江 嬋，劉庭立，鄭留群

(1.廣東環(huán)境保護(hù)工程職業(yè)學(xué)院，佛山 528216;2.華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣州 510641)

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幾種典型的低介硅酸鹽微波陶瓷材料的研究現(xiàn)狀

江 嬋1，劉庭立1，鄭留群2

(1.廣東環(huán)境保護(hù)工程職業(yè)學(xué)院，佛山 528216;2.華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣州 510641)

概述了MgO-SiO2，Zn2SiO4，CaSiO3和Re2O3-SiO2(Re=稀土元素)等低介電常數(shù)硅酸鹽微波陶瓷材料體系的研究進(jìn)展。討論了微波介質(zhì)陶瓷的結(jié)構(gòu)、微波介電性能、降溫方法、機(jī)理及其存在的問(wèn)題，指出了微波陶瓷材料今后的研究方向。

微波介質(zhì)陶瓷； 硅酸鹽； 低介電常數(shù)； 介電性能

1 引 言

微波陶瓷材料已經(jīng)在智能傳輸系統(tǒng)和無(wú)線局域網(wǎng)等領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用,面向毫米波應(yīng)用的介質(zhì)材料也逐漸用于ITS，包括汽車(chē)反碰撞系統(tǒng)。研制適合微波/毫米波應(yīng)用的陶瓷材料已成為近年材料科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。在微波范圍，無(wú)線通訊用陶瓷需要高的介電常數(shù)(εr) 以實(shí)現(xiàn)移動(dòng)電話小型化；高品質(zhì)因數(shù)(Q)、高εr陶瓷主要應(yīng)用于移動(dòng)通訊基站，提高信/噪比；低介電常數(shù)、高品質(zhì)因子的陶瓷材料主要在微波或毫米波電子設(shè)備的制造場(chǎng)合應(yīng)用，包括陶瓷電容器、各種濾波器、雙工器和諧振器等自諧振頻率為1～40 GHz的元器件，如毫米波介質(zhì)陶瓷比使用頻率局限在5～10 GHz的聲表面波(SAW)濾波器和膜體聲波諧振(FBAR)濾波器具有更廣闊的應(yīng)用空間；低εr陶瓷還是潛在的動(dòng)態(tài)隨機(jī)存儲(chǔ)器的信息記憶材料、場(chǎng)效應(yīng)管邏輯元器件的柵介電材料[1]和互補(bǔ)的金屬氧化物半導(dǎo)體。

2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀

目前，有關(guān)低介微波陶瓷材料的合成和應(yīng)用是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外的一個(gè)研究熱點(diǎn)，涉及到的研究體系主要有Al2O3系[2]、 M2+Al2O4(M=Mg，Zn)[3]、Mg4Nb2O9系[4]和硅酸鹽[5]等。以上陶瓷材料體系各有特點(diǎn)：高純氧化鋁體系Q值最高(37000/9 GHz)，介電常數(shù)稍大(εr≈10)，但諧振頻率溫度系數(shù)(τf)偏大(-60 ppm/℃)，添加適量的TiO2能調(diào)節(jié)Q值和τf，可見(jiàn)臺(tái)灣的W-C Tzou[6]、日本的Kolodiazhnyi[7]和國(guó)內(nèi)呂文中[8]的文獻(xiàn)報(bào)道。該體系較復(fù)雜，各研究團(tuán)隊(duì)的研究結(jié)果相差甚遠(yuǎn)。尖晶石MAl2O4陶瓷的燒溫偏高，浙江大學(xué)的陳湘明研究了在1550～1650 ℃下燒結(jié)的(Mg1-xZnx)Al2O4的介電性能：εf=7.9～8.56，Q×f=82000～106000 GHz，τf=-73～-63 ppm/℃[3]。鈮酸鎂體系介電常數(shù)大(εr≈11～14)，Q值低，成本高，典型的材料體系的介電性能如下：εf=11.2，Q×f=26069 GHz，τf=-17.1 ppm/℃[4]。硅酸鹽體系有正四面體([SiO4]4-)的框架結(jié)構(gòu)，在此框架結(jié)構(gòu)中，離子鍵占45%，共價(jià)鍵占55%，強(qiáng)度大的共價(jià)鍵導(dǎo)致材料的介電常數(shù)εr降低，由此推出三種低介微波陶瓷材料的介電常數(shù)εr值的順序?yàn)椋害舝silicate<εraluminate<εrtitanate。以下重點(diǎn)介紹近幾年來(lái)低介電常數(shù)硅酸鹽微波陶瓷材料的研究現(xiàn)狀。

