丁寧，林彤

(西安市第九醫(yī)院口腔科，陜西 西安 710054)

兩種瓷粉及三種純鈦不同組合制作純鈦烤瓷冠的強(qiáng)度對比研究

丁寧，林彤

(西安市第九醫(yī)院口腔科，陜西 西安 710054)

目的 比較兩種瓷粉及三種純鈦不同組合對所制作純鈦烤瓷冠強(qiáng)度的影響。方法2015年1～6月分別選用Titankeramik與Duceratin Kiss兩種瓷粉以及Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型三種純鈦，設(shè)計(jì)加工為A組(Titankeramik瓷粉+Ⅰ型純鈦)、B組(Titankeramik瓷粉+Ⅱ型純鈦)、C組(Titankeramik瓷粉+Ⅲ型純鈦)、D組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型純鈦）、E組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦)、F組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型純鈦)共6組純鈦烤瓷冠樣本，分別進(jìn)行強(qiáng)度測試與掃描電鏡觀察。結(jié)果烤瓷冠強(qiáng)度由高到低排列順位分別是E組、D組、F組、A組、B組和C組，強(qiáng)度分別為(1 571.63±35.91)、(1 490.27±48.12)、(1 427.69±36.04)、(1 413.96±34.82)、(1 381.49±36.74)和(1 319.23±29.75)。其中A組與C、D、E組，B組與C、D、E組，C組與E、F組，D組與C、E、F組，E組與F組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)；不同廠家純鈦與瓷粉的選擇均對烤瓷冠強(qiáng)度有明顯影響(P＜0.01)，掃描電鏡觀察結(jié)果顯示，D、E、F組烤瓷冠的鈦瓷接合面其鈦層與瓷層基底相互交錯(cuò)，形成有一連續(xù)的反應(yīng)薄層，接合緊密且形貌清晰，無明顯裂紋與氣泡；A、B、C組接合面相對接合不緊密，且可偶見裂紋與氣泡。結(jié)論純鈦與Duceratin瓷粉所制作的純鈦烤瓷冠表現(xiàn)出了理想強(qiáng)度，建議在臨床口腔義齒修復(fù)中優(yōu)先使用。

瓷粉；純鈦；烤瓷冠；強(qiáng)度

作為一種具有良好生物相容性及穩(wěn)定性的金屬材料，純鈦在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域越來越獲得人們的關(guān)注，與此同時(shí)其臨床應(yīng)用范圍也在逐步擴(kuò)大。20世紀(jì)70年代末，基于精密鑄造相關(guān)技術(shù)的革新與進(jìn)步，鈦金屬被首次應(yīng)用到口腔義齒修復(fù)領(lǐng)域[1]。時(shí)逾30年，鈦鑄造技術(shù)一直都在進(jìn)行著持續(xù)性的自我完善。發(fā)展到當(dāng)前，不僅與純鈦專配使用的瓷粉研制日臻成熟，而且以純鈦為基底制作烤瓷修復(fù)體也逐漸成為了口腔科醫(yī)師以及廣大患者的首選。然而就臨床的實(shí)際應(yīng)用情況來看，與傳統(tǒng)金屬修復(fù)體比較，純鈦烤瓷冠修復(fù)失敗的病例也不在少數(shù)，其原因多緣于崩瓷，故在一定程度上導(dǎo)致了純鈦烤瓷修復(fù)體的臨床應(yīng)用出現(xiàn)瓶頸[2]。目前，市場上用于口腔修復(fù)的純鈦產(chǎn)品及其專用瓷粉不但品牌較多，同時(shí)在成份上也略有差異，以至于不同產(chǎn)品來源的瓷鈦在結(jié)合強(qiáng)度方面也有所優(yōu)劣。本實(shí)驗(yàn)即是以此為出發(fā)點(diǎn)，共選用了兩種瓷粉及三種純鈦?zhàn)鳛榧冣伩敬晒诘闹谱鞑牧希ㄟ^對不同組合下的烤瓷冠強(qiáng)度進(jìn)行檢測獲得最優(yōu)方案，旨在為臨床口腔義齒修復(fù)的材料選擇發(fā)揮指導(dǎo)性意義。

