料工程，2016，28(6):6-9.