付綢林，付高明，陳國蘭

(湖南水口山有色金屬集團有限公司，湖南衡陽 421513)

低酸浸銦鉛渣氧壓酸浸試驗研究

付綢林，付高明，陳國蘭

(湖南水口山有色金屬集團有限公司，湖南衡陽 421513)

進(jìn)行了低酸浸銦鉛渣氧壓浸銦、鋅試驗，詳細(xì)考察了硫酸濃度、液固比、時間、氧壓、溫度對銦、鋅浸出率的影響，對比了氧壓酸浸放氣和不放氣時銦、鋅的浸出率，確定了最佳技術(shù)條件，并進(jìn)行了全流程試驗，次氧化鋅中銦總浸出率達(dá)90.97%，鋅總浸出率達(dá)92.02%。

低酸浸銦鉛渣;氧壓酸浸;銦;鋅;技術(shù)條件;浸出率

我國目前從鉛、鋅冶煉煙塵中浸出銦、鋅主要采用中浸、低酸浸、高酸浸聯(lián)合流程，中浸主要是浸鋅，低酸浸、高酸浸既浸鋅又浸銦。高酸浸溫度為90℃以上，始酸濃度200～400 g/L，浸出時間3～4 h，存在酸耗高、能耗高、單位時間處理能力小等問題。為此，探索采用氧壓酸浸技術(shù)降低浸銦、鋅始酸濃度及縮短浸出時間。分別進(jìn)行了低酸浸銦鉛渣硫酸濃度、液固比、時間、氧壓、溫度等氧壓浸出條件試驗。為了考察氧氣用量對銦、鋅浸出率的影響，開展了放氣，和不放氣時銦、鋅浸出率對比試驗。通過條件試驗確定了低酸浸銦鉛渣氧壓浸銦、鋅工藝的最佳技術(shù)條件，并進(jìn)行了試驗驗證。

1 試驗原料及工藝流程

試驗所用原料為水口山有色金屬有限責(zé)任公司銦系統(tǒng)的低酸浸銦鉛渣，其成分見表1。

表1 試驗原料成分 %

工藝流程見圖1。

圖1 工藝流程圖

2 浸銦鉛渣氧壓酸浸條件試驗

2.1 硫酸濃度條件試驗

取200 g2#低酸浸銦鉛渣作為原料，液固比5∶1，氧壓6kg，溫度150℃，控制體系硫酸濃度分別為70 g/L、100 g/L、120 g/L、150 g/L，反應(yīng)1 h后過濾，濾液和濾渣取樣檢測其中的銦、鋅。浸銦鉛渣氧壓酸浸酸度條件試驗結(jié)果見圖2。

由圖2可知，低酸浸銦鉛渣氧壓浸出硫酸濃度越高，銦、鋅的浸出率就越高，硫酸濃度150 g/L時，銦的浸出率高達(dá)87.43%，鋅的浸出率高達(dá)89.63%，再提高硫酸濃度，銦、鋅的浸出率增加幅度不大，因此低酸浸銦鉛渣氧壓浸出硫酸濃度選擇150 g/L。

圖2 酸度條件試驗結(jié)果

2.2 液固比條件試驗

取200 g3#低酸浸銦鉛渣作為原料，硫酸濃度為150 g/L，氧壓7kg，溫度150℃，控制體系液固比分別為1.2∶1、2.5∶1、4∶1、5∶1，反應(yīng)1 h后過濾，濾液和濾渣取樣檢測其中的銦、鋅。低酸浸銦鉛渣氧壓酸浸液固比條件試驗結(jié)果見圖3。

圖3 液固比條件試驗結(jié)果

由圖3可知，液固比提高，銦、鋅浸出率也相應(yīng)提高。液固比增大，單位物料的酸用量增加，低酸浸銦鉛渣中銦、鋅與酸反應(yīng)的機會增多，因此銦、鋅的浸出率增大。液固比為5∶1時，低酸浸銦鉛渣中銦、鋅的浸出率分別為84.26%、81.19%，再增大液固比，銦、鋅浸出率增大的幅度有限，因此液固比選擇5∶1。