1 資料與方法

1.1 設(shè)備與材料

1.1.1 設(shè)備 立式加工中心(ARIX型，東莞市世隆數(shù)控刀具有限公司)；DMG硅橡膠印模材(KY286型，廣州市科洋醫(yī)療設(shè)備有限公司)；玻璃離子粘固劑(RelyXTM Luting 2型，明尼蘇達(dá)礦業(yè)制造(上海)國際貿(mào)易有限公司)；純鈦鑄造機(jī)(351-2型，深圳市興百利醫(yī)療器械有限公司)；雙筆式噴砂機(jī)(BPS-2型，天津海德醫(yī)療設(shè)備廠)；烤瓷爐(KJ-B1200-4L-IT型，鄭州科佳電爐有限公司)；干燥箱(FYL-YS-151L型，北京福意電器有限公司)；金相試樣拋光機(jī)(PG-2D型，上海光學(xué)儀器廠)；數(shù)控超聲波清洗機(jī)(JK-DY1000型，金尼克機(jī)械制造有限公司)；萬能材料試驗(yàn)機(jī)(BY-121A型，北京博宇翔達(dá)儀器有限公司)；掃描電子顯微鏡SEM (S-3400N型，櫻泰科國際科學(xué)技術(shù)有限公司)。

1.1.2 材料 瓷粉：Titankeramik(德國維它公司)；Duceratin Kiss(美國登士柏國際公司)。純鈦：Ⅰ型(日進(jìn)齒科材料有限公司)；Ⅱ型(洛陽明濤科技有限公司)；Ⅲ型(上海澄泰鈦金屬有限公司)。鎳鉻合金(上海常平實(shí)業(yè)有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 分組設(shè)計(jì) 共設(shè)計(jì)加工A組(Titankeramik瓷粉+Ⅰ型純鈦)、B組(Titankeramik瓷粉+Ⅱ型純鈦)、C組(Titankeramik瓷粉+Ⅲ型純鈦)、D組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型純鈦)、E組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦)、F組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型純鈦)6組純鈦烤瓷冠樣本，每組各6顆。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)代型的制備 使用精密儀器車床設(shè)計(jì)并加工出一個(gè)符合臨床預(yù)備體要求的上頜第一前磨牙預(yù)備體的標(biāo)準(zhǔn)金屬代型，再采用硅橡膠制作印模，經(jīng)印模灌注制作36個(gè)鑄造蠟?zāi)Ｐ?，進(jìn)行常規(guī)包埋處理后再鑄造出鎳鉻金屬材料的實(shí)驗(yàn)代型，最后對其打磨修整備用。

1.2.3 烤瓷冠的制備 用硅橡膠制作實(shí)驗(yàn)代型印模，同時(shí)翻制石膏模型共36個(gè)。在模型上涂布間隙漆與硬化劑，常規(guī)制作基底冠蠟型。接著隨機(jī)將基底冠蠟型分成6組，分別采用既定的3種不同的純鈦進(jìn)行基底冠的鑄造。鑄造完成后需做必要磨切修整，并采用卡尺對其進(jìn)行多點(diǎn)多次測量，確保金屬基底冠厚度均約為0.5 mm。再接著對其噴砂清洗，須注意不要對基底冠造成污染。最后按照既定的分組設(shè)計(jì)采用兩種瓷粉進(jìn)行上瓷。烤瓷過程嚴(yán)格參照各瓷粉對應(yīng)的說明書即可。上瓷順序依次為粘結(jié)瓷、兩遍遮色瓷以及牙本質(zhì)瓷，每層均采用卡尺對上瓷厚度給予嚴(yán)格的統(tǒng)一化標(biāo)準(zhǔn)控制。完成上瓷后再對烤瓷冠的飛邊瓷進(jìn)行打磨。為最大程度降低誤差，以上操作均指定同一名專業(yè)技工獨(dú)立制作完成。

1.3 效果評(píng)價(jià)

