萬(wàn)　山

(湖南省衡陽(yáng)縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，湖南　421200)

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農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)分析技術(shù)探討

萬(wàn)山

(湖南省衡陽(yáng)縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，湖南421200)

【摘要】農(nóng)田作為糧食作物的主要生產(chǎn)基地，其重金屬監(jiān)測(cè)問(wèn)題成為大家關(guān)注的焦點(diǎn)。本文簡(jiǎn)述了農(nóng)田土壤重金屬的兩種監(jiān)測(cè)技術(shù)，并從樣品的采集、制備和預(yù)處理對(duì)農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)方法進(jìn)行說(shuō)明。

【關(guān)鍵詞】農(nóng)田土壤；重金屬監(jiān)測(cè)；分析技術(shù)

農(nóng)田土壤重金屬污染主要是指土壤中的鎘、鉛、汞等元素超標(biāo)，會(huì)嚴(yán)重影響到農(nóng)作物的生長(zhǎng)速度和產(chǎn)量品質(zhì)，受到重金屬污染的農(nóng)作物被食用后會(huì)堆積在人體內(nèi)，對(duì)人體健康造成威脅，如日本“鎘米”造成的“骨痛病”、泰國(guó)農(nóng)產(chǎn)品As超標(biāo)引發(fā)的“黑腳病”都是農(nóng)田土壤重金屬超標(biāo)的危害。

1農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)技術(shù)分類

農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)技術(shù)主要分為實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)法和現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)法兩類。實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)法是一種傳統(tǒng)的、穩(wěn)定的監(jiān)測(cè)方法，通過(guò)采集樣品，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理和分析獲得重金屬含量指標(biāo)。盡管實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法成本高、制樣復(fù)雜耗時(shí)長(zhǎng)，但實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)法精度高、穩(wěn)定性強(qiáng)、受干擾程度低。因此當(dāng)前土壤重金屬監(jiān)測(cè)方法一般采用現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)取樣，實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)分析的方法。

1.1實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法

實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法一般包括吸收光譜法、離子體發(fā)射光譜法、分光光度法、電感耦合方法、原子熒光光譜法等以光學(xué)儀器為基礎(chǔ)的監(jiān)測(cè)分析方法，不同的監(jiān)測(cè)方法適用于不同的監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)，根據(jù)具體情況而定；此外，還包括化學(xué)反應(yīng)分析方法、極譜分析法等以電化學(xué)儀器為基礎(chǔ)的監(jiān)測(cè)分析方法，化學(xué)反應(yīng)分析法成本低、精度高，但是缺乏選擇性，只能用于具有樣品對(duì)比的情況下，極譜分析法適用范圍廣、但是精度差、分辨率也較低[1]。

1.2現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)方法

由于實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)具有成本高、耗時(shí)長(zhǎng)、過(guò)程要求嚴(yán)格等缺點(diǎn)，農(nóng)田土壤重金屬含量現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)快速實(shí)時(shí)的優(yōu)勢(shì)逐漸凸顯，可用于污染事故、污染糾紛等方面的應(yīng)急監(jiān)測(cè)，當(dāng)前農(nóng)田土壤重金屬現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)主要包括土壤磁化率技術(shù)監(jiān)測(cè)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)監(jiān)測(cè)、X射線熒光光譜法(XRF)、酶抑制法、免疫分析法、 生物傳感器分析法等。

2農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)步驟

農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)同大氣污染、水體污染監(jiān)測(cè)最大的區(qū)別在于對(duì)農(nóng)田土壤的采集、制備和預(yù)處理方法不同，下面以現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)取樣，實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)分析的步驟對(duì)農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)方法進(jìn)行說(shuō)明。

2.1農(nóng)田土壤樣品采集

選取某一農(nóng)田作為監(jiān)測(cè)對(duì)象，采用蛇形布點(diǎn)的方式取4個(gè)分布點(diǎn)表層15cm的土壤，所取樣品質(zhì)量應(yīng)該相同，樣品重量不得低于一千克，采集的樣品在去掉雜質(zhì)后分別裝進(jìn)干凈的封口袋中，并分別做好樣品編號(hào)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)等信息記錄，然后送實(shí)驗(yàn)室待處理[2]。

2.2農(nóng)田土壤樣品制備樣品采集后必須送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行制備。第一步就是對(duì)樣品進(jìn)行風(fēng)干，將樣品分別放入4個(gè)干凈的白色瓷盤，在室內(nèi)進(jìn)行自然風(fēng)干；第二步，半干狀態(tài)下將土塊碾碎，去掉雜物；第三步，將所采集的樣品分成小于200目的試樣待分析[3]。