2.3 時間條件試驗

取200 g3#低酸浸銦鉛渣作為原料，硫酸濃度為150 g/L，氧壓7kg，溫度150℃，液固比5∶1，控制體系反應(yīng)時間分別為0 h、0.5 h、1 h、1.5 h后過濾，取樣檢測濾液和濾渣中的銦、鋅。浸銦鉛渣氧壓酸浸時間條件試驗結(jié)果見圖4。

圖4 時間條件試驗結(jié)果

從圖4可知，反應(yīng)1 h，銦、鋅的浸出率分別為91.32%、80.56%，再延長浸出時間，銦、鋅的浸出率提高幅度有限，從節(jié)能的角度考慮，反應(yīng)時間選擇1 h。

2.4 氧壓條件試驗

取200 g2#低酸浸銦鉛渣作為原料，液固比5∶1，硫酸濃度120 g/L，溫度150℃，控制體系壓力分別為5kg、6kg、7kg，反應(yīng)1 h后過濾，取樣檢測濾液和濾渣中的銦、鋅。低酸浸銦鉛渣氧壓酸浸氧壓條件試驗結(jié)果見圖5。

圖5 氧壓條件試驗結(jié)果

從圖5可知，氧壓越大，銦、鋅的浸出率就越高。氧壓增大導(dǎo)致氧分壓增加，氧分壓增加會使溶液的氧化還原電位升高，有利于溶液中氧化反應(yīng)的加速進(jìn)行，最終導(dǎo)致銦、鋅的浸出率提高。氧壓為7kg時，銦、鋅的浸出率分別為74.84%、86.64%。再增大氧氣壓力，銦、鋅浸出率增加幅度較少，從降低用氧成本的角度考慮，氧壓選擇7kg。

2.5 溫度條件試驗

取200 g3#低酸浸銦鉛渣作為原料，硫酸濃度為150 g/L，氧壓7kg，液固比5∶1，控制體系溫度分別為130℃、140℃、150℃，反應(yīng)1 h后過濾，分別對濾液和濾渣取樣檢測其中的銦、鋅。低酸浸銦鉛渣氧壓酸浸溫度條件試驗結(jié)果見圖6。

圖6 溫度條件試驗結(jié)果

從圖6可知，溫度越高，銦、鋅的浸出率越高，150℃時，銦、鋅的浸出率分別為92.13%、83.20%，如果溫度再升高，反應(yīng)釜中的蒸氣壓會繼續(xù)升高，蒸氣壓升高會造成反應(yīng)釜中的氧分壓降低，使溶液氧化還原電位降低，最終導(dǎo)致銦、鋅的浸出率降低。因此浸出溫度選擇150℃。

2.6 氧壓酸浸放氣和不放氣對比試驗

取200 g3#低酸浸銦鉛渣作為原料，硫酸濃度為150 g/L，溫度150℃，控制體系液固比分別為2.5∶1，反應(yīng)1 h，氧壓7kg，做兩個試驗，其中一個放氣，一個不放氣，分別對濾液和濾渣取樣檢測其中的銦、鋅。氧壓酸浸放氣和不放氣試驗結(jié)果如圖7。

圖7 氧壓酸浸放氣和不放氣對比試驗

從圖7知，氧壓浸出放氣和不放氣，銦的浸出率相差僅為3.38%，鋅的浸出率相差7.24%，可見低酸浸銦鉛渣通過氧氣氧化而提高的銦、鋅浸出率效果不明顯，因此氧氣的流量無需開得太大，這有利于降低用氧成本。

2.7 最佳技術(shù)條件

試驗確定的最佳技術(shù)條件為:硫酸濃度150 g/ L，氧壓7kg，溫度140～150℃，液固比5∶1，反應(yīng)時間1 h，硫酸用量0.75 g/g浸銦鉛渣。

3 全流程試驗

全流程試驗操作條件:硫酸濃度150 g/L，氧壓7kg，溫度150℃，液固比5∶1，反應(yīng)時間1 h，硫酸用量0.75 g/g浸銦鉛渣。所用原料依次為1#、2#、3#、4#，浸出液及浸出渣的成分如表2，鋅、銦、砷、銻浸出率如表3。