1.3.1 強(qiáng)度測試 采用玻璃離子粘固劑將各組烤瓷冠分別粘接到實(shí)驗(yàn)代型，室溫放置24 h后對其進(jìn)行力學(xué)破壞實(shí)驗(yàn)：設(shè)定萬能材料試驗(yàn)機(jī)力值10 KN，加載速度1 mm/min，烤瓷冠受力點(diǎn)選擇在腭側(cè)牙尖，垂直緩慢增大壓力，在烤瓷冠瓷層碎裂崩脫的即刻準(zhǔn)確記錄施力數(shù)值。

1.3.2 掃描電鏡觀察 在每組中各隨機(jī)抽取一顆烤瓷冠樣本進(jìn)行掃描電鏡樣本制作。橫向切開烤瓷冠并暴露出鈦瓷接合面，接著采用金相試樣預(yù)磨機(jī)將橫斷面打磨平整，注意在打磨過程中盡量做到不留下明顯劃痕，打磨完成后再采用金相拋光機(jī)實(shí)施拋光處理，直至橫斷面呈現(xiàn)出金屬光澤，同樣需避免出現(xiàn)劃痕。最后依次采用高壓氣槍和超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗，清洗用液體為無水乙醇，完成清洗后再放至干燥箱烘干，取出干燥樣本妥善固定到樣品板上后即進(jìn)行掃描電鏡觀察。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 應(yīng)用SPSS19.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件包對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，計(jì)量數(shù)據(jù)以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差(±s)表示，組間兩兩比較采用t檢驗(yàn)，對強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行兩因素的析因設(shè)計(jì)資料的方差分析，取α=0.05為檢驗(yàn)水準(zhǔn)值，以P＜0.05為差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 烤瓷冠強(qiáng)度的組間比較 結(jié)果顯示，A組與C、D、E組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)；B組與C、D、E組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)；C組與E、F組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)；D組與C、E、F組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)；E組與F組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)，E組烤瓷冠強(qiáng)度為6組中最高，見表1?？敬晒趶?qiáng)度數(shù)值的析因分析結(jié)果顯示，不同廠家純鈦與不同廠家瓷粉的選擇均對烤瓷冠強(qiáng)度有明顯影響(t=5.5845、4.7957，P均＜0.01)，且二者具有顯著交互效應(yīng)(t=7.5128，P＜0.01)，見表2。

2.2 各組烤瓷冠鈦瓷接合面SEM觀察比較 SEM觀察結(jié)果顯示，A、B、C組接合面相對接合不緊密，且可偶見裂紋與氣泡，D、E、F組烤瓷冠的鈦瓷接合面其鈦層與瓷層基底相互交錯(cuò)，形成有一連續(xù)的反應(yīng)薄層，接合緊密且形貌清晰，無明顯裂紋與氣泡。見圖1。

表1 烤瓷冠強(qiáng)度的組間比較(±s)

表1 烤瓷冠強(qiáng)度的組間比較(±s)

注：與A組比較，aP＜0.05；與B組比較，bP＜0.05；與C組比較，cP＜0.05；與D組比較，dP＜0.05；與E組比較，eP＜0.05。

組別 樣品量(顆)組合 強(qiáng)度A B C D Titankeramik瓷粉+Ⅰ型純鈦Titankeramik瓷粉+Ⅱ型純鈦Titankeramik瓷粉+Ⅲ型純鈦Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型純鈦6 6 6 6 141 138 131 149數(shù)值(N) 3.96±34. 1.49±36. 9.23±29. 0.27±48. E F Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型純鈦6 6 82 74 75abc12abc1571.63±35.91abcd1427.69±36.04cde

表2 烤瓷冠強(qiáng)度數(shù)值的析因分析(N)

圖1 不同鈦瓷組合結(jié)合界面的掃描電鏡圖

3 討 論

當(dāng)前普遍認(rèn)為，鈦與烤瓷材料之間存在物理結(jié)合、機(jī)械結(jié)合、壓力結(jié)合以及化學(xué)結(jié)合等4種結(jié)合方式，其中以化學(xué)結(jié)合占主導(dǎo)地位[3]。在鈦表面形成適當(dāng)且有利于鈦瓷結(jié)合的氧化膜對純鈦烤瓷冠的強(qiáng)度有著極其重要的影響，換句話說，鈦金屬的氧化行為在很大程度上決定了其與瓷材料的結(jié)合潛力。