土壤的粒度大小直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)采用無(wú)需消解就可測(cè)量土壤汞含量的DMA80方法考察土壤粒度對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性影響，以避免消解因素對(duì)測(cè)試結(jié)果造成的干擾，測(cè)試結(jié)果見表1。

表1　樣品土壤粒度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響以汞元素的測(cè)量為例

通過(guò)表1可以看出，土壤粒度在200目的樣品兩次測(cè)試結(jié)果基本一致，樣品粒度越大，測(cè)試結(jié)果之間的差異越大，200目的粒度能滿足控制實(shí)驗(yàn)進(jìn)度的要求。

2.3農(nóng)田土壤樣品預(yù)處理

消解試劑純度和種類是土壤預(yù)處理的兩個(gè)關(guān)鍵因素之一，采用高純消解試劑能夠減少試劑對(duì)土壤樣品帶來(lái)的污染，消解前要進(jìn)行空白試驗(yàn)消除試劑誤差。本實(shí)驗(yàn)采用多元酸分解法對(duì)樣品土壤樣品進(jìn)行消解，由于氫氟酸對(duì)土壤中的硅晶格具有溶解作用，因此本實(shí)驗(yàn)采用的三種多元酸分解法(表2)都含有氫氟酸。

表2　三種多元酸消解法的加入量

具體消解過(guò)程如下：首先稱取0.2g樣品，將其放進(jìn)聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，再加入多元酸，采用 Milestone ETHOS 1微波消解儀進(jìn)行消解，每種多元酸消解法各取10個(gè)土壤平行樣，并用1個(gè)空白樣消除消解誤差。微波消解過(guò)程溫度上升較快，從最初的25℃上升至200℃，微波消解過(guò)程結(jié)束后，分別低入1-2滴高氯酸，放在電熱板上加溫至150℃后趕酸冷卻，最后過(guò)濾消解產(chǎn)生的不溶灰分待用。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：方法一的消解液黃色透明，消解罐內(nèi)出現(xiàn)粉末狀不可溶物體；采用方法二進(jìn)行消解后，消解罐內(nèi)壁和底部附有黑色沉淀物；采用方法三消解后，罐內(nèi)壓力非常大，打開罐口，立即噴出大量棕黃色酸霧，罐底存有少量灰白色不容物體。上述三種多元酸消解法都有少量不容物質(zhì)殘留。三種消解方法的測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3　三種消解方法分析結(jié)果(n=12)

通過(guò)表3可以看出，采用方法三進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果普遍偏低，這與氣體揮發(fā)帶走金屬元素有關(guān)，且方法二和方法三當(dāng)中，Pb和Zn相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，因此方法一為最優(yōu)消解法，可選用方法一對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出，樣品的含水率和顆粒粒度會(huì)對(duì)樣品金屬含量的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響，消解試劑最好選擇氫氟酸-硝酸-高氯酸的混合酸體。除了上述實(shí)驗(yàn)步驟外，還要利用相關(guān)的儀器和統(tǒng)計(jì)分析法對(duì)樣品預(yù)處理精密度進(jìn)行考察。

3結(jié)語(yǔ)

由于農(nóng)田重金屬污染具有隱蔽性、滯后性、表聚性、不可逆性及難治理性等特點(diǎn)，因此要加強(qiáng)對(duì)于農(nóng)田土壤重金屬的監(jiān)測(cè)，做到早發(fā)現(xiàn)早治理，降低重金屬污染對(duì)人體和作物經(jīng)濟(jì)產(chǎn)生的影響。要重視農(nóng)田土壤重金屬污染的治理和監(jiān)測(cè)工作，選用最合適的方法確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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On Method of Soil Heavy Metal Monitoring Analysis Technology

WAN Shan

(Hunan Hengyang County Environmental Monitoring Station，Huan 421200)

Abstract：The farmland as the main production base of grain crops and its heavy metal monitoring problems become the focus of attention. This paper briefly describes the two kinds of farmland soil heavy metal monitoring technology，and from the collection，preparation and pretreatment of the sample of farmland soil heavy metal monitoring method.

Keywords：soil；heavy metal；monitoring analysis technology

中圖分類號(hào)：X53

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1673-288X(2016)02-0157-02

作者簡(jiǎn)介：萬(wàn)山，大專，環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)分析

引用文獻(xiàn)格式：萬(wàn)山.農(nóng)田土壤重金屬監(jiān)測(cè)分析技術(shù)探討[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(2)：157-158.