楊妮娜

（洛陽市獸藥飼料（動物產(chǎn)品）質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心，河南 洛陽 471000）

畜禽產(chǎn)品檢驗室儀器設(shè)備期間核查工作探討

楊妮娜

（洛陽市獸藥飼料（動物產(chǎn)品）質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心，河南 洛陽 471000）

根據(jù)畜禽產(chǎn)品檢驗機構(gòu)的特點，對期間核查對象、核查項目、核查方法以及核查結(jié)果評價等方面進(jìn)行了探討，以便于有效的開展該項工作。

畜禽產(chǎn)品檢驗室；儀器設(shè)備；期間核查

畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全關(guān)系到人民群眾的生命安全和社會穩(wěn)定，近幾年，隨著《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》、《中華人民共和國食品安全法》的相繼出臺，各級畜禽產(chǎn)品檢驗機構(gòu)得到了初步的發(fā)展，檢驗室儀器設(shè)備配置日趨完善。為了保證儀器設(shè)備檢測的準(zhǔn)確性，在兩次檢定/校準(zhǔn)間隔期間開展儀器設(shè)備期間核查，及時發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備因灰塵、溫度、濕度等環(huán)境因素，以及系統(tǒng)漂移、樣品和試劑污染、操作方法等因素造成的失準(zhǔn)問題，確保在用儀器設(shè)備保持良好的校準(zhǔn)狀態(tài)，成為畜禽產(chǎn)品檢測室檢測質(zhì)量控制的重要手段。

本文結(jié)合畜禽產(chǎn)品檢測機構(gòu)的特點，對畜禽產(chǎn)品檢測儀器設(shè)備期間核查方法進(jìn)行初探，以便于同行交流。

1 確定期間核查對象

儀器設(shè)備期間核查是指核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移，以保持其檢定狀態(tài)的置信度，是為了滿足對檢定狀態(tài)的信心。它不是一般的功能性檢查，并非所有儀器設(shè)備需要進(jìn)行期間核查，應(yīng)從儀器設(shè)備的穩(wěn)定性、使用狀況、使用頻次、使用環(huán)境以及上次校準(zhǔn)情況等方面進(jìn)行分析，重點對檢測結(jié)果質(zhì)量影響重大、使用頻次高、穩(wěn)定性差、上次檢定結(jié)果接近規(guī)定的極限值、檢定周期較長的設(shè)備以及新購置的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。

畜產(chǎn)品檢測室主要以畜禽產(chǎn)品中違禁物質(zhì)、藥物殘留及飼料、獸藥常規(guī)項為檢測重點。根據(jù)以上情況，畜產(chǎn)品檢測室需要核查儀器有：電子天平、pH計、離子計、以及高效液相色譜儀、原子吸收光譜儀等使用頻繁檢定周期較長且對檢測結(jié)果影響重大的儀器。一般的抽樣設(shè)備、制樣輔助性的設(shè)備以及性能穩(wěn)定的設(shè)備，無需實行期間核查。

2 儀器設(shè)備期間核查項目

期間核查是為了滿足對檢定狀態(tài)的信心而進(jìn)行的核查，只需對儀器設(shè)備關(guān)鍵或常用測量參數(shù)穩(wěn)定性和測量重復(fù)性進(jìn)行運行檢查，無需對測量設(shè)備的所有測量功能、測量范圍進(jìn)行核查。儀器設(shè)備期間核查包括外觀核查和儀器功能性核查兩方面，外觀核查作用在于及早發(fā)現(xiàn)的問題隱患，避免造成更大的損失，外觀核查項目有：電源線、信號線連接是否緊密，指示燈、功能鍵工作是否正常，樣品池，過濾頭是否通暢等。功能性核查旨在及時發(fā)現(xiàn)因儀器光學(xué)和電子的特征以及系統(tǒng)漂移等導(dǎo)致的不穩(wěn)定。新購置儀器設(shè)備核查其基本參數(shù)和基本量程。

3 儀器設(shè)備期間核查方法選擇與評價

期間核查方法有多種，通常以等精度核查的方式進(jìn)行，適用于畜禽產(chǎn)品檢測室常用方法有以下幾種：

3.1 儀器比對

儀器比對包括實驗室內(nèi)部儀器間比對與實驗室間儀器比對。畜禽產(chǎn)品檢測室具有相同性能的儀器設(shè)備較多，可以用兩臺及以上性能相同、準(zhǔn)確度等級相當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備（可以是同型號，也可以是不同型號），分別對同一穩(wěn)定樣品的同一個參數(shù)進(jìn)行測試，并對測試結(jié)果進(jìn)行評價，確定儀器設(shè)備的穩(wěn)定性。假若2臺儀器設(shè)備得到的測量值分別為Y1和Y2時，當(dāng)滿足時，認(rèn)為該核查結(jié)果滿意，式中U1，U2分別為被核查設(shè)備的擴展不確定度。