純鈦中除了99wt%以上的Ti元素外，還包含有Fe、O、Si、C、N以及H等微量的雜志元素，其中的O、Si、C、H又被稱作為間隙元素。尤其是間隙元素，不但會(huì)降低鈦材的塑性及韌性，而且還可在很大程度上影響到鈦材的耐腐蝕性能、抗疲勞性能、蠕變抗力性、冷成形性和可焊接性等。因此在烤瓷材料的選擇過程中需盡量不選用具有較大雜志元素污染的鈦材。盡管當(dāng)前由于各個(gè)廠家的選材及冶煉工藝不盡相同，以至于其純鈦產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素的含量在一定限度內(nèi)存在差異，但就本實(shí)驗(yàn)所選用的3個(gè)廠家的純鈦產(chǎn)品來看，其鈦純度均達(dá)到了99%以上，而微量雜志元素幾乎很小，基本可忽略不計(jì)。

從基本的化學(xué)知識(shí)可以獲知，鈦、瓷在其接合面可發(fā)生離子交換平衡反應(yīng)，這也是二者得以實(shí)現(xiàn)化學(xué)結(jié)合的推動(dòng)力[4]。與此同時(shí)，氧濃度差在鈦、氧化膜以及瓷層之間普遍存在，其中鈦表面的氧濃度相對較低，而瓷層表面相對較高，這種氧濃度差使O元素在瓷熔融時(shí)發(fā)生由高濃度向低濃度的擴(kuò)散行為。O的擴(kuò)散導(dǎo)致了金屬元素在金屬表面出現(xiàn)了濃度差，從而迫使金屬元素向鈦瓷界面擴(kuò)散，鈦瓷界面的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生[5]。Park等[6]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在鈦瓷界面可以觀察到氧化物以及金屬元素的擴(kuò)散行為，并且擴(kuò)散和遷徙只局限在若干微米范圍內(nèi)，并且認(rèn)為鈦瓷結(jié)合就是依賴于這些元素在界面的擴(kuò)散行為。在本實(shí)驗(yàn)所采用的兩種瓷粉材料中，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，Titankeramik粘接瓷及遮色瓷中具有相對較多的Sn元素與Ba元素，而Duceratin瓷則相對很少。郭慧[7]認(rèn)為，Sn4+在鈦瓷界面易聚集形成的“錫橋”，“錫橋”可同時(shí)與O和Ti結(jié)合，并且SnO2的存在使得陶瓷不易產(chǎn)生結(jié)晶，從而增加了熔融瓷的流動(dòng)性以及濕潤性；而Ba則可以在氧化層內(nèi)生成鈦酸鹽類的化合物，繼而增強(qiáng)兩者化學(xué)結(jié)合。但本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，E組的Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦組合表現(xiàn)出了最高的烤瓷冠強(qiáng)度；同時(shí)，掃描電鏡觀察結(jié)果顯示，D、E、F組烤瓷冠的鈦瓷接合面其鈦層與瓷層基底相互交錯(cuò)，形成有一連續(xù)的反應(yīng)薄層，接合緊密且形貌清晰，無明顯裂紋與氣泡；A、B、C組接合面相對接合不緊密，且可偶見裂紋與氣泡。究其原因，我們發(fā)現(xiàn)Titankeramik瓷粉中O元素含量為55.2%，明顯高于Duceratin瓷粉的49.4%，故推測Titankeramik瓷粉中過高的O元素含量可能會(huì)對鈦基底造成過度侵入，且侵襲的破壞作用已對鈦瓷接合面的化學(xué)結(jié)合作用產(chǎn)生了較大負(fù)面影響。此外，Duceratin瓷粉與Titankeramik瓷粉的其他金屬元素的含量比例也有所不同，如Duceratin粘接瓷中還存在有3.2%左右的細(xì)小Ti顆粒。Gilbert等[8]認(rèn)為這些顆粒起到了氧收容劑的作用，可以很好的控制氧元素對鈦基底的侵入，以此來達(dá)到減少鈦的過度氧化的目的。Elsaka等[9]對這兩種瓷粉的結(jié)合界面進(jìn)行線性掃描，證實(shí)O元素在通過Duceratin瓷粉的鈦瓷界后，含量迅速下降，而通過Titankeramik瓷粉界面后，含量下降較為和緩。這也進(jìn)一步驗(yàn)證了Duceratin瓷粉可更好地控制O元素的過度侵入。同時(shí)Ti與粘接瓷中的瓷粉顆?；旌衔镞€可在鈦瓷之間形成復(fù)合界面，這層復(fù)合界面減小了鈦瓷熱脹系數(shù)的差異，調(diào)節(jié)了彈性模量的差異，從而增加了兩者間的機(jī)械適合性[10]。