表2 全流程試驗結(jié)果

表3 全流程試驗結(jié)果 %

4 結(jié)論

(1)氧壓酸浸技術(shù)處理低酸浸銦鉛渣有利于降低浸銦、鋅的始酸濃度，有利于縮短浸出時間，浸銦、鋅效率較高，成本相對較低，容易實現(xiàn)高溫連續(xù)浸出，是一種實用的好方法。

(2)試驗確定的最佳技術(shù)條件為:硫酸濃度150 g/L，氧壓7kg，溫度140～150℃，液固比5∶1，反應(yīng)時間1 h，硫酸用量0.75 g/g低酸浸銦鉛渣。

(3)最佳技術(shù)條件下全流程試驗結(jié)果，浸銦率平均為81.94%，浸銦渣含銦平均為299 g/t，浸鋅率平均為80.05%，浸銦渣平均含鋅為2.93%;鉛固渣率平均為100%，浸銦渣鉛品位平均30.28%;砷浸出率平均為43.38%，銻浸出率平均為2.02%。

(4)如果中浸加低酸浸，銦、鋅浸出率分別為50%、60%，則三段浸出后次氧化鋅中銦、鋅的總浸出率分別為90.97%、92.02%。中浸、低酸浸、氧壓酸浸聯(lián)合工藝可使次氧化鋅中銦、鋅的總浸出率大幅度提高。

［1］周令治.稀散金屬手冊［M］.長沙:中南工業(yè)大學(xué)出版社，1993.

［2］王吉坤，周廷熙.硫化鋅精礦加壓酸浸技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2008:53-59.

［3］汪貽水，王志雄，沈建忠.六十四種有色金屬［M］.長沙:中南工業(yè)大學(xué)出版社，1998:274-276.

［4］屠海令，趙國權(quán)，郭青蔚.有色金屬冶金、材料、再生與環(huán)保［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2003:303-305.

國產(chǎn)大型電子束冷床熔煉爐技術(shù)達(dá)國際領(lǐng)先水平

云南鈦業(yè)股份有限公司、昆明理工大學(xué)和昆明鋼鐵控股有限公司共同完成的“高品質(zhì)大規(guī)格鈦扁錠無鍛造短流程軋制成卷關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”成果通過鑒定。鑒定委員會一致認(rèn)為，該成果整體技術(shù)達(dá)到國際領(lǐng)先水平。中國成為繼美國、德國、俄羅斯、烏克蘭之后第五個能夠制造大型電子束冷床熔煉爐的國家。

鑒定專家組認(rèn)為，該成果實現(xiàn)了低成本制造成套新技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，創(chuàng)新成果突出:

一是首創(chuàng)了高品質(zhì)寬幅-大卷重鈦卷帶無鍛造短流程工藝新技術(shù)。大幅度降低了生產(chǎn)成本，節(jié)省了建設(shè)投資。

二是通過引進(jìn)、消化、吸收和再創(chuàng)新，實現(xiàn)了大型電子束冷床爐部分關(guān)鍵部件與控制系統(tǒng)的國產(chǎn)化，與美國生產(chǎn)的電子束冷床爐相比，顯著提高了熔煉穩(wěn)定性、關(guān)鍵部件的使用壽命和相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)。

三是大規(guī)格鈦及鈦合金扁錠在鋼鐵工業(yè)軋制設(shè)備上實現(xiàn)了多品種、多規(guī)格卷帶的無鍛造軋制。

Experimental study on oxygen pressure leaching of indium-lead residue from low acid leaching

FU Chou-lin，F(xiàn)U Gao-ming，CHEN Guo-lan

The oxygen pressure leaching of the indium-lead residue from low acid leaching was carried out for indium and zinc leaching.The effects of sulfuric acid concentration，liquid to solid ratio，time，oxygen pressure and temperature on the leaching rate of zinc and indium were investigated in details.A comparative test of oxygen pressure acid leaching bleed or not was carried out.The best technical conditions of oxygen pressure leaching of low acid leaching indium-lead residue were determined.The whole process test was also carried out.The total leaching rate of indium reached90.97%，and zinc92.02%in the secondary zinc oxide.

indium-lead residue from low acid leaching;oxygen pressure leaching;indium;zinc;technical condition;leaching rate

TF803.21;TF813;TF843.1

B

1672-6103(2016)06-0025-04

付綢林(1964—)，男，湖南衡陽人，大專，有色冶金方向。

2016-10-13