如果只有一臺儀器，又找不到核查標(biāo)準(zhǔn)時，可以參加法定計量檢定機構(gòu)組織的儀器比對或畜禽產(chǎn)品檢測室之間的儀器比對。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證是一種簡便通用的方法。首先需要確定一個能驗證被核查儀器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須具備穩(wěn)定性高、特性不易改變的特點。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是標(biāo)準(zhǔn)樣品、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以是固定參數(shù)的物質(zhì)，如電子天平砝碼，pH計、離子計使用的定值溶液等。應(yīng)注意的是用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能夠溯源并且有效。具體做法是：用被核查儀器對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)測量，當(dāng)實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過測量不確定度的三分之一時，說明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)有效。

3.3 方法比對

畜產(chǎn)品檢測標(biāo)準(zhǔn)中常有一種參數(shù)多種檢測方法情況，使用方法比對對儀器設(shè)備進(jìn)行核查時，需要在其測量參數(shù)對應(yīng)的檢驗標(biāo)準(zhǔn)中再選擇一種測量方法，同時對同一樣品的同一參數(shù)進(jìn)行測試，并對測試結(jié)果進(jìn)行比較。若兩種核查方法得到的測量值分別為X1和X2時，當(dāng)滿足時，認(rèn)為該核查結(jié)果滿意，式中U為測量不確定度。

3.4 加標(biāo)回收

選擇不含某待測物質(zhì)的穩(wěn)定樣品，加入某濃度的待測物，按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測試，計算回收率來判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。

3.5 留樣復(fù)測

按照相應(yīng)檢測方法，對在規(guī)定條件下嚴(yán)格控制的留樣進(jìn)行復(fù)測，比較前后兩次測量結(jié)果，當(dāng)兩次測量值相對偏差在允許誤差范圍內(nèi)時認(rèn)為該核查結(jié)果滿意。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查法

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，當(dāng)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.999（有特別要求的除外），在標(biāo)準(zhǔn)曲線有效期內(nèi)，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對原校準(zhǔn)曲線的2個以上標(biāo)準(zhǔn)點進(jìn)行校正，校正相對偏差不超多5%，說明儀器穩(wěn)定。

4 核查結(jié)果處理

期間核查后應(yīng)對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，判定儀器是否處于受控狀態(tài)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備量值失準(zhǔn)或異常時，應(yīng)立即停止使用、查明原因并進(jìn)行維修，在重新檢定或校準(zhǔn)表明其性能能滿足要求后可投入使用，必要時，應(yīng)對上次檢定校準(zhǔn)以來所開展檢測工作進(jìn)行追溯，以盡可能減少和降低因儀器設(shè)備失準(zhǔn)造成的風(fēng)險和成本，有效的維護(hù)實驗室和客戶利益。

5 期間核查頻次

期間核查頻次應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備測試結(jié)果質(zhì)量、使用頻次、核查成本、客戶要求等方面具體分析對待。一般應(yīng)在兩次檢定規(guī)定最長間隔期內(nèi)，隨機進(jìn)行一到兩次期間核查，對于某些量值容易變化、使用頻率高、經(jīng)常移動的儀器可增加核查次數(shù)。另外，若檢測環(huán)境發(fā)生重大變化、檢測結(jié)果明顯偏離或者仲裁檢驗時，應(yīng)及時對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。

6 期間核查記錄

期間核查記錄是被核查儀器設(shè)備在某個時刻是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)的有效證據(jù)，期間核查時應(yīng)做好記錄，便于以后追溯和改進(jìn)。

7 注意事項

畜產(chǎn)品實驗室開展儀器期間核查前應(yīng)編制儀器設(shè)備期間核查程序，并根據(jù)不同儀器設(shè)備特點編制核查操作規(guī)程，確保在實驗條件下核查結(jié)果的復(fù)現(xiàn)。在對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查時，應(yīng)排除如人員、環(huán)境、樣品差異等的因素影響，此外，核查檢測值應(yīng)取多次重復(fù)測量平均值（以5次以上為宜），減少測量誤差。

8 結(jié)束語

期間核查在畜產(chǎn)品實驗室儀器設(shè)備管理中起著不可代替的作用，通過對檢測儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，可以及時判斷儀器設(shè)備的運行狀態(tài)，確保檢測檢驗數(shù)據(jù)可靠，有效維護(hù)實驗室和客戶利益。

（編輯：張淑鳳）

S851.3

B

1006-799X(2016)24-0015-02

楊妮娜（1979-），女，陜西藍(lán)田人，畜牧師，主要從事畜產(chǎn)品檢測檢驗方面工作。