綜上所述，純鈦烤瓷冠的強(qiáng)度與純鈦與瓷粉的不同組合存在一定關(guān)聯(lián)性，二者的合理組合使得純鈦烤瓷冠的強(qiáng)度獲得增強(qiáng)。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，洛陽明濤科技有限公司生產(chǎn)的純鈦與美國登士柏國際公司生產(chǎn)的Duceratin瓷粉所制作的純鈦烤瓷冠較其他組合表現(xiàn)出了更高的強(qiáng)度，建議在臨床口腔義齒修復(fù)中優(yōu)先使用。

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Comparative study on the strength of ceramic crown with two kinds of porcelain powder and three kinds of pure titanium in different combinations.

DING Ning,LIN Tong.Dental Department,the Ninth People's Hospital of Xi'an City, Xi'an 710054,Shaanxi,CHINA

ObjectiveTo investigate the strength of ceramic crowns made by different combinations of two kinds of porcelain powder and three kinds of pure titanium.MethodsFrom January 2015 to June 2015,two kinds of porcelain powder(Titankeramik and Duceratin Kiss)and three kinds of pure titanium[typeⅠ(Nissin Dental Materials Co.),typeⅡ(Luoyang Ming-tao Technology Co.,Ltd.),typeⅢ(Shanghai Cheng Tai Titanium Co.,Ltd.)]were used in different combinations to produce ceramic crowns:Titankeramik porcelain powder+typeⅠtitanium(group A),Titankeramik porcelain powder+typeⅡtitanium(group B),Titankeramik porcelain powder+Ⅲtype titanium(group C),Duceratin Kiss porcelain powders+Ⅰtype titanium(group D),Duceratin Kiss porcelain powders+typeⅡtitanium(group E),Duceratin Kiss porcelain powders+Ⅲtype titanium(group F).Strength test and SEM observation were performed.ResultsCeramic crown intensity from high to low was group E,group D,group F,group A and group B and group C, which were(1 571.63±35.91),(1 490.27±48.12),(1 427.69±36.04),(1 413.96±34.82),(1 381.49±36.74)and(1 319.23± 29.75),respectively.There were statistically significant differences between group A and group C,D,E,group B and group C,D,E,group C and group E,F,group D and group C,E,F,as well as group E and group F(P＜0.05).The selection of pure titanium and ceramic powder from different manufacturers had significant effect on the strength of ceramic crowns (P＜0.01).SEM observation showed that junction plane between porcelain and titanium,porcelain base,titanium base were intertwined in group D,E,F,forming a continuous reaction thin,which were connected tightly and had clear morphology,with no obvious cracks and bubbles.The junction plane in group A,B,C was found relatively not tightly bonded, with occasional cracks and bubbles.ConclusionThe ceramic crowns made by titanium(Luoyang Ming-tao Technology Co.,Ltd)and Duceratin porcelain powder showed ideal intensity,which is recommended for repair in clinical practice.

Porcelain powder;Pure titanium;Ceramic crown;Strength

R783.2

A

1003—6350（2016）11—1809—04

10.3969/j.issn.1003-6350.2016.11.028

2015-12-16)

丁寧。E-mail：79418720@qq.com