唐文娟（甘肅省武威市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅　武威　733000）

乙酰甲胺磷在甘藍(lán)中的殘留消解特性比較研究

唐文娟
（甘肅省武威市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅武威733000）

乙酰甲胺磷（acephate）是低毒內(nèi)吸性殺蟲劑，中度持效，殘留活性長(zhǎng)。重點(diǎn)用于防治甘藍(lán)菜青蟲、茄科、豆類和玉米上的棉鈴蟲及螨類等害蟲。2013年武威市設(shè)施甘藍(lán)栽培面積2萬畝，露地種植面積1.5萬畝。因此，研究乙酰甲胺磷在甘藍(lán)中的殘留特性，對(duì)制定安全使用標(biāo)準(zhǔn)以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化栽培具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義，本研究旨在探明乙酰甲胺磷在甘藍(lán)中的殘留特點(diǎn)，為該農(nóng)藥在甘肅河西走廊及相似地區(qū)的合理使用提供科學(xué)依據(jù)。

乙酰甲胺磷；甘藍(lán)；殘留消解

一、材料方法

（一）供試藥劑及供試作物和種植方式

30%乙酰甲胺磷乳油，由山東華陽科技股份有限公司生產(chǎn)。溫室和露地甘藍(lán)品種均為中華寶玉和鋼頭50，覆膜栽培，供試小區(qū)面積25.2m2，2個(gè)處理，3次重復(fù)，噴清水做對(duì)照，并設(shè)空白做矯正。

（二）施藥時(shí)期、地點(diǎn)及方法

露地實(shí)驗(yàn)于2014年5月、日光溫室實(shí)驗(yàn)于2014年4月在涼州區(qū)中壩鎮(zhèn)上壩村進(jìn)行。于甘藍(lán)收獲前30d，用當(dāng)?shù)厥褂玫墓まr(nóng)—16型背負(fù)式噴霧器，常規(guī)噴霧施藥法在葉面均勻噴灑藥液。

（三）施藥劑量

以該農(nóng)藥登記試驗(yàn)時(shí)推薦的低劑量540g/hm2其2倍劑量1 080g/hm2作為殘留試驗(yàn)的高劑量，設(shè)兩個(gè)濃度梯度。噴灑藥液數(shù)量按1125kg/hm2計(jì)，每小區(qū)噴3kg藥液。

（四）試驗(yàn)管理與記載

詳細(xì)記錄試驗(yàn)期間耕作措施（如灌溉、施肥等）、氣象條件（如外界氣溫變化、天氣過程等）、物候期及其它農(nóng)藥應(yīng)用情況等。

二、樣品采集

（一）方法

采用在同小區(qū)同處理一次施藥、多次采樣的試驗(yàn)方法。施藥后分別于當(dāng)天（2h內(nèi)，即初始沉積量）、1、3、5、7、14、21、30d采集整株樣品，平行線式取樣。避免在地頭、試驗(yàn)區(qū)邊緣取樣（留0.5m邊緣），避免采集有病、過小或未成熟的樣品，按規(guī)定采集所有可食用的部分。先采集對(duì)照區(qū)樣品，再按劑量從小到大順序采集其他處理樣品，每次每樣品采集量為1.5kg。

（二）樣品處置

采集、包裝運(yùn)輸和處置過程中盡量避免樣品表面殘留農(nóng)藥的損失，避免暴露。采回樣品在12h內(nèi)打漿冷藏冷凍，寫好標(biāo)簽，并完整、正確記錄資料。

三、分析方法

（一）儀器

氣相色譜儀（Agilent6890N，F(xiàn)PD檢測(cè)器），電子天平，勻漿機(jī)，氮吹儀，漩渦混合器。

（二）樣品的前處理

準(zhǔn)確稱取25.0g試樣，加入50.0mL乙腈高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到盛有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。從100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL丙酮溶解樣品，并轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管，再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后準(zhǔn)確定容至5.0mL，在漩渦混合器上混勻，供色譜測(cè)定。

（三）氣相色譜分析條件

色譜柱HP-5（30m×0.32mm×0.25um）；柱溫130℃（1min）10℃/min205℃（1min），檢測(cè)器溫度240℃，進(jìn)樣口溫度280℃；載氣：N2，流速10ml/min；燃?xì)猓篐2，流速75ml/min；助燃?xì)猓篈ir，流速100ml/min；進(jìn)樣量：1ul；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；峰面積外標(biāo)法定量。

四、結(jié)果與分析

乙酰甲胺磷在不同濃度下露地和日光溫室甘藍(lán)中的殘留消解動(dòng)態(tài)：

噴灑540 g/hm2和1 080 g/hm2藥液在不同栽培條件下初始沉積量（即2h著藥量）差異較大。濃度越大，初始沉積量越高。不管噴藥劑量高低，露地殘留沉積量從2h～30d始終呈遞減趨勢(shì)，而溫室殘留初始沉積量則小于第1d殘留沉積量，原因是溫室內(nèi)漂浮在空氣中的農(nóng)藥?kù)F滴不會(huì)與外界氣體進(jìn)行交換，空氣流通緩慢，噴灑的農(nóng)藥懸浮性強(qiáng)，作物短時(shí)間內(nèi)吸收量少，經(jīng)過一定的時(shí)間后，藥滴在重力的作用下進(jìn)行沉降，能較多的落到目標(biāo)作物表面，導(dǎo)致施藥后1d殘留量反而高于初始沉積量。殘留消解率亦低于露地相應(yīng)值。低劑量噴藥后露地第7d殘留消解率達(dá)95.0%，而溫室第7d殘留消解率只達(dá)88.5%；同樣，高劑量噴藥后第7d露地殘留消解率達(dá)97.8%，溫室殘留消解率達(dá)92.4%。隨著時(shí)間往后推移，不同噴藥劑量下露地和溫室殘留消解率則差異不大。

五、結(jié)論與討論

我國(guó)于2012年新修訂的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，乙酰甲胺磷在蔬菜上的最大殘留限量值MRL＜1.0mg/kg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，露地噴藥5d后、日光溫室噴藥7d后不同濃度殘留量可降低到MRL值以下。降解需要的時(shí)間：露地3.5d和4.1d，日光溫室7.5d和8.7d。相同濃度下，日光溫室殘留降解到MRL值以下的時(shí)間較露地延后2d以上。

實(shí)驗(yàn)表明30%乙酰甲胺磷乳油在甘藍(lán)上噴灑符合7d安全間隔期標(biāo)準(zhǔn)，符合蔬菜質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)，可大面積推廣使用。

（編輯：劉國(guó)華）

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1673-9019（2016）04-0049-01

2016-01-25

唐文娟（1983-），女，甘肅武威人，助理農(nóng)經(jīng)師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)及農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作。