(1) MgO-SiO2體系：2008年，韓國(guó)Sahn Nahm發(fā)現(xiàn)當(dāng)燒結(jié)溫度低于1200 ℃時(shí)，有鎂橄欖石相Mg2SiO4生成，然而當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1200 ℃時(shí)，Mg2SiO4和SiO2發(fā)生反應(yīng)生成斜方晶相MgSiO3。樣品在1380 ℃下燒結(jié)13 h后得到MgSiO3體系，測(cè)得的微波介電性能如下：εf=6.7，Q×f=121200 GHz，τf=-17 ppm/℃[9]。MgSiO3陶瓷材料存在不可避免的原頑輝石的晶型轉(zhuǎn)化，且易“老化”或“粉化”，可靠性較差。燒溫區(qū)間比較窄(20 ℃)，樣品難致密、存在明顯的材料和工藝敏感性等諸多問(wèn)題，所以MgO-SiO2體系研究的重點(diǎn)主要在鎂橄欖石相Mg2SiO4。浙江大學(xué)陳湘明通過(guò)控制Mg/Si摩爾比來(lái)抑制MgSiO3相的生成，當(dāng)Mg/Si摩爾比為2.025和2.05時(shí)，可得到純的鎂橄欖石相，當(dāng)Mg/Si摩爾比為2.05時(shí)，純橄欖石相材料的微波介電性能為：εf=7.5，Q×f=114730 GHz，τf=-59 ppm/℃[10]。2006年，日本Sugiyama 分別用錳和鈣取代部分鎂,合成了0.975 Mg2SiO4-0.025Mn2SiO4和0.93 Mg2SiO4-0.07CaSiO3兩種復(fù)合陶瓷，兩個(gè)體系的微波介電性能分別為：εf=6.71，Q×f=180000 GHz，τf=-71 ppm/℃和εf=6.87，Q×f=105000 GHz，τf=-71.8 ppm/℃。Sugiyama認(rèn)為可通過(guò)摻雜離子半徑較小的陽(yáng)離子的方法將橄欖石型硅酸鹽的諧振頻率溫度系數(shù)τf調(diào)節(jié)至零[11]。Mg2SiO4陶瓷雖然微波介電性能優(yōu)良，但是其燒結(jié)溫度較高、諧振頻率溫度系數(shù)較負(fù)，另外，Mg2SiO4陶瓷在燒結(jié)過(guò)程中第二相容易生成，這些都需要進(jìn)一步研究改善。

(2) Zn2SiO4體系：該體系屬硅鋅礦結(jié)構(gòu)，在這種三方晶系結(jié)構(gòu)中，每個(gè)鋅原子和硅原子與周?chē)乃膫€(gè)氧原子形成了四面體結(jié)構(gòu)。Guo等發(fā)現(xiàn)Zn2SiO4可以在1280～1340 ℃下用固相法合成，微波介電性能為：εf=6.6，Q×f=219000 GHz，τf=-61 ppm/℃。當(dāng)摻雜11wt%TiO2(τf=450 ppm/℃)后，燒溫降至1250 ℃，Zn2SiO4體系的微波介電性能為：εf=9.3，Q×f=113000 GHz，τf=1.0 ppm/℃, Guo發(fā)現(xiàn)該陶瓷體系加入TiO2后，產(chǎn)生了單一復(fù)合混合效應(yīng)，使得該材料的溫度系數(shù)τf能在較寬的燒結(jié)溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定，是比較理想的毫米波陶瓷材料[12]。清華大學(xué)岳振星用sol-gel方法制備了Zn2SiO4純相，Zn2SiO4純相在1325 ℃燒結(jié)后微波介電性能為：εf=6.6，Q×f= 198400 GHz，τf=-41.6 ppm/℃。Zn2SiO4摻雜11wt%TiO2后在1200 ℃下燒結(jié)后，測(cè)得的微波介電性能優(yōu)良：εf=9.1，Q×f= 150800 GHz，τf=-1.0 ppm/℃[13]，岳振星發(fā)現(xiàn)納米顆粒的形成可以明顯降低Zn2SiO4的燒結(jié)溫度。韓國(guó)的Sahn Nahm研究了調(diào)整Zn/Si摩爾比對(duì)ZnO-SiO2體系微波介電性能的影響，Sahn Nahm發(fā)現(xiàn)用固相法制備的Zn1.8SiO3.8體系在1300 ℃下燒結(jié)后，具有較好的微波介電性能：εf=6.6，Q×f=147000 GHz，τf=-22 ppm/℃, 研究發(fā)現(xiàn)控制ZnO第二相的生成、晶粒尺寸和液相數(shù)量等微觀結(jié)構(gòu)是提高Zn1.8SiO3.8微波材料品質(zhì)因數(shù)的重要關(guān)鍵[14]，其在2008年和2010年研究了B2O3對(duì)Zn1.8SiO3.8的助燒，體系中形成B2O3或 B2O3-SiO2液相，在900 ℃下，材料的性能良好：εf=5.7，Q×f=53000 GHz，τf=-16 ppm/℃，且與銀有良好的兼容性[15,16]；因?yàn)樾纬傻腿埸c(diǎn)的V2O5-SiO2液相，V2O5對(duì)該材料的助燒效果也非常好：εf=7.3，Q×f=17500 GHz，τf=-28 ppm/℃[17]。2008年，浙江大學(xué)陳湘明認(rèn)為通過(guò)Mg取代Zn，可以提高Zn2SiO4陶瓷材料的Q×f值，并報(bào)道了Mg2SiO4-Zn2SiO4的微波介電性能：εf=6.65，Q×f=95650 GHz，τf=-60 ppm/℃[18]。印度的Tony Joseph 研究了三元硅酸鹽Sr2ZnSi2O7陶瓷-玻璃復(fù)合體系的微波介電性能，其性能良好：εf=8.5，Q×f=105000 GHz，τf=-51.5 ppm/℃，Sr2ZnSi2O7燒溫偏高(1475 ℃)，加助燒劑后能在875 ℃燒結(jié)[19]。

