文立超

摘 要：主要對(duì)采用色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中甲醛含量的實(shí)驗(yàn)展開了探討，詳細(xì)闡述了具體的實(shí)驗(yàn)案例，并系統(tǒng)地分析了實(shí)驗(yàn)結(jié)論，以期為相關(guān)單位的需要提供參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：色譜法；甲醛；電導(dǎo)檢測(cè)器；離子色譜

中圖分類號(hào)：X831 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.06.101

甲醛是對(duì)人體健康有極大危害的氣體，如果其在空氣中的含量超標(biāo)，則會(huì)嚴(yán)重影響人們的身體健康。因此，甲醛的監(jiān)測(cè)成為了人們關(guān)注的焦點(diǎn)。在測(cè)定甲醛含量的實(shí)驗(yàn)中，色譜法得到了廣泛應(yīng)用。因此，本文就采用色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中甲醛含量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了探討，以期為相關(guān)單位的需要提供幫助。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

將空氣中的甲醛用活性炭富集后，在堿性介質(zhì)中用過(guò)氧化氫氧化成甲酸，并用裝有電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定甲酸的峰面積，以達(dá)到峰面積定量的目的，從而間接測(cè)定甲醛的濃度。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)儀器采用戴安離子色譜儀，型號(hào)為ICS-90，色譜柱的型號(hào)為AS11-HC。

淋洗液選用Na2CO3、NaHCO3體系。

柱流速為1.0 mL/min。

1.3 甲酸根HCOO-標(biāo)準(zhǔn)色譜

甲酸根HCOO-標(biāo)準(zhǔn)色譜如圖1所示。

圖1 甲酸根標(biāo)準(zhǔn)色譜

1.4 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制作及其相關(guān)性

甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制作過(guò)程為：稱取0.577 8 g的甲酸鈉（HCOONa·2H2O）溶解于少量的水中，并將溶解后的樣品移入250 mL的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。該溶液中甲酸根離子的質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL。測(cè)得的相關(guān)性結(jié)果如表1所示。

表1 相關(guān)性測(cè)量結(jié)果

1.5 樣品分析

1.5.1 樣品預(yù)處理

將采樣管內(nèi)的活性炭全部取出，置于盛有1.50 mL水、2.0 mL

物質(zhì)的量濃度為0.05 mol/L的氫氧化鈉溶液、1.50 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的過(guò)氧化氫水溶液的小燒杯中，并在超聲清洗器中提取處理20 min，放置 2h；用0.45 μm的濾膜過(guò)濾樣品于25 mL的容量瓶中，用2.0 mL的水洗滌燒杯和活性炭，將洗滌液加入容量瓶中，并用水稀釋至標(biāo)線，混勻，作為待測(cè)樣品溶液。

1.5.2 樣品測(cè)定

按所用離子色譜儀的操作要求分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，得出峰面積，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)甲酸根離子的濃度計(jì)算空氣中甲醛的濃度，計(jì)算公式為：

. （1）

式（1）中：C為甲醛的質(zhì)量濃度，mg/m3；a為樣品溶液中甲酸根離子的峰面積；k為定量校正因子，即標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲酸根離子的濃度與其峰面積的比值；vt為樣品溶液的總體積；η為甲醛的解析效率；vn為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積；30.03和45.02分別為1 mol的甲醛分子、甲酸根離子的質(zhì)量，g。

1.5.3 精密度及其計(jì)算方法的檢出限

測(cè)定7次質(zhì)量濃度為0.100 mg/L的甲酸根，結(jié)果如表2所示。

表2 精密度的測(cè)定結(jié)果

根據(jù)檢出限的測(cè)定方法，甲酸根質(zhì)量濃度的最低檢出限為0.006 mg/L。當(dāng)采樣體積為48 L、樣品定容為25 mL、進(jìn)樣量為10 μL時(shí)，甲酸根質(zhì)量濃度的最低檢出限為0.003 mg/m3。

1.5.4 回收率的測(cè)定

用純水制備的甲醛溶液替代樣品，并測(cè)定回收率，測(cè)定結(jié)果如表3所示。

表3 回收率的測(cè)定結(jié)果

1.5.5 離子色譜法與分光光度法的結(jié)果對(duì)比

采用離子色譜法和分光光度法測(cè)定樣品的結(jié)果如表4所示。

表4 采用離子色譜法和分光光度法測(cè)定樣品的結(jié)果

2 結(jié)論

采用離子色譜法的測(cè)試靈敏度高于酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法，其質(zhì)量濃度檢出限為0.006 mg/m3，可滿足室內(nèi)空氣的質(zhì)量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)0.10 mg/m3。此外，雙氧水會(huì)對(duì)離子色譜法的測(cè)定結(jié)果造成影響，因此，在使用雙氧水前，應(yīng)檢定其甲酸根離子的濃度，從而保證雙氧水的質(zhì)量，以免對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成較大的影響。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，甲醛會(huì)嚴(yán)重危害人體健康，因此，必須對(duì)空氣中甲醛的含量進(jìn)行測(cè)定。本文結(jié)合了實(shí)驗(yàn)案例，對(duì)采用色譜法測(cè)定甲醛含量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了詳細(xì)探討，以期為今后類似的實(shí)驗(yàn)提供理論基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

[1]張愛霞，劉楠，武和平.室內(nèi)空氣中甲醛含量的高效液相色譜測(cè)定法[J].職業(yè)與健康，2009（13）.

[2]姜姍姍，姜娟娟，張軍，等.高效液相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中甲醛含量質(zhì)量控制[J].山東化工，2014（11）.

[3]范睿.室內(nèi)空氣中甲醛的檢測(cè)及防治技術(shù)研究進(jìn)展[J].滄州師范?？茖W(xué)院學(xué)報(bào)，2011（01）.

〔編輯：張思楠〕