張力

摘要：土壤中的金屬污染是常見的環(huán)境污染，其特點在于污染危害大、難治理、修復(fù)周期長。文章使用粉末壓片法，利用能量色散X射線熒光光譜分析儀對土壤中的Pb等元素進行分析，該法簡便快捷、準(zhǔn)確度高，其檢出限滿足國家環(huán)境土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測。

關(guān)鍵詞：能量色散；X射線熒光儀；土壤分析；環(huán)境監(jiān)測；重金屬；土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 文獻標(biāo)識碼：A

中圖分類號：X830 文章編號：1009-2374（2016）08-0076-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.08.040

土壤中的金屬污染是一種常見的環(huán)境污染，其特點在于污染危害大、難治理、修復(fù)周期長。環(huán)境監(jiān)測行業(yè)需要進行企業(yè)周邊的表層淺層土壤進行定期監(jiān)測、農(nóng)田菜地定期監(jiān)測等工作，傳統(tǒng)的監(jiān)測土壤中的重金屬方法為對土壤樣品進行研磨篩分后，將樣品在消解體系下進行充分消解，最后將消解溶液放入分析儀器進行分析，該方法消解步驟耗時長、操作繁瑣、待測物容易損失。能量色散X射線熒光儀利用準(zhǔn)確、快速、操作簡單的特點，在地質(zhì)、質(zhì)檢等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，近年來也成為環(huán)境監(jiān)測行業(yè)內(nèi)重要的分析工具之一。

1 儀器與試劑

1.1 儀器設(shè)備

荷蘭帕納科Epsilon5 EDXRF能量色散X射線熒光光譜儀、北京眾合創(chuàng)業(yè)ZHY-401B壓樣機。

1.2 試劑

1.2.1 土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-3、GSS-5、GSS-7、GSS-8、GSS-9、GSS-11、GSS-12、GSS-13、GSS-17～GSS-28。

1.2.2 硼酸（分析純）。

1.2.3 水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSD-14、GSD-17。

2 實驗部分

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備及樣品制備

2.1.1 取6.0g1.2.1土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用粉末壓片法進行標(biāo)準(zhǔn)樣品制備，使用8.5g1.2.2硼酸進行鑲邊，使用壓樣機進行壓樣，壓力30t，時間30s。濃度范圍見表1：

2.1.2 取6.0g1.2.1土壤成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-4、GSS-14及1.2.3水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSD-14、GSD-17使用粉末壓片法進行模擬樣品制備，使用8.5g1.2.2硼酸進行鑲邊，使用壓樣機進行壓樣制片，壓力30t，時間30s。

2.2 分析條件

對《國家環(huán)境土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB15618-2008）中二級環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)值的所限制金屬As、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Co、V進行分析，其中Cd、Hg、Se、Sb因濃度過低，沒有進行分析。

2.3 實驗過程

使用能量色散X射線熒光光譜儀對標(biāo)準(zhǔn)樣品1.2.1土壤成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定，扣除相應(yīng)的譜線重疊干擾，并且使用康普頓內(nèi)標(biāo)法跟經(jīng)驗系數(shù)法進行校正，建立校準(zhǔn)曲線。對模擬樣品進行測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 結(jié)果

3.1.1 對模擬樣品進行10次測量，其部分結(jié)果值，見表3：

3.1.2 檢出限：

3.2 討論

3.2.1 實驗結(jié)果表明，使用能量色散X射線熒光儀制作校準(zhǔn)曲線后，對模擬樣品進行測量，其準(zhǔn)確度大部分能在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，其精密度大部分能達到5%以下。

3.2.2 實驗結(jié)果表明，本文所討論的元素的檢出限遠遠低于國家環(huán)境土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中最嚴(yán)格限值（見表5）。該法能滿足本文所討論元素在環(huán)境監(jiān)測行業(yè)中的定性分析。

4 結(jié)語

（1）環(huán)境監(jiān)測行業(yè)使用能量色散X射線熒光儀對土壤中的部分金屬元素進行分析是可行、合理的。《國家環(huán)境土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB15618-2008）中部分金屬因其含量過低并不在本文考慮范圍之內(nèi)，應(yīng)充分根據(jù)儀器實際檢出限及相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對是否能應(yīng)用該法進行判斷。

（2）本文的模擬樣品都為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在實際分析中，采集樣品后需要對土壤進行常規(guī)的風(fēng)干研磨篩分等步驟后再進行樣品制備，而在采集樣品及樣品制備時都應(yīng)充分考慮其代表性與均勻性，以達到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

（3）利用能量色散X射線熒光光譜儀對土壤中的組分進行分析我國尚無標(biāo)準(zhǔn)方法，但本文認(rèn)為其在應(yīng)急監(jiān)測、無損分析、定性甚至定量分析中都能得到廣泛應(yīng)用，而在實際工作中應(yīng)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)方法進行比對試驗。

參考文獻

[1]張勤，李國匯，吉昂，等.Epsilon5高能偏振能量色散X-射線熒光光譜儀測定垃圾焚燒灰渣中有害元素[J].分析實驗室，2010，29（4）.

[2]魏復(fù)盛.土壤元素的近代分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1992.

[3]吉昂，卓尚軍，李國會.能量色散X射線熒光光譜

[M].北京：科學(xué)出版社，2011.

[4]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB15618-2008）[S].

（責(zé)任編輯：王 波）