(3) CaSiO3體系：CaSiO3陶瓷燒結(jié)溫度很窄，樣品致密度差，但因?yàn)闊郎剌^低，隨著“節(jié)能減排”運(yùn)動(dòng)的興起，近年來(lái)人們?cè)絹?lái)越重視CaSiO3陶瓷。楊輝等用sol-gel方法合成了CaSiO3陶瓷，在1000 ℃下預(yù)燒后，1320 ℃下燒結(jié)，微波介電性能為εf =6.69，Q×f=25398 GHz，研究發(fā)現(xiàn)CaSiO3陶瓷樣品的致密度得到明顯提高[20]；CaO-MgO-SiO2陶瓷用溶膠凝膠法制備后，可在890 ℃下低溫?zé)Y(jié)，研究發(fā)現(xiàn)，該材料體系是良好的LTCC材料，其微波介電性能如下：εf=7.16，Q×f=25630 GHz，τf= -69.26 ppm/℃[21]。印度的Tony Joseph 在1300 ℃/2 h合成了三元硅酸鹽CaMgSi2O6，介電性能：εf=8.3，Q×f=53000 GHz，τf=45 ppm/℃，通過(guò)摻雜助燒劑，燒結(jié)溫度降至900 ℃[22]。另外，還有CaO-B2O3-SiO2玻璃/陶瓷的微波性能的研究[23]。

(4) 稀土硅酸鹽(Re2O3-SiO2)體系：迄今為止，有關(guān)稀土硅酸鹽Re2O3-SiO2體系的微波介電性能的資料還很少。2000年Angus I. Kingon在Nature發(fā)表評(píng)論[1]，指出ZrO·SiO2、Y2O3·SiO2、La2O3·SiO2和HfO2·SiO2材料體系是潛在的良好動(dòng)態(tài)隨機(jī)存儲(chǔ)器DRAMs的電容器介電材料和CMOS FET邏輯器件的柵介質(zhì)材料，主要用于應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)流(application standard flow)工藝路線?？梢杂肧hannon的方法預(yù)測(cè)材料的介電常數(shù)，雖然目前還不是很清楚哪種混合理論更適用于評(píng)估復(fù)合材料HfO2-SiO2的介電性能，但我們知道該材料體系的介電常數(shù)(εf =11)。根據(jù)線性混合法則，HfO2-SiO2和La2O3-SiO2的介電常數(shù)應(yīng)分別為7和14，而試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)是11和17，相關(guān)的理論還正在研究當(dāng)中。

關(guān)于Re2O3-SiO2體系的微波介電性能方面的研究資料相當(dāng)缺乏。印度Renjini用固相法合成的Sm2Si2O7的微波介電性能為：εf=10，Q×f=3000 GHz，τf=-20 ppm/℃[24]，并研究向該材料體系摻雜15wt% LBS、15wt% LMZBS兩種玻璃后的微波介電性能分別為：εf=9.89，tanδ=0.024(35.1Li2O-31.7B2O3-33.2SiO2，975 ℃)和εf=9.09，tanδ=0.009(20Li2O-20MgO-20ZnO-20B2O3-20SiO2，950 ℃)，Renjini認(rèn)為Sm2Si2O7摻雜玻璃后可適用于基板。Sherin Thomas 等研究報(bào)道了以Sm2Si2O7作為填充材料的PE-Sm2Si2O7復(fù)合材料、PS-Sm2Si2O7[25]復(fù)合材料和PTFE-Sm2Si2O7復(fù)合材料的微波介電性能，研究發(fā)現(xiàn)這幾種復(fù)合材料有較低的介電常數(shù)、較低損耗和優(yōu)良的熱機(jī)械性能，所以適用于微電子封裝。2010年，臺(tái)灣Hsiang研究Nd2O3-TiO2-SiO2材料體系在900 ℃下燒結(jié)后的微波介電性能：εf=23，Q=600(1 MHz)[26]。2010年，Mailadil Thomas Sebastian等用固相法合成Co2La4Ti3Si3.9O(22-δ)四元微波陶瓷材料，其微波介電性能為：εf=17.4，Q×f=48700 GHz，τf=-155 ppm/℃[27]。

近年來(lái)，有關(guān)Re2O3-SiO2的合成和相組成等方面的進(jìn)展為該材料體系的進(jìn)一步研究提供了必要的基礎(chǔ)。1999年，Tzvetkov[28]報(bào)道了采用機(jī)械-化學(xué)處理合成A和G-型La2Si2O7，合適的工藝有利于促進(jìn)La2SiO5的形成，并形成Nd6.67(SiO4)3O。據(jù)2001年Bunz的報(bào)道：La2Si2O7無(wú)分立的[Si2O7]6-，La2Si2O7可以描述為由沿著[010]的[SiO4]4-和馬鞍狀[Si4O13]10-陰離子交替層構(gòu)建而成，La3+定位在層間和層內(nèi)[29]。

2002年，Liu 報(bào)道[30,31]：在高溫、高壓下合成的La4Si3O12是有缺陷的Ba3(PO4)2型結(jié)構(gòu)，Sm2Si2O7、Eu2Si2O7、Nd2Si2O7和Gd2Si2O7是一種新的“K”型結(jié)構(gòu)，而Dy2Si2O7是“M”型結(jié)構(gòu)。2004年，Higuchi發(fā)布的Nd2O3-SiO2相圖指出，在1650 ℃以下，隨摩爾比的變化，體系中存在Nd2SiO5、Nd2Si2O7、Nd9.33(SiO4)6O2等，并認(rèn)為L(zhǎng)n9.33(SiO4)6O2是屬于陽(yáng)離子空位，可能產(chǎn)生高的氧離子電導(dǎo)率，是一類(lèi)新型的氧離子傳導(dǎo)材料[32]。2006年，L.Kepinski[33]研究了高分散Nd2O3-SiO2二元氧化物體系的固態(tài)界面反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)隨溫度的上升，低溫下形成的覆蓋在SiO2顆粒表面的多孔納米尺寸的Nd-O-Si層會(huì)形成多孔的“島”，最后在1200 ℃生成四方A-Nd9.33(SiO4)6O2。Choudhry[34]評(píng)估了四方相(A型，P41)、orthorhombic (G型，P21/n) 和單斜相(P21/n)Nd2Si2O7的雙模式，并與試驗(yàn)資料進(jìn)行對(duì)照，可以指導(dǎo)進(jìn)一步的工作。

3 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)查閱大量的文獻(xiàn)資料發(fā)現(xiàn)，雖然這幾種材料體系在信息材料和新能源材料等領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用價(jià)值，但是目前的絕大部分研究仍局限在材料的相組成、相變等基礎(chǔ)理論部分，有關(guān)微波/毫米波介電性能方面的工作開(kāi)展的非常少。盡管存在很多待解決的問(wèn)題，作為一個(gè)有競(jìng)爭(zhēng)力的毫米波陶瓷材料體系，有關(guān)其制備、性能和機(jī)理的研究將引起越來(lái)越多的重視。

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Research Status of Several Typical Silicate Microwave Ceramic Materials with Low Dielectric Constant

JIANGChan1,LIUTing-li1,ZHENGLiu-qun2

(1.Guangdong Polytechnic of Environmental Protection Engineering,Foshan 528216,China;2.School of Chemistry and Chemical Engineering,South China University of Technology,Guangzhou 510641,China)

The recent progress on silicate microwave ceramic systems with low dielectric constant such as MgO-SiO2,Zn2SiO4, CaSiO3and Re2O3-SiO2(Re= rare earth ) are reviewed. The structure, microwave dielectric properties, cooling method, mechanism of microwave dielectric ceramics are discussed. The future prospects of silicate microwave ceramic materials are pointed out.

microwave dielectric ceramic;silicate;low dielectric constant;dielectric property

廣東省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(B15B2080160)；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(x2hgE8090970)

江 嬋(1985-)，女，博士后，講師.主要從事無(wú)機(jī)功能材料方向研究.

TQ174

A

1001-1625(2016)10-